一种高抗冲击性的双组份透明防火涂料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高抗冲击性的双组份透明防火涂料及其制备方法，属于功能涂料范畴。具体的步骤为首先以固体甲醛、三聚氰胺、季戊四醇、尿素为原料合成低游离甲醛的氨基树脂为A组分作为成膜物，B组分为磷酸，环氧树脂，尿素、聚乙二醇通过溶液法制备的一种磷酸酯，然后与水性氨基树脂不同比例搅拌混合，即可得到双组份的水性透明防火涂料。本发明专利技术制备的涂料具有高抗冲击性，冲击量为100cm时，涂层仍然完整未出现裂痕。在燃烧初期发泡致密均匀，后期形成了一种隔火隔热的包状炭层结构，防火性能好。制备工艺流程简单，便于操作。该防火涂料属于水性涂料范畴，属于绿色环保涂料，该涂料可广泛用于木结构。

【技术实现步骤摘要】
一种高抗冲击性的双组份透明防火涂料及其制备方法
本专利技术涉及一种防火涂料的制备，尤其是一种高抗冲击性的双组份透明防火涂料及其制备方法。
技术介绍
目前，古建筑木结构火灾成因复杂，隐患众多，一旦产生，损失严重，不仅给地区和国家带来严重的人员伤亡和财产损失，也势必会造成历史和文化的毁灭。时至今日，我国还有一大批居民和村民的住宅是木、砖瓦结构，很多城市，比如上海的很多老洋房内主要是一些木质建筑材料，很多现代家装追求复古，都采用木质结构的家具，如果不对这些木质结构采取必要的火灾防患，势必会造成巨大的损失。木材的阻燃处理方法基本可概括成两类：一类是浸渍法(也称本质阻燃法)，另一类是涂层法(又称阻燃涂料法)。浸渍法的处理工艺复杂，成本高，而且对古建筑古文物这些固有的木质建筑和物件进行本质的阻燃处理不太可行的，这就需要考虑涂层防护的方法。涂层防护法以其成本低、易操作、对底材原貌影响小、集阻燃保护和装饰双重功效于一身而受到青睐，也因此成为古建筑防火的首选。当前国内对透明防火涂料的开发重点还是成膜物质和阻燃剂的选择。对于防火涂料来说，成膜物质十分重要，它不仅直接决定了涂料的理化性能，同时也会对涂料的防火效果产生直接影响。国内在研究和制备透明防火涂料时所选用的基体树脂一般都是氨基型的树脂，这是因为氨基树脂作为成膜物质应用在透明防火涂料中有着很多其他树脂所不具有的优势：(1)兼具成膜物质和气源双重功效。氨基树脂不仅可以作为涂料的基体，而且含有丰富的氮源，可以减少外加防火助剂引起的涂层透明度下降的问题；(2)反应机理明确。氨基树脂作为酸催化固化型树脂，在以其为成膜物质制备防火涂料时，阻燃剂和固化剂的类型比较明确，而各种的磷酸酯类物质作为阻燃剂添加到防火体系中后，同时能够起到固化剂的作用，并且氨基树脂固化交联的机理及催化剂的结构对固化反应的影响也已经得到了系统的研究，此外，树脂的结构、催化剂的类型以及固化条件与涂层性能之间的关系比较清晰，基于此来开发透明防火涂料可行性比较大。国外从上个世纪60年代到现在，在透明防火涂料的研究方面有了很大的突破，而且他们并不单一的研究透明防火涂料，而是综合开发各类阻燃剂，然后通过合理的匹配，将不同的阻燃剂应用到不同的基体中，这就使得阻燃剂的研发显得尤为重要，但由于大部分防火涂料的成膜物质都是聚合物，而阻燃剂多为小分子化合物，这使得开发出同时具备良好的物理化学性质、良好的装饰性能、优异的阻燃性能的透明防火涂料十分困难。目前，无论是国内还是国外在阻燃材料的开发方面都倾向于研发一体化的膨胀型阻燃聚合物，能够同时发挥催化、成炭、发泡作用的高效阻燃体系成为透明防火涂料的研究重点，这样就无需外加防火助剂，从而够获得较好的透明性。另外限制透明饰面型防火涂料应用的一大因素就是涂料的柔韧性太差，涂覆在基材上固化不久后容易开裂，稍微碰撞一下就会开裂，不持久。本专利技术在阻燃剂体系引入了柔性链段，以提高涂料的柔韧性，从而提高其抗冲击性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有的透明防火涂料的不足，提供了一种具有高抗冲击性的双组份透明防火涂料的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：1.一种高抗冲击性的双组份透明防火涂料及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)制备接枝水性环氧磷酸酯将环氧树脂溶于适量的溶剂中，温度为60～80℃，然后加入适量的胺类物质，反应5-24h，然后除去溶剂，得到水性环氧树脂。然后取适量的磷酸和先前制备的水性环氧树酯以及适量的聚乙二醇于容器中，充分搅拌，升温到100～140℃，反应2-10h，出料得到接枝的水性环氧磷酸酯阻燃剂。其中磷酸所占含量为50～60％，水性环氧磷酸酯为30～40％，聚乙二醇为5～15％，其总重量为100％；溶剂的用量为总重量的200％～300％。(2)水性氨基树脂的制备将固体甲醛和蒸馏水加入到三口瓶中，用碱调节PH至8～9，搅拌，再加入三聚氰胺，加热至溶液清亮，反应一段时间当有白色物质生成时加入少量的季戊四醇和尿素，加入醇作为醚化剂醚化3～7h，然后加入少量的尿素，来吸收未反应的甲醛。最后产物减压蒸馏，得到水性氨基树脂。(3)防火涂料的制备将步骤(1)制备的接枝水性环氧磷酸酯阻燃剂与水性氨基树脂复配搅拌，即可得到双组份的透明防火涂料；所述的接枝水性环氧磷酸酯和水性氨基树脂的质量比为4:1～1:1。2.根据权利要求书1所述的一种高抗冲击性的双组份透明防火涂料及其制备方法，其特征在于，所述的水性氨基树脂为水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂、水性低迷化三聚氰胺甲醛树脂或水性脲醛树脂其中的一种或几种。3.根据权利要求书1所述的一种高抗冲击性的双组份透明防火涂料及其制备方法，其特征在于，所述的醇类醚化剂为甲醇、正丁醇、异丙醇其中的一种。4.根据权利要求书1所述的一种高抗冲击性的双组份透明防火涂料及其制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇为PEG200、PEG400、PEG600、PEG800其中的一种或几种。5.根据权利要求书1所述的一种高抗冲击性的双组份透明防火涂料及其制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙醇、四氢呋喃、丙酮其中的一种或几种。6.根据权利要求书1所述的一种高抗冲击性的双组份透明防火涂料及其制备方法，其特征在于，所述的胺类物质为二乙醇胺、三乙醇胺、三乙醇四胺一种或几种。本专利技术的优点：制备的双组份透明防火涂料把包含了膨胀体系所需要的酸源、炭源、气源，因此保证了涂料具有优异的防火性能。在阻燃剂体系引入了聚乙二醇，使得涂料的抗冲击性能大幅提高，使涂料具有优良的饰面效果。具体实施方式实例一：(1)将50g环氧树脂溶于500ml的乙醇中，温度为60℃，然后加入适量的二乙醇胺，反应5h，然后除去乙醇，得到水性环氧树脂。然后取50g磷酸和先前制备的水性环氧树酯40g以及10g聚乙二醇400于容器中，充分搅拌，升温到100℃，反应2，出料得到接枝的水性环氧磷酸酯阻燃剂。(2)将固体甲醛和蒸馏水加入到三口瓶中，用碱调节PH至8～9，搅拌，再加入三聚氰胺，加热至溶液清亮，反应一段时间当有白色物质生成时加入少量的季戊四醇和尿素，加入甲醇作为醚化剂醚化3h，然后加入少量的尿素，来吸收未反应的甲醛。最后产物减压蒸馏，得到水性氨基树脂。(3)将制备的甲醇醚化的水性氨基树脂和接枝的水性环氧磷酸酯以2:1的质量比混合均匀，搅拌30min，待涂料中的气泡自然散完，即得到双组份透明防火涂料。实例二：(1)将50g环氧树脂溶于500ml的四氢呋喃中，温度为70℃，然后加入适量的三乙醇胺，反应4h，然后除去四氢呋喃，得到水性环氧树脂。然后取55g磷酸和先前制备的水性环氧树酯35g以及5g聚乙二醇600于容器中，充分搅拌，升温到120℃，反应3h，出料得到接枝的水性环氧磷酸酯阻燃剂。(2)将固体甲醛和蒸馏水加入到三口瓶中，用碱调节PH至8～9，搅拌，再加入三聚氰胺，加热至溶液清亮，反应一段时间当有白色物质生成时加入少量的季戊四醇和尿素，加入正定醇作为醚化剂醚化4h，然后加入少量的尿素，来吸收未反应的甲醛。最后产物减压蒸馏，得到水性氨基树脂。(3)将制备的正丁醇醚化的水性氨基树脂和接枝的水性环氧磷酸酯以1:1的质量比混合均匀，搅拌30min，待涂料中的气泡自然散完，即得到双组份透明防火涂料。实例三：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高抗冲击性的双组份透明防火涂料及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)制备接枝水性环氧磷酸酯将环氧树脂溶于适量的溶剂中，温度为60～80℃，然后加入适量的胺类物质，反应5‑24h，然后除去溶剂，得到水性环氧树脂。然后取适量的磷酸和先前制备的水性环氧树酯以及适量的聚乙二醇于容器中，充分搅拌，升温到100～140℃，反应2‑10h，出料得到接枝的水性环氧磷酸酯阻燃剂。其中磷酸所占含量为50～60％，水性环氧磷酸酯为30～40％，聚乙二醇为5～15％，其总重量为100％；溶剂的用量为总重量的200％～300％。(2)水性氨基树脂的制备将固体甲醛和蒸馏水加入到三口瓶中，用碱调节PH至8～9，搅拌，再加入三聚氰胺，加热至溶液清亮，反应一段时间当有白色物质生成时加入少量的季戊四醇和尿素，加入醇作为醚化剂醚化3～7h，然后加入少量的尿素，来吸收未反应的甲醛。最后产物减压蒸馏，得到水性氨基树脂。(3)防火涂料的制备将步骤(1)制备的接枝水性环氧磷酸酯阻燃剂与水性氨基树脂复配搅拌，即可得到双组份的透明防火涂料；所述的接枝水性环氧磷酸酯和水性氨基树脂的质量比为4:1～1:1。

【技术特征摘要】
1.一种高抗冲击性的双组份透明防火涂料及其制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)制备接枝水性环氧磷酸酯将环氧树脂溶于适量的溶剂中，温度为60～80℃，然后加入适量的胺类物质，反应5-24h，然后除去溶剂，得到水性环氧树脂。然后取适量的磷酸和先前制备的水性环氧树酯以及适量的聚乙二醇于容器中，充分搅拌，升温到100～140℃，反应2-10h，出料得到接枝的水性环氧磷酸酯阻燃剂。其中磷酸所占含量为50～60％，水性环氧磷酸酯为30～40％，聚乙二醇为5～15％，其总重量为100％；溶剂的用量为总重量的200％～300％。(2)水性氨基树脂的制备将固体甲醛和蒸馏水加入到三口瓶中，用碱调节PH至8～9，搅拌，再加入三聚氰胺，加热至溶液清亮，反应一段时间当有白色物质生成时加入少量的季戊四醇和尿素，加入醇作为醚化剂醚化3～7h，然后加入少量的尿素，来吸收未反应的甲醛。最后产物减压蒸馏，得到水性氨基树脂。(3)防火涂料的制备将步骤(1)制备的接枝水性环氧磷酸酯阻燃剂与水性氨基树脂复配...

【专利技术属性】
技术研发人员：李洪飞，冯伟华，刘雪莲，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11