超声波超临界联合提取茶多酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种超声波超临界联合提取茶多酚的方法，属于茶多酚提取技术领域。所述的超声波超临界联合提取茶多酚的方法包括原料处理、超声波处理、超临界CO2萃取、分离纯化等步骤。采用以上方法提取茶多酚，可提高茶多酚的提取率和纯度。

【技术实现步骤摘要】
超声波超临界联合提取茶多酚的方法
本专利技术属于茶多酚提取
，具体涉及超声波超临界联合提取茶多酚的方法。
技术介绍
茶多酚（TeaPolyphenols）是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇（儿茶素）类，儿茶素占60~80%。茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。茶多酚是从茶叶中提取出来的,具有较全面的功效，茶叶中茶多酚的含量为百分之20-30%。茶多酚具有很强的抗氧化作用，对胶原酶和弹性蛋白酶有抑制作用，可阻止弹性蛋白的含量下降或变性，维持皮肤弹性，达到防皱效果。茶多酚可吸收紫外线，减少黑色素的生长，对酪氨酸酶和过氧化酶有抑制作用，从而达到美白作用。多酚是一类在紫外线光区有强吸收性的天然产物，而且对人体无毒性。通过几种多酚和黄酮的复配，利用其紫外光区吸收的差异可得到广谱防晒的天然紫外吸收剂，起到减少皮肤黑色素的形成,防止皮肤老化的作用。传统的茶多酚提取采用溶剂萃取法，茶多酚提取率低(一般提取率为5%-6%)，产品纯度低，产品易氧化，且其中含有大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡碱、树脂等)。用有机溶剂提取，提取率虽可有所提高(可达到1O%-15%)，但由于浸提液中不但含有茶多酚，而且还含有茶色素、咖啡碱等杂质，要得到精品，还须反复除杂精制，工序多，工艺繁琐复杂，萃取工序一般需经3级错流萃取；需多次蒸馏，加热时间长；需要用大量的有机溶剂，有的有机溶剂回收困难，有毒、易燃，不利于安全生产。中国专利文献“超声波超临界联合提取茶多酚工艺（专利号：ZL201310683801.8）”公开了一种采用超声波和超临界萃取结合的方法提取茶多酚，包括粉粹、微波处理、超声波处理、再用喷雾沉降制成高纯度茶多酚。该专利技术具有缩短茶多酚提取时间的特点，但存在提取率不高，茶多酚纯度不高等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超声波超临界联合提取茶多酚的方法，以解决茶多酚提取率和纯度低的问题。为了解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：超声波超临界联合提取茶多酚的方法，包括原料处理、超声波处理、超临界CO2萃取、分离纯化步骤，其中超临界CO2萃取包括以下步骤：将处理的浆液采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，控制萃取压力和温度，CO2流量为20-25L/h，萃取时间为1.5-3.5h，得到茶多酚粗品a，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3-6Mpa，分离温度为40-50℃；剩余浆液再次采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入丙酮、十二烷基苯磺酸钠，控制萃取压力和温度，CO2流量为20-25L/h，萃取时间为1-2h，得到茶多酚粗品b，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3-6Mpa，分离温度为40-50℃，将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合，添加盐酸，调节pH值为3-5.2，离心或过滤分离，得到茶汤。进一步地，所述十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的18%-25%，其中十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为（1.5-2.8）:（0.6-2）:（1.5-3）。进一步地，所述十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为2.3:2:2.6。进一步地，在CO2流体中加入十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，控制萃取压力为26-30MPa。进一步地，在CO2流体中加入十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，控制萃取温度为52-58℃。进一步地，所述丙酮、十二烷基苯磺酸钠的总用量为CO2流体的14%-20%，其中丙酮、十二烷基苯磺酸钠的重量配比为（1-2）：（0.5-1.2）。进一步地，所述丙酮、十二烷基苯磺酸钠的重量配比为1.6:1。进一步地，在CO2流体中加入丙酮、十二烷基苯磺酸钠，控制萃取压力为22-27MPa。进一步地，在CO2流体中加入丙酮、十二烷基苯磺酸钠，控制萃取萃取温度为50-56℃。进一步地，所述盐酸的浓度为18%-28%，用量为茶多酚粗品总量的6%-16%。本专利技术具有以下有益效果：（1）由实施例1-3和对比例5的数据可见，实施例1-3中茶多酚的提取率和纯度显著高于对比例5中茶多酚的提取率和纯度；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。（2）由实施例2和对比例1-4的数据可见，步骤S1在水糊状浆料中添加乙醇，以400r/min的速度搅拌15min的操作步骤；步骤S3中缺少在CO2流体中加入CO2流体用量22%的十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的操作步骤；步骤S3中缺少添加盐酸，调节pH值为4.8的操作步骤，在提取茶多酚的过程中起到了协同作用，协同提高了茶多酚的提取率和纯度；这是：步骤S1中在水糊状浆料中添加乙醇，添加的乙醇为极性溶剂，茶多酚亦为极性物质，根据相似相容的原理，乙醇能够促进茶多酚在水中的溶出，而不影响其他非极性物质的溶出率；同时水浴加热并以400r/min的速度搅拌15min，使得绿茶叶内部温度升高，搅拌可加速茶多酚等浸提物的扩散，进而使茶多酚快速浸提出来，从而增大茶多酚的提取率和纯度。由于茶多酚在CO2流体中的溶解度不大，导致其提取率不高，本专利技术根据十二烷基苯磺酸钠具有表面活化性能，可使溶液充分活化，茶多酚易溶于乙酸乙酯的特点，以及聚山梨酯作为增溶剂能在水中形成胶团，吸附茶多酚物质而增大茶多酚在CO2流体中的溶解度等特点，在步骤S3中向CO2流体中加入CO2流体用量22%的十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，可增大茶多酚在CO2流体中的溶解度；在步骤S1中向水糊状浆料中添加乙醇的基础上，结合十二烷基苯磺酸钠具有表面活化性能，可使溶液充分活化，以及茶多酚易溶于乙酸乙酯的特点，进一步增大茶多酚的提取率。茶多酚在酸性条件下稳定，在碱性条件下易氧化，步骤S3在茶多酚提取分离后添加乙酸，调节pH值为4.8，可防止茶多酚被氧化，从而提高茶多酚的纯度。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，先采用以下实施方式加以说明，以下实施例属于本专利技术的保护范围，但不限制本专利技术的保护范围。所述的超声波超临界联合提取茶多酚的方法，包括以下步骤：S1：将绿茶叶烘干并粉碎成50-100目，再添加蒸馏水，置于真空高剪切匀质机中充分匀质，得到水糊状浆料，然后采用水浴加热，使水糊状浆料温度控制在53-72℃，并在水糊状浆料中添加乙醇，以300-400r/min的速度搅拌15-20min，放置冷却0.5-1h后得浆液，所述绿茶叶和蒸馏水的用量比为1:8-17，所述乙醇的浓度为25%-30%，绿茶叶和乙醇的用量比为1:0.4-0.6；S2：对浆液进行超声波处理，所述超声波的频率为25-30KHz，处理时间为5-8min，制得处理的浆液；S3：将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，所述十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的18%-25%，其中十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为（1.5-2.8）:（0.6-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.超声波超临界联合提取茶多酚的方法，包括原料处理、超声波处理、超临界CO2萃取、分离纯化步骤，其特征在于，超临界CO2萃取包括以下步骤：将处理的浆液采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，控制萃取压力和温度，CO2流量为20‑25L/h，萃取时间为1.5‑3.5h，得到茶多酚粗品a，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3‑6Mpa，分离温度为40‑50℃；剩余浆液再次采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入丙酮、十二烷基苯磺酸钠，控制萃取压力和温度，CO2流量为20‑25L/h，萃取时间为1‑2h，得到茶多酚粗品b，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3‑6Mpa，分离温度为40‑50℃，将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合，添加盐酸，调节pH值为3‑5.2，离心或过滤分离，得到茶汤。

【技术特征摘要】
1.超声波超临界联合提取茶多酚的方法，包括原料处理、超声波处理、超临界CO2萃取、分离纯化步骤，其特征在于，超临界CO2萃取包括以下步骤：将处理的浆液采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，控制萃取压力和温度，CO2流量为20-25L/h，萃取时间为1.5-3.5h，得到茶多酚粗品a，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3-6Mpa，分离温度为40-50℃；剩余浆液再次采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入丙酮、十二烷基苯磺酸钠，控制萃取压力和温度，CO2流量为20-25L/h，萃取时间为1-2h，得到茶多酚粗品b，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3-6Mpa，分离温度为40-50℃，将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合，添加盐酸，调节pH值为3-5.2，离心或过滤分离，得到茶汤。2.根据权利要求1所述的超声波超临界联合提取茶多酚的方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的18%-25%，其中十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为（1.5-2.8）:（0.6-2）:（1.5-3）。3.根据权利要求2所述的超声波超临界联合提取茶多酚的方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴思祥，
申请(专利权)人：广西克鲁尼茶叶生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45