一种吡啶光氯化母液的后处理方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及吡啶氯化物生产技术领域，尤其是一种吡啶光氯化母液的后处理方法及装置。该种吡啶光氯化母液的后处理方法及装置将吡啶光氯化母液置于蒸馏釜内，对吡啶光氯化母液直接蒸馏并冷凝采出，主要分三步采出馏分：第一步，采出氯代吡啶与水的共沸物；第二步，采出水分；第三步，采出盐酸；三步采出完成后对蒸馏釜的釜残液进行降温处理后加碱液中和，将未反应的吡啶分离出。本发明专利技术的一种吡啶光氯化母液的后处理方法及装置耗碱量仅为传统工艺的14.67%，减少了固废盐的产生；分离出的氯代吡啶含量达94.5%以上；蒸馏采出的盐酸可以进一步浓缩用于其他工序，采出的水分可以进行配料使用，溶剂的循环利用减少了废水的产生；装置结构简单，实用性强。

【技术实现步骤摘要】
一种吡啶光氯化母液的后处理方法及装置
本专利技术涉及吡啶氯化物生产
，尤其是一种吡啶光氯化母液的后处理方法及装置。
技术介绍
吡啶光氯化反应液在酸性条件下形成盐酸盐与水互溶，目前国内外对吡啶光氯化母液的处理方法一般采用对母液加碱调节PH，利用在碱性条件下吡啶氯化物呈游离状态与水分层从而达到吡啶氯化物与水的分离，分离之后的水相通过粗蒸提出未反应完的吡啶，分离的油相通过干燥处理后进行精馏提纯，此方法在处理过程中会消耗大量的碱同时产生大量的废水。针对这一问题目前尚未提出好的解决方法。中国专利申请CN108084086A公开的一种吡啶光氯化母液的后处理方法，包括以下步骤：a、将吡啶光氯化母液用氧化钙中和；b、减压蒸馏，得到馏份与釜底液一；c、釜底液一加入活性炭脱色，过滤，得到滤液一；d、滤液一中加入硫酸，得到硫酸钙，过滤得到硫酸钙和滤液二；e、滤液二减压蒸馏得到盐酸和釜底液二。该专利技术提供的方法降低了废物处理成本，提高了安全性，但是该专利技术的技术手段仍存在如下不足：（1）操作过程繁琐；（2）主要目的在于降低废物处理成本，氯代吡啶分离率不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种吡啶光氯化母液的后处理方法及装置，克服前述现有技术的不足，操作过程简单，极大提高氯代吡啶、水、盐酸、吡啶的分离率，极大减少传统工艺耗碱量，极大减少废水与固废物产生，降低生产成本与废水处理费用。本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：一种吡啶光氯化母液的后处理方法，将吡啶光氯化母液置于蒸馏釜内，对吡啶光氯化母液直接蒸馏并冷凝采出，主要分三步采出馏分：第一步，采出氯代吡啶与水的共沸物：其塔顶温度在90～100℃以内；第二步，采出水分：水作为氯代吡啶反应的稀释剂，当塔顶温度达到100℃时，水分就能冷凝采出；第三步，采出盐酸：随着水分的不断采出，蒸馏釜内盐酸浓度升高，逐渐接近20%wt，此时釜内温度达到110℃或＞110℃，塔顶冷凝回流采出盐酸；；三步采出完成后对蒸馏釜的釜残液进行降温处理后加碱液中和，将未反应的吡啶分离出。进一步的，所述第一步采出氯代吡啶与水的共沸物的操作步骤包括：取转化率取转化率为20-90%的吡啶光氯化母液置于蒸馏釜内，加热升温至吡啶光氯化母液沸腾，此时温度小于100℃，全回流10-30min，将回流比调节至2s/1s-2s/10s，开始采出氯代吡啶与水的共沸物，蒸馏釜内釜温控制在100-110℃，将氯代吡啶与水的共沸物冷凝采出进入油水收集分液罐，随着采出时间的增长，蒸馏釜内氯代吡啶产物减少，蒸馏釜内釜温升高，塔顶温度升高，直到塔顶温度达到100℃时，关掉油水收集分液罐的阀门，此过程总共持续时间2-3h，然后开始采出水分。进一步的，所述第二步采出水分的操作步骤包括：蒸馏釜内采出的水分进入水分收集罐，水分采出至塔顶温度为110℃时，测试采出水分的pH值，当pH值开始小于7时，关掉水分收集罐的阀门，此过程总共持续时间1.8-2.5h，然后开始采出盐酸。进一步的，所述第三步采出盐酸的具体操作步骤包括：塔顶温度为110℃时，采出盐酸进入盐酸收集罐，随着盐酸的不断采出，蒸馏釜和塔顶温度均不断升高，直到塔顶温度升高到130-150℃时，停止蒸馏釜的加热。进一步的，所述三步采出完成后对蒸馏釜的釜残液进行降温处理后加碱液中和的过程中的具体操作步骤包括：蒸馏釜降温至60℃以下后用20-32%w的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节釜残液酸碱度至pH=8-10，将未反应的吡啶分离出。进一步的，所述油水收集分液罐的阀门关闭后，油水收集分液罐内的料液静置30-60min后进行分液，下层料液进入氯代吡啶粗品罐。一种吡啶光氯化物母液的后处理装置，包括蒸馏釜、与蒸馏釜连接的填料精馏柱、与填料精馏柱连接的冷凝器、与冷凝器连接的油水收集分液罐、与冷凝器连接的水分收集罐、与冷凝器连接的盐酸收集罐和与油水收集分液罐底部连接的氯代吡啶粗品罐。本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术的一种吡啶光氯化母液的后处理方法及装置，耗碱量仅为传统工艺的14.67%，大大节约了碱用量，同时减少了固废盐的产生；分离出的氯代吡啶含量达94.5%以上；蒸馏采出的盐酸可以进一步浓缩用于其他工序，采出的水分含量约为99%，亦可以直接进行再次配料使用，溶剂的循环利用减少了废水的产生；装置结构简单，操作方便，实用性强。附图说明图1为本专利技术的一种吡啶光氯化物母液的后处理装置总体结构示意图；其中，1蒸馏釜、2填料精馏柱、3冷凝器、4油水收集分液罐、5水分收集罐、6盐酸收集罐、7氯代吡啶粗品罐。具体实施方式实施例1一种吡啶光氯化物母液的后处理方法一种吡啶光氯化母液的后处理方法，将600g吡啶光氯化母液置于蒸馏釜内，对吡啶光氯化母液直接蒸馏并冷凝采出，主要分三步采出馏分：第一步，采出氯代吡啶与水的共沸物；第二步，采出水分；第三步，采出盐酸；三步采出完成后对蒸馏釜的釜残液进行降温处理后加碱液中和，将未反应的吡啶分离出。本实施例中，所述第一步采出氯代吡啶与水的共沸物的操作步骤包括：取转化率为50%的吡啶光氯化母液600g置于蒸馏釜内，加热升温至吡啶光氯化母液沸腾，此时温度小于100℃，全回流20min，将回流比调节至2s/4s，开始采出氯代吡啶与水的共沸物，蒸馏釜内釜温控制在100-110℃，将氯代吡啶与水的共沸物冷凝采出进入油水收集分液罐，随着采出时间的增长，蒸馏釜内氯代吡啶产物减少，蒸馏釜内釜温升高，塔顶温度升高，直到塔顶温度达到100℃时，关掉油水收集分液罐的阀门，开始采出水分。油水收集分液罐的阀门关闭后，油水收集分液罐内的料液静置30-60min后进行分液，下层料液进入氯代吡啶粗品罐。本实施例中，所述第二步采出水分的操作步骤包括：蒸馏釜内采出的水分进入水分收集罐，水分采出至塔顶温度为110℃时，测试采出水分的pH值，当pH值开始小于7时，关掉水分收集罐的阀门，开始采出盐酸。本实施例中，所述第三步采出盐酸的具体操作步骤包括：塔顶温度为110℃时，采出盐酸进入盐酸收集罐，随着盐酸的不断采出，蒸馏釜和塔顶温度均不断升高，直到塔顶温度升高到150℃时，停止蒸馏釜的加热。本实施例中，所述三步采出完成后对蒸馏釜的釜残液进行降温处理后加碱液中和的过程中的具体操作步骤包括：蒸馏釜降温至60℃以下后用32%w的氢氧化钠水溶液调节釜残液酸碱度至pH=8-10，将未反应的吡啶分离出。实施例2一种吡啶光氯化母液的后处理装置如图1所示实施例中，一种吡啶光氯化母液的后处理装置，包括蒸馏釜1、与蒸馏釜1连接的填料精馏柱2、与填料精馏柱2连接的冷凝器3、与冷凝器3连接的油水收集分液罐4、与冷凝器3连接的水分收集罐5、与冷凝器3连接的盐酸收集罐6和与油水收集分液罐4底部连接的氯代吡啶粗品罐7。工作原理：本专利技术的一种吡啶光氯化母液的后处理装置，主要用于实施例1中的吡啶光氯化母液的后处理方法中。实验例1采出液测试对实施例1中每一步中采出料液的数据进行统计，统计表如表1所示：表1料液氯代吡啶与水水分盐酸釜残液采出量（g）102/1776419859釜温（℃）＜100100～110110～150—塔顶温度（℃）92～100100110—当收油水集分液罐内的料液静置一段时间后进行分液，下层进入氯代吡啶粗品罐，然后对分液后的两相用气相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吡啶光氯化母液的后处理方法，其特征在于：将吡啶光氯化母液置于蒸馏釜内，对吡啶光氯化母液直接蒸馏并冷凝采出，主要分三步采出馏分：第一步，采出氯代吡啶与水的共沸物；第二步，采出水分；第三步，采出盐酸；三步采出完成后对蒸馏釜的釜残液进行降温处理后加碱液中和，将未反应的吡啶分离出。

【技术特征摘要】
1.一种吡啶光氯化母液的后处理方法，其特征在于：将吡啶光氯化母液置于蒸馏釜内，对吡啶光氯化母液直接蒸馏并冷凝采出，主要分三步采出馏分：第一步，采出氯代吡啶与水的共沸物；第二步，采出水分；第三步，采出盐酸；三步采出完成后对蒸馏釜的釜残液进行降温处理后加碱液中和，将未反应的吡啶分离出。2.如权利要求1所述的一种吡啶光氯化母液的后处理方法，其特征在于：所述第一步采出氯代吡啶与水的共沸物的操作步骤包括：取转化率为20-90%的吡啶光氯化母液置于蒸馏釜内，加热升温至吡啶光氯化母液沸腾，此时温度小于100℃，全回流10-30min，将回流比调节至2s/1s-2s/10s，开始采出氯代吡啶与水的共沸物，蒸馏釜内釜温控制在100-110℃，将氯代吡啶与水的共沸物冷凝采出进入油水收集分液罐，随着采出时间的增长，蒸馏釜内氯代吡啶产物减少，蒸馏釜内釜温升高，塔顶温度升高，直到塔顶温度达到100℃时，关掉油水收集分液罐的阀门，开始采出水分。3.如权利要求2所述的一种吡啶光氯化母液的后处理方法，其特征在于：所述第二步采出水分的操作步骤包括：蒸馏釜内采出的水分进入水分收集罐，水分采出至塔顶温度为110℃时，测试采出水分的p...

【专利技术属性】
技术研发人员：王江涛，武宝成，宋彩玲，
申请(专利权)人：山东昆达生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37