本发明专利技术一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，以P229为萃取剂，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，1N级氯化铽溶液为第二种料液，由分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd、分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY、分馏萃取分离PrNd/Sm、准分馏萃取Sm/EuGd、三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb和分馏萃取分离Tb/DyHoY六个步骤组成。本发明专利技术一个萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化钐水溶液和4N级氯化铽的水溶液两种纯产品，具有酸碱消耗低、工艺稳定性好，产品合格率高、绿色化程度高、生产成本低等特点。
【技术实现步骤摘要】
一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法
本专利技术涉及一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，具体以P229为萃取剂，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，1N级氯化铽溶液为第二种料液，同时制备4N级氯化钐水溶液和4N级氯化铽水溶液。本专利技术属于分馏萃取法制备4N级氯化钐和4N级氯化铽的
技术介绍
在稀土矿分离工艺中，钐元素通过Sm/Eu/Gd三出口分馏萃取后获得2N～3N级氯化钐溶液，铽元素在通过Tb/Dy萃取分离后获得1N级氯化铽溶液。1N级氯化铽溶液通过萃取分离提纯工艺，可以获得纯度为3N级的铽产品。如果欲获得4N级钐产品和4N级铽产品，均需要进行进一步的萃取分离来达到提纯目的。目前，从2N～3N级氯化钐提纯到4N级氯化钐的分馏萃取分离工艺和从1N级氯化铽提纯到4N级氯化铽的分馏萃取分离工艺是各自独立的，在分离工艺没有技术上的关联。众所周知，稀土萃取分离工艺是以消耗酸碱为代价的，酸的消耗在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸。由于制备4N级氯化钐和4N级氯化铽的分馏萃取工艺是独自进行的，因此现有制备4N级氯化钐和4N级氯化铽的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足(4N级氯化钐的合格率约为70％，4N级氯化铽的合格率约为65％)。本专利技术针对现有制备4N级氯化钐和4N级氯化铽的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足，提出一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法。本专利技术不仅可以降低制备4N级氯化钐和4N级氯化铽的酸碱消耗，而且提高了4N级产品合格率。
技术实现思路
本专利技术一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法针对现有制备4N级氯化钐和4N级氯化铽的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足，提供一种酸碱消耗低、4N级产品合格率高的联产4N级氯化钐和4N级氯化铽的方法。本专利技术一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，以二-(2-乙基己基)膦酸(P229)为萃取剂，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，1N级氯化铽溶液为第二种料液。本专利技术的分离方法由六个分馏萃取步骤组成，分别为分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd、分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY、分馏萃取分离PrNd/Sm、准分馏萃取Sm/EuGd、三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb和分馏萃取分离Tb/DyHoY。分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd的萃取段实现PrNdSm/EuGd分离，洗涤段实现PrNd/SmEuGd分离。分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY的萃取段实现SmEuGdTb/DyHoY分离，洗涤段实现SmEuGd/TbDyHoY分离。三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的第三出口设置方式为萃取段水相出口。分馏萃取分离PrNd/Sm与准分馏萃取Sm/EuGd直接串联；分馏萃取分离PrNd/Sm的出口有机相直接进入准分馏萃取Sm/EuGd的第1级，准分馏萃取Sm/EuGd的第1级出口水相用作分馏萃取分离PrNd/Sm的洗涤剂。准分馏萃取Sm/EuGd与三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb直接串联；准分馏萃取Sm/EuGd的出口有机相直接进入三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的第1级，三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的第1级出口水相用作准分馏萃取Sm/EuGd的洗涤剂。三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb与分馏萃取分离Tb/DyHoY直接串联；三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的出口有机相直接进入分馏萃取分离Tb/DyHoY的第1级，分馏萃取分离Tb/DyHoY的第1级出口水相用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的洗涤剂。所述的步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入PrNdSm/SmEuGdY分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系。从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液，用作分馏萃取分离PrNd/Sm的料液；从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的料液。步骤2：分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY以皂化P229有机相为萃取有机，1N级氯化铽溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系。从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的料液；从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相，用作分馏萃取Tb/DyHoY的料液。步骤3：分馏萃取分离PrNd/Sm以皂化P229有机相为萃取有机相，PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液为料液，Sm/EuGd准分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钐水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，含有Pr和Nd的氯化钐水溶液从进料级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，4N级氯化钐水溶液洗涤剂从最后1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系。从PrNd/Sm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的皂化P229萃取有机相。步骤4：准分馏萃取分离Sm/EuGd以PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相为料液，Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，负载SmEuGd有机相从进料级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，1N级氯化钐水溶液洗涤剂从最后1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系。从Sm/EuGd准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钐的水溶液。从Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd有机相，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的皂化P229萃取有机相。步骤5：三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb以Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，其特征在于：所述的分离方法以P229为萃取剂，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，1N级氯化铽溶液为第二种料液，由分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd、分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY、分馏萃取分离PrNd/Sm、准分馏萃取Sm/EuGd、三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb和分馏萃取分离Tb/DyHoY六个步骤组成；分馏萃取分离SmEuGd/GdTbDyHoY的萃取段实现SmEuGd/TbDyHoY分离，洗涤段实现SmEu/GdTbDyHoY分离；分馏萃取分离Pr/NdSm与分馏萃取分离SmEu/Gd直接串联；分馏萃取分离Pr/NdSm的出口有机相直接进入分馏萃取分离SmEu/Gd的第1级，分取分馏萃取分离SmEu/Gd的第1级出口水相用作分馏萃取分离Pr/NdSm的洗涤剂；分馏萃取分离SmEu/Gd与分馏萃取分离Gd/TbDyHoY直接串联；分馏萃取分离SmEu/Gd的出口有机相直接进入分馏萃取分离Gd/TbDyHoY的第1级，分取分馏萃取分离Gd/TbDyHoY的第1级出口水相用作分馏萃取分离SmEu/Gd的洗涤剂；所述的步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入PrNdSm/SmEuGdY分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系；从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液，用作分馏萃取分离PrNd/Sm的料液；从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的料液；步骤2：分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY以皂化P229有机相为萃取有机，1N级氯化铽溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系；从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的料液；从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相，用作分馏萃取Tb/DyHoY的料液；步骤3：分馏萃取分离PrNd/Sm以皂化P229有机相为萃取有机相，PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液为料液，Sm/EuGd准分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钐水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，含有Pr和Nd的氯化钐水溶液从进料级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，4N级氯化钐水溶液洗涤剂从最后1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系；从PrNd/Sm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的混合溶液；从PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的皂化P229萃取有机相；步骤4：准分馏萃取分离Sm/EuGd以PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相为料液，Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液为洗涤剂；皂化P229萃取有机相从第1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，负载SmEuGd有机相从进料级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，1N级氯化钐水溶液洗涤剂从最后1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系；从Sm/EuGd准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钐的水溶液；从Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd有机相，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的皂化P229萃取有机相；步骤5：三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb以Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液为料液，分馏萃取分离Tb/DyHoY第1级出口水相获得4N级氯化铽水溶液为洗涤剂；...
【技术特征摘要】
1.一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，其特征在于：所述的分离方法以P229为萃取剂，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，1N级氯化铽溶液为第二种料液，由分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd、分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY、分馏萃取分离PrNd/Sm、准分馏萃取Sm/EuGd、三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb和分馏萃取分离Tb/DyHoY六个步骤组成；分馏萃取分离SmEuGd/GdTbDyHoY的萃取段实现SmEuGd/TbDyHoY分离，洗涤段实现SmEu/GdTbDyHoY分离；分馏萃取分离Pr/NdSm与分馏萃取分离SmEu/Gd直接串联；分馏萃取分离Pr/NdSm的出口有机相直接进入分馏萃取分离SmEu/Gd的第1级，分取分馏萃取分离SmEu/Gd的第1级出口水相用作分馏萃取分离Pr/NdSm的洗涤剂；分馏萃取分离SmEu/Gd与分馏萃取分离Gd/TbDyHoY直接串联；分馏萃取分离SmEu/Gd的出口有机相直接进入分馏萃取分离Gd/TbDyHoY的第1级，分取分馏萃取分离Gd/TbDyHoY的第1级出口水相用作分馏萃取分离SmEu/Gd的洗涤剂；所述的步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入PrNdSm/SmEuGdY分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系；从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液，用作分馏萃取分离PrNd/Sm的料液；从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的料液；步骤2：分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY以皂化P229有机相为萃取有机，1N级氯化铽溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系；从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的料液；从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相，用作分馏萃取Tb/DyHoY的料液；步骤3：分馏萃取分离PrNd/Sm以皂化P229有机相为萃取有机相，PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液为料液，Sm/EuGd准分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钐水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，含有Pr和Nd的氯化钐水溶液从进料级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，4N级氯化钐水溶液洗涤剂从最后1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系；从PrNd/Sm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的混合溶液；从PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的皂化P229萃取有机相；步骤4：准分馏萃取分离Sm/EuGd以PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相为料液，Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液为洗涤剂；皂化P229萃取有机相从第1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，负载SmEuGd有机相从进料级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，1N级氯化钐水溶液洗涤剂从最后1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系；从Sm/Eu...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟学明，李艳容，徐玉娜，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36
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