一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法技术

本发明专利技术公开了一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，所述方法是以硅烷偶联试剂和还原剂为原料，通过室温混合后加入水进行搅拌，再装入透析袋透析，将透析后的溶液蒸干制得；本发明专利技术采用的原料硅烷偶联试剂和还原剂，其廉价易得，起反应可以在室温下进行，反应条件温和不苛刻，能耗低，后处理工艺容易，绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法
本专利技术属于纳米粒子制备
，涉及一种简单、绿色、高效制备多色荧光纳米粒子的制备方法，具体涉及一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法。
技术介绍
目前检索专利中针对荧光硅纳米粒子的制备有两种，一种是涉及到采用纯的氢气，利用惰性环境、高温加热和真空处理等复杂和严苛的条件来制备的，如：一种高稳定性的水溶性橙色荧光硅纳米粒子的制备方法（201710290371.1）；另一种是以硅烷偶联试剂和有机酸为原料于反应釜加热至100℃，反应时间在3h以上制备的荧光硅纳米粒子，需要高温高压加热处理，反应条件也很苛刻，如：一种水溶性荧光硅纳米粒子检测次氯酸根的方法（201510771476.X）。现有方法均不能实现一锅多色硅纳米粒子高效制备，且不符合绿色、简单、高效制备功能纳米粒子的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法。为了满足上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，其特征在于：所述方法是以硅烷偶联试剂和还原剂为原料，通过室温混合后加入水进行搅拌，再装入透析袋透析，将透析后的溶液蒸干制得。优选的，一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法步骤为：（1）将还原剂制备成0.3-0.5mg/mL的溶液A，再用A体积8-12倍的水将A稀释至2.4-6mg/mL的反应溶液B，备用；（2）将硅烷偶联试剂加入到反应溶液B中室温混合，其中硅烷偶联试剂与B的质量比为1：0.1～10，在室温下进行搅拌，搅拌速率为600-1200转/分钟，搅拌时间为5分钟～480小时，得到溶液C，备用；（3）将得到的溶液C转移入透析袋,，透析12-24小时，透析后所得溶液在旋转蒸发仪上蒸干，备用。优选的，所述还原剂为间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚、抗坏血酸和乙二胺。优选的，所述步骤（2）中在600-1200转/分钟搅拌速度下，反应时间5-60分钟得到蓝光硅纳米粒子，90-180分钟得到黄色荧光硅纳米粒子，240-480分钟条件下得到橙色荧光硅纳米粒子。优选的，所述步骤（3）中使用的透析袋的分子截留量500～3000Da之间。优选的，所述步骤（3）中旋转蒸发仪温度为30-50℃。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用的原料硅烷偶联试剂和还原剂，其廉价易得，起反应可以在室温下进行，反应条件温和不苛刻，能耗低，后处理工艺容易，绿色环保。附图说明图1为合成的蓝光发射硅纳米粒子的透射电镜图。图2为合成的黄光发射硅纳米粒子的透射电镜图。图3为合成的橙光发射硅纳米粒子的透射电镜图。图4为三种硅纳米粒子的紫外吸收光谱图，a，蓝光硅纳米粒子；b，黄光硅纳米粒子；c，橙光硅纳米粒子。图5为蓝色荧光硅纳米粒子发射光谱图。图6为黄色荧光硅纳米粒子发射光谱图。图7为橙色荧光硅纳米粒子发射光谱图。图8为三种硅纳米粒子在可见光和紫外灯365nm下的照片。具体实施方式实施例1：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，先将还原剂和溶剂混合均匀备用（反应溶液A），再将硅烷偶联试剂迅速加入溶液A并剧烈搅拌获得荧光硅纳米粒子，包括以下步骤：1）将还原剂配制成0.3-0.5mg/mL的溶液，并用8-12倍体积的水进行稀释获得反应溶液A；2）将0.1-10倍的硅烷偶联试剂迅速加入溶液A中，常温800转每小时条件下搅拌4小时；3）选择合适截留分子量的透析袋，将2）所得溶液在水中透析12-24小时，除去未反应的硅烷偶联试剂和还原剂，即可得到不同荧光发射的硅纳米粒子溶液。4）对3）所得溶液采用旋转蒸发仪蒸干溶剂得到固体硅纳米粒子，备用。图1、2、3分别为合成的蓝、黄、橙光发射硅纳米粒子的透射电镜图，图中结果表明，所制备的硅纳米粒子呈现出典型的球形结构，粒径约为2nm。图4为三种硅纳米粒子的紫外吸收光谱图，a，蓝光硅纳米粒子；b，黄光硅纳米粒子；c，橙光硅纳米粒子。图5为蓝色荧光硅纳米粒子发射光谱图，最大激发为350nm，最大发射为435nm。图6为黄色荧光硅纳米粒子发射光谱图，最大激发为488nm，最大发射为556nm。图7为橙色荧光硅纳米粒子发射光谱图，最大激发为540nm，最大发射为606nm。图8为三种硅纳米粒子在可见光和紫外灯365nm下的照片。由图可知蓝色和黄色硅纳米粒子荧光强度较强，量子产率较高；橙色光硅纳米粒子荧光强度较弱。实施例2：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1）中反应使用稀释溶剂为乙醇，制得荧光硅纳米粒子，制得荧光硅纳米粒子紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱与实施例1类同。实施例3：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤2）中反应温度为40℃，制得荧光硅纳米粒子，制得荧光硅纳米粒子紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱与实施例1类同。实施例4：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤2）中反应温度为60℃，制得荧光硅纳米粒子，制得荧光硅纳米粒子紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱与实施例1类同。实施例5：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤2）中反应温度为80℃，制得荧光硅纳米粒子，制得荧光硅纳米粒子紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱与实施例1类同。实施例6：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤2）中反应时间为5分钟，制得荧光硅纳米粒子，制得荧光硅纳米粒子紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱与实施例1类同。实施例7：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤2）中反应时间为30分钟，制得荧光硅纳米粒子，制得荧光硅纳米粒子紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱与实施例1类同。实施例8：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤2）中反应时间为60分钟，制得荧光硅纳米粒子，制得荧光硅纳米粒子紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱与实施例1类同。实施例9：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤2）中反应时间为90分钟，制得荧光硅纳米粒子，制得荧光硅纳米粒子紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱与实施例1类同。实施例10：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤2）中反应时间为120分钟，制得荧光硅纳米粒子，制得荧光硅纳米粒子紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱与实施例1类同。实施例11：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤2）中反应时间为240分钟，制得荧光硅纳米粒子，制得荧光硅纳米粒子紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱与实施例1类同。实施例12：一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，制备步骤与实施例1基本相同，不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，其特征在于：所述方法是以硅烷偶联试剂和还原剂为原料，通过室温混合后加入水进行搅拌，再装入透析袋透析，将透析后的溶液蒸干制得。

【技术特征摘要】
1.一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，其特征在于：所述方法是以硅烷偶联试剂和还原剂为原料，通过室温混合后加入水进行搅拌，再装入透析袋透析，将透析后的溶液蒸干制得。2.根据权利要求1所述的一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，其特征在于：所述制备方法的步骤为：（1）将还原剂制备成0.3-0.5mg/mL的溶液A，再用A体积8-12倍的水将A稀释至2.4-6mg/mL的反应溶液B，备用；（2）将硅烷偶联试剂加入到反应溶液B中室温混合，其中硅烷偶联试剂与B的质量比为1：0.1～10，在室温下进行搅拌，搅拌速率为600-1200转/分钟，搅拌时间为5分钟～480分钟，得到溶液C，备用；（3）将得到的溶液C转移入透析袋，透析12-24小时，透析后所得溶液在旋转蒸发仪上蒸干，备用。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨军丽，王伟峰，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃,62