一种氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的制备方法，包括1)将水和无水乙醇放入反应器中；加改性剂；加氯氧镁晶须，在常温下搅拌50‑70min后升温至55‑65℃，过滤干燥得改性后的氯氧镁晶须；2)将环氧树脂放入反应器中，加丙酮作搅拌；向反应器中加改性后的氯氧镁晶须，搅拌，干燥；随后加固化剂并搅拌，得混合物；3)将步骤2)中的混合物倒入模具中，干燥，固化；待固化完成后进行脱模，得氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料。该复合材料的热稳定性强，且压缩强度高达120MPa，热稳定性随着氯氧镁晶须含量的增加而提高。且本发明专利技术的原料易得、制备工艺简单，且能规模生产使用。

【技术实现步骤摘要】
一种氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的制备方法
本专利技术属于复合材料制备领域，具体涉及的是一种氯氧镁晶须的制备方法及其应用，氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料及其制备方法。
技术介绍
随着社会经济的发展，物质财富的增加，人口与建筑物越来越密集，增加了火灾发生的频率。在我国每年都有几起严重的火灾事故：如2015年天津瑞海公司火灾爆炸事故；2016年大连“5.21”火灾事故，这些火灾事故与使用的建筑材料有直接或间接的关系。对于建筑物内的火灾危害，人们意识到必须寻找到使易燃或可燃物质变成难以点燃或脱离火源能自行熄灭的物质。环氧树脂是一种非常重要的高分子材料，广泛应用于涂料、胶粘剂、电子电器材料、工程塑料和复合材料以及土建材料等各个方面。但是它的极限氧指数很低，只有19.8％，因此它属于易燃材料。易燃的材料容易引发火灾，造成各种损失，使得环氧树脂在使用时受到很大的限制，因此研究如何提高环氧树脂的热稳定性是非常必要的。如何提高环氧树脂的热稳定性是其研究发展的一个方向。随着电气电子工业的不断发展，复合材料的应用领域逐渐拓宽，人类的发展迫切需求环保材料，使得提高环氧树脂的热稳定性具有非常重要的地位。无机阻燃剂比有机阻燃剂具有更多的优点，比如合成工艺简单、热稳定性高、烟气毒性小及成本低等，符合当今对阻燃剂低毒、少烟的要求。而氯氧镁制品是不燃防火材料。氯氧镁晶须可作为阻燃剂用于建筑材料和制品中，提高其阻燃性能。氯氧镁晶须(5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O)是一种新型阻燃、增强纤维材料，将其作为填料应用到塑料、纸料、胶粘剂中已经取得一定的科研成果，但是将它用作阻燃剂来提高环氧树脂的热稳定的报道还很少。氯氧镁晶须因其结构中含有8个结晶水而具有阻燃性能，但是将它应用到环氧树脂中是否符合要求还没有结论。另外对于氯氧镁晶须的制备虽然已经有很多的研究，但是并没有确定一个最佳的实验方案，所以对于氯氧镁晶须的制备仍然还有一定的研究空间。因此，针对环氧树脂热稳定差的问题，利用氯氧镁的防火性能，研究制备出氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料以提高环氧树脂的热稳定性是具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术目的是克服上述现有技术中的问题缺陷，而提出的一种氯氧镁晶须的制备方法及其应用、氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料及其制备方法。本专利技术制备出氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料以提高环氧树脂的热稳定性。同时，该技术方案也为氯氧镁晶须的应用提供了参考价值与实际意义。而且本专利技术的技术方案的优点是原料易得、工艺简单，且能规模生产使用。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：1)氯氧镁晶须的改性先将水和无水乙醇放入反应器中，无水乙醇与水的体积比为8∶1-10∶1；接着向反应器中加入改性剂，搅拌均匀；接着再加入氯氧镁晶须，并在常温下搅拌50-70min后升温至55-65℃以除去乙醇，过滤，于55-65℃干燥，得改性后的氯氧镁晶须；2)氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的制备将环氧树脂放入反应器中，并向反应器中加入丙酮作为溶剂并搅拌均匀；然后向反应器中加入改性后的氯氧镁晶须，搅拌均匀后，干燥，以除去丙酮；随后加入固化剂并搅拌均匀，得混合物；3)氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的固化成型将步骤2)中的混合物倒入的模具中，放入真空干燥箱中抽真空以除去气泡，固化；待固化完成后进行脱模，取出样品，得氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料。如上所述的制备方法，优选，所述步骤1)中，无水乙醇与水的体积比为9∶1。如上所述的制备方法，优选，所述步骤1)中，改性剂为硅烷偶联剂；优选地，硅烷偶联剂浓度为4-6％；再优选地，硅烷偶联剂浓度为5％。如上所述的制备方法，优选，所述步骤1)中，用玻璃棒搅拌均匀后再加入氯氧镁晶须，然后常温下搅拌60min后升温至60℃以除去乙醇，最后抽滤、用酒精洗涤样品后放入真空干燥箱中60℃条件下烘干，收集改性后的氯氧镁晶须。如上所述的制备方法，优选，所述步骤2)中，改性后的氯氧镁晶须的加入量为环氧树脂质量的5-25％；优选地，氯氧镁晶须的加入量为环氧树脂质量的8-15％；再优选地，氯氧镁晶须的加入量为环氧树脂质量的10％。如上所述的制备方法，优选，所述步骤2)中，向反应器中加入改性后的氯氧镁晶须，搅拌1～1.5h后放入真空干燥箱中45-55℃条件下1.5-2.5h，以除去丙酮。如上所述的制备方法，优选，向反应器中加入改性后的氯氧镁晶须，搅拌1.2h后放入真空干燥箱中50℃条件下2h，以除去丙酮。如上所述的制备方法，优选，所述步骤2)中，加入的固化剂为多乙烯多胺。如上所述的制备方法，优选，所述固化剂的加入量为环氧树脂质量的10％～15％。如上所述的制备方法，优选，所述步骤3)中，将混合物倒入1cm×1cm的模具中，放入真空干燥箱中抽真空以除去气泡，然后在60℃条件下进行固化，待固化完成后进行脱模，取出样品。与最接近的现有技术相比，本专利技术提供的技术方案具有如下优异效果：本专利技术制备出氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的热稳定性强，且复合材料的压缩强度高达120MPa，热稳定性随着氯氧镁晶须含量的增加而提高。而且本专利技术的技术方案的优点是原料易得、制备工艺简单，且能规模生产使用。应用前景广阔。附图说明图1本专利技术具体实施例1-4中氯化镁浓度为3mol/L时不同氯氧镁晶须的XRD图谱。图2本专利技术具体实施例5-7中氯化镁浓度为3.5mol/L时不同氯氧镁晶须的XRD图谱。图3本专利技术对比例1中微乳法制备的氯氧镁晶须的XRD图谱。图4本专利技术具体实施例1-7中不同氯氧镁晶须的扫描电镜图片；氯化镁浓度3mol/L：(a)氯化镁与氨水摩尔比3∶5；(b)氯化镁与氨水摩尔比4∶1；(c)氯化镁与氨水摩尔比5∶1；(d)氯化镁与氨水摩尔比6∶1；氯化镁浓度3.5mol/L：(e)氯化镁与氨水摩尔比4∶1；(f)氯化镁与氨水摩尔比5∶1；(g)氯化镁与氨水摩尔比6∶1。图5本专利技术具体实施例8-13及对比例2中氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的抗压强度测试趋势图。图6本专利技术具体实施例氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的TG曲线。图7本专利技术具体实施例氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的DSC曲线。图8本专利技术具体实施例氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料断裂面的扫描电镜图；氯氧镁晶须掺入量：(a)0％；(b)5％；(c)10％；(d)20％；(e)未改性5％。图9本专利技术具体实施例氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料断裂面的的XRD图谱。氯氧镁晶须含量：(a)0％；(b)5％；(c)10％；(d)20％。图10本专利技术具体实施例氯氧镁晶须、环氧树脂及复合材料(氯氧镁晶须含量10％)的红外图谱；(a)氯氧镁晶须；(b)环氧树脂；(c)复合材料。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。本专利技术的具体实施例提供了一种氯氧镁晶须的制备方法及其应用，氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料及其制备方法。本专利技术的技术方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：1)氯氧镁晶须的改性先将水和无水乙醇放入反应器中，无水乙醇与水的体积比为8∶1‑10∶1；接着向反应器中加入改性剂，搅拌均匀；接着再加入氯氧镁晶须，并在常温下搅拌50‑70min后升温至55‑65℃以除去乙醇，过滤，于55‑65℃干燥，得改性后的氯氧镁晶须；2)氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的制备将环氧树脂放入反应器中，并向反应器中加入丙酮作为溶剂并搅拌均匀；然后向反应器中加入改性后的氯氧镁晶须，搅拌均匀后，干燥，以除去丙酮；随后加入固化剂并搅拌均匀，得混合物；3)氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的固化成型将步骤2)中的混合物倒入的模具中，放入真空干燥箱中抽真空以除去气泡，固化；待固化完成后进行脱模，取出样品，得氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：1)氯氧镁晶须的改性先将水和无水乙醇放入反应器中，无水乙醇与水的体积比为8∶1-10∶1；接着向反应器中加入改性剂，搅拌均匀；接着再加入氯氧镁晶须，并在常温下搅拌50-70min后升温至55-65℃以除去乙醇，过滤，于55-65℃干燥，得改性后的氯氧镁晶须；2)氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的制备将环氧树脂放入反应器中，并向反应器中加入丙酮作为溶剂并搅拌均匀；然后向反应器中加入改性后的氯氧镁晶须，搅拌均匀后，干燥，以除去丙酮；随后加入固化剂并搅拌均匀，得混合物；3)氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料的固化成型将步骤2)中的混合物倒入的模具中，放入真空干燥箱中抽真空以除去气泡，固化；待固化完成后进行脱模，取出样品，得氯氧镁晶须/环氧树脂复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，无水乙醇与水的体积比为9∶1。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，改性剂为硅烷偶联剂；优选地，硅烷偶联剂浓度为4-6％；再优选地，硅烷偶联剂浓度为5％。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，用玻璃棒搅拌均匀后再加入氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖建国，文静，朱伶俐，谢玉芬，吴民行，陶颖慧，滕冬冬，刘亚康，乔新峰，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：河南,41