一种从琥珀中提取琥珀油的方法技术

本发明专利技术涉及琥珀油提取技术领域，具体涉及一种从琥珀中提取琥珀油的方法。本发明专利技术的方法为：将琥珀原料预处理，经有机溶剂提取，将琥珀油与有机溶剂分离，收集琥珀油。本发明专利技术通过对有机溶剂合理选择，对萃取工艺参数的优化，提供了一种高效提取琥珀油的方法，与现有技术相比，本发明专利技术提供的方法具有提取温度低，提取率高，工艺简单，溶剂易回收，成本低，易于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种从琥珀中提取琥珀油的方法
本专利技术涉及琥珀油提取
，具体涉及一种从琥珀中提取琥珀油的方法。
技术介绍
琥珀(Amber)，是古代松科松属植物的树脂埋藏地下年久转化而成的化石，具有定惊安神、活血散瘀、利尿通淋之功效。琥珀主要含树脂，琥珀油。还含有琥珀氧松香酸、琥珀银松酸、琥珀脂醇、琥珀松香醇、琥珀松香酸、琥珀酸等。琥珀中含琥珀油为1.5～8.0％。琥珀油中主要化学成分是倍半萜类化合物及其衍生物，倍半萜类化合物有调解免疫力作用，对平喘、祛痰、镇静和抗癌也有较好的作用[Park,2011；Oliveira,2002；Chavan,2010]。2010年版《中国药典》(一部)里含有琥珀的复方达20个，都是采用琥珀粉制成蜜丸，大部分用作镇静催眠。关于琥珀油的提取国内外报道很少，中国学者程松采用水蒸气蒸馏法提取琥珀挥发油[程松,2014]，将琥珀粉碎后用水浸泡12h，水蒸气蒸馏5h提取得到挥发油，此法具有设备简单，无有机溶剂残留等优点，但存在提取温度过高、耗时长及提取率低等缺陷。
技术实现思路
本专利技术针对现有琥珀油提取技术存在的不足，提供一种从琥珀中高效提取琥珀油的方法。本专利技术提供的方法具有提取温度低，提取率高，工艺简单，溶剂易回收，成本低，易于实现工业化的优势。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种从琥珀中提取琥珀油的方法，将琥珀原料预处理，经有机溶剂提取，将琥珀油与有机溶剂分离，收集琥珀油。其技术要点在于：(1)将块状琥珀预处理，以增加液体浸溶的面积；(2)将琥珀粉末放在滤纸套内，放置于提取器中，当有机溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，进入冷凝管中，被冷凝后滴入提取管中，当有机溶剂液面超过虹吸管最高处时，发生虹吸现象，含有琥珀油的有机溶剂回流入圆底烧瓶中；(3)将含有琥珀油的有机溶剂旋转蒸发，蒸掉有机溶剂，得到琥珀油。所述预处理方法为将块状琥珀粉碎、过筛，过筛的筛孔粒径为20-60目，优选为40～60目。所述有机溶剂为乙醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮或石油醚中的一种。优选为乙醇、乙酸乙酯或石油醚中的一种。所述步骤(2)中的提取温度为40～80℃，优选为60～70℃。所述步骤(2)中的提取时间为2～48h，优选为6～24h。所述步骤(3)中琥珀油与有机溶剂分离温度为40～70℃，优选为50～60℃。本专利技术另一个目的是请求保护上述方法提取的琥珀油在琥珀复方精油上的应用。该复方精油的制备方法是：将基础油、芳香油与琥珀油均匀混合，使琥珀油浓度在1％～3％之间；芳香油浓度在0.5％～1％之间。所述基础油为椰子油、甜杏仁油、葡萄籽油和橄榄油；所述芳香油为紫苏油、百里香油、酪梨油、天竺葵油和柠檬油。本专利技术的专利技术构思是：利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，进而实现从固体物质中萃取化合物的目的，此方法提取效率较高，提取温度低，而根据药典中记载琥珀油提取温度超过100℃。本专利技术通过对有机溶剂合理选择，对萃取工艺参数的优化，提供了一种高效提取琥珀油的方法，与现有技术相比，本专利技术提供的方法具有提取温度低，提取率高，工艺简单，溶剂易回收，成本低，易于实现工业化。附图说明图1为石油醚为溶剂提取得到琥珀油的红外光谱图；图2为乙酸乙酯为溶剂提取得到琥珀油的红外光谱图；图3为乙醇为溶剂提取得到琥珀油的红外光谱图；图4为乙醇为溶剂提取得到琥珀油的气相质谱检测图。具体实施方式下面通过具体实施例详述本专利技术，但不限制本专利技术的保护范围。如无特殊说明，本专利技术所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。实施例1(1)取20g乳白色琥珀原料，粉碎、过筛，使琥珀粉粒径大小控制在60目。(2)将步骤(1)处理后的琥珀粉末放在滤纸套内，放置于带有虹吸装置的玻璃提取器中，提取器上端连有蛇形冷凝管，提取器下端连接装有300mL无水乙醇的圆底烧瓶，并将圆底烧瓶置于水浴中，70℃加热无水乙醇，乙醇蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取管中，当乙醇液面超过提取器虹吸管最高处时，发生虹吸现象，乙醇液回流入装有无水乙醇的圆底烧瓶中。提取时间为6h。(3)将含有琥珀油的乙醇液旋转蒸发蒸掉乙醇，使琥珀油和乙醇液分离，旋蒸温度为50℃，得到1.4g乳白色琥珀油，味苦。实施例2(1)取40g浅棕色琥珀原料，粉碎、过筛，使琥珀粉粒径大小控制在50目。(2)将步骤(1)处理后的琥珀粉末放在滤纸套内，放置于带有虹吸装置的玻璃提取器中，提取器上端连有蛇形冷凝管，提取器下端连接装有350mL乙酸乙酯的圆底烧瓶，并将烧瓶置于水浴中，60℃加热乙酸乙酯，乙酸乙酯蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中，当液面超过提取器虹吸管最高处时，发生虹吸现象，乙酸乙酯液回流入装有乙酸乙酯的圆底烧瓶中。提取时间为12h。(3)将含有琥珀油的乙酸乙酯液旋转蒸发蒸掉乙酸乙酯，将琥珀油和乙酸乙酯液分离，旋蒸温度为60℃，得到2.8g浅棕色琥珀油，味苦且重。实施例3(1)取10g深棕色琥珀原料，粉碎、过筛，使琥珀粉粒径大小控制在40目。(2)将步骤(1)处理后的琥珀粉末放在滤纸套内，放置于带有虹吸装置的玻璃提取器中，提取器上端连有蛇形冷凝管，提取器下端连接装有250mL石油醚(30～60)的圆底烧瓶，并将烧瓶置于水浴中，60℃加热石油醚，石油醚蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中，当液面超过提取器虹吸管最高处时，发生虹吸现象，石油醚液回流入装有石油醚的圆底烧瓶中。提取时间为24h。(3)将含有琥珀油的石油醚液旋转蒸发蒸掉石油醚，将琥珀油和石油醚液分离，旋蒸温度为50℃，得到0.8g浅棕色琥珀油，味苦且重。实施例4(1)取20g乳白色琥珀原料，粉碎、过筛，使琥珀粉粒径大小控制在60目。(2)将步骤(1)处理后的琥珀粉末放在滤纸套内，放置于带有虹吸装置的玻璃提取器中，提取器上端连有蛇形冷凝管，提取器下端连接装有300mL无水乙醇的圆底烧瓶，并将圆底烧瓶置于水浴中，70℃加热无水乙醇，乙醇蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取管中，当乙醇液面超过提取器虹吸管最高处时，发生虹吸现象，乙醇液回流入装有无水乙醇的圆底烧瓶中。提取时间为24h。(3)将含有琥珀油的乙醇液旋转蒸发蒸掉乙醇，使琥珀油和乙醇液分离，旋蒸温度为50℃，得到1.4g琥珀油。对比实施例将50g琥珀粉碎后置于500mL圆底蒸馏瓶中，加300mL蒸馏水浸泡12h，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或油浴加热至沸，并保持微沸约5h，至测定器中油量不再增加，停止加热，读取挥发油量。本专利技术与该实施例相比，提取温度大大降低，操作简便，避免油浴或高温提取条件。对本专利技术实施例1中提取的琥珀油进行红外光谱分析，如图1-3所示结果可以推测琥珀油中含有甲基、亚甲基、醛基、酯基和芳环官能团。如图4所示，为乙醇为溶剂提取得到琥珀油的气相质谱检测图，其中保留时间分别为：A：0-10min,B：10-20min,C：20-30min,D：30-36min和E：36-45min。由图分析，琥珀油中含有单萜烯醇，醛，酯及芳香族酮。取实施例1中提取的琥珀油进行质量标准检测，结果见表1。表1琥珀油质量标准实施例5将1mL椰子油加入样品瓶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从琥珀中提取琥珀油的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将块状琥珀预处理；(2)将琥珀粉末放在滤纸套内，放置于提取器中，加热有机溶剂至沸腾，有机溶剂蒸汽通过导气管上升，进入冷凝管中，被冷凝后滴入提取管中，当有机溶剂液面超过虹吸管最高处时，含有琥珀油的有机溶剂回流入圆底烧瓶中；(3)将含有琥珀油的有机溶剂旋转蒸发，蒸掉有机溶剂，使琥珀油和有机溶剂分离，得到琥珀油。

【技术特征摘要】
1.一种从琥珀中提取琥珀油的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将块状琥珀预处理；(2)将琥珀粉末放在滤纸套内，放置于提取器中，加热有机溶剂至沸腾，有机溶剂蒸汽通过导气管上升，进入冷凝管中，被冷凝后滴入提取管中，当有机溶剂液面超过虹吸管最高处时，含有琥珀油的有机溶剂回流入圆底烧瓶中；(3)将含有琥珀油的有机溶剂旋转蒸发，蒸掉有机溶剂，使琥珀油和有机溶剂分离，得到琥珀油。2.根据权利要求1所述的一种从琥珀中提取琥珀油的方法，其特征在于，所述预处理方法为将块状琥珀粉碎、过筛，过筛的筛孔粒径为20-60目。3.根据权利要求1所述的一种从琥珀中提取琥珀油的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮或石油醚中的一种。4.根据权利要求1所述的一种从琥珀中提取琥珀油的方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张树彪，王月，赵雨杰，赵轶男，周宇，刘晓亮，
申请(专利权)人：大连民族大学，吉林市科立柯新材料开发有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21