本发明专利技术提供了一种热压烧结装置，其包括上电极、下电极、水冷真空室和模具组，其中，模具组包括模具主体、上压头和下压头，模具主体具有高度方向的通孔，上压头和下压头的高度之和小于模具主体的高度；工作时，模具组置于水冷真空室内，上电极和下电极将上压头和下压头压入模具主体的通孔直至上压头和下压头分别与模具主体的上端面和下端面平齐，模具主体的通孔内形成容纳样品的样品室。本发明专利技术还涉及利用上述装置制备热电材料的方法，以及化学式为Mg3.2‑xMnxSb1.5‑yBi0.5Tey的多尺度微纳多孔结构的热电材料，其中0.0125≤x≤0.1，0.01≤y≤0.05。
【技术实现步骤摘要】
热压烧结装置、微纳多孔结构的块体热电材料及其制法
本专利技术属于热电材料领域。具体地，本专利技术涉及一种热压烧结装置、微纳多孔结构的块体热电材料和微纳多孔结构的块体热电材料的制备方法。
技术介绍
热电材料是一种能够实现热能和电能直接相互转化的功能材料，具有质量轻、体积小、结构简单、无噪声、零排放以及使用寿命长等优点。这对解决能源危机和环境污染日益严峻等问题以及研发绿色环保的新能源材料带来了希望，热电材料也因此受到了世界各国的高度重视。随着新材料的设计理念以及新工艺、技术的发展，热电材料已实现了从传统的具有单一尺度和简单组分的低效能(热电优值ZT≤1)向多尺度并具有复杂组分和缺陷类型的高性能热电材料转变，并且热电性能(热电优值ZT)近十几年来逐步攀升，某些材料体系的ZT峰值已接近或达到约2.5的水平。但是，由于绝大多数材料体系在所服役温区范围内的平均热电优值ZTavg(或者全息ZT值)仍然较低，尤其是材料在室温的ZT值普遍小于1，这直接导致热电器件转换效率低的问题，严重制约了热电能源转换技术的推广和应用。想要提高材料的热电转换效率，就需要对热电优值中电声输运进行解耦，实现所谓的“电子晶体、声子玻璃”材料，这也是热电材料研究的难点与核心。材料电学方面的调控与费米面附近的电子结构密切相关，在微小的温度(或能量)扰动下，被激发参与输运的载流子浓度越高，越有利于热电输运。在晶格方面，通过多尺度晶体结构缺陷如点缺陷、位错、晶界密度以及超晶格效应，对高频和中、低频率声子进行散射，降低材料热导率。原因在于，载流子输运的平均自由程(λe)小于声子振动的平均自由程(λp)，多尺度晶体结构缺陷利用二者差异，实现电声输运的解耦，从而有效提高材料整体热电优值。从热电输运理论分析，制备具有微纳尺度的多孔结构的热电材料是提高热电材料性能的有效途径。现有的多尺度微纳多孔结构热电材料的制备方法通常采用以下手段来产生孔隙：(1)借助侵蚀剂、助孔剂等辅助物使材料产生孔隙；(2)将热电材料基体与纳米管等多孔材料复合产生孔隙；和(3)通过长时间退火使材料内部组分挥发产生孔隙。然而，这样的方法大多数存在普适性差和比较费时费力等缺陷。例如，中国专利申请200910092656.X公开了一种铋碲系纳米多孔热电材料的制备方法。然而，中国专利申请200910092656.X所公开的方法需要使用助孔剂以形成孔洞，并且该方法操作步骤复杂，只能应用于铋碲系热电材料体系，不能广泛投入应用。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是针对现有技术所存在的局限性和缺陷缺点，提供一种热压烧结装置、微纳多孔结构的块体热电材料以及一种微纳多孔结构的块体热电材料的制备方法，其中，所述块体热电材料具有多尺度微纳多孔结构。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一方面，本专利技术提供了一种热压烧结装置，所述装置包括上电极、下电极、水冷真空室和模具组，其中，所述模具组包括模具主体、上压头和下压头，所述模具主体具有高度方向的通孔，以及所述上压头和所述下压头的高度之和小于所述模具主体的高度；工作时，所述模具组置于所述水冷真空室内，所述上电极和所述下电极将所述上压头和所述下压头压入所述模具主体的通孔直至所述上压头和所述下压头分别与所述模具主体的上端面和下端面平齐，所述模具主体的通孔内形成容纳样品的样品室。本专利技术提供的热压烧结装置可以用于制备多尺度微纳多孔结构的块体热电材料。特别地，本申请专利技术人出人预料地发现，可以通过设置上压头和下压头的高度，使上压头和下压头的高度之和小于模具主体的高度，进而在热压烧结装置工作时，在加热加压下，上电极和下电极将上压头和下压头压入模具主体的通孔中并在通孔中形成样品室，当上电极和下电极直接或间接接触模具主体(即上压头和下压头分别与模具主体的上端面和下端面平齐)时，上下压头无法继续向通孔内移动，使得样品的厚度(即体积)得到有效控制，进而得到所期望致密度的样品。根据本专利技术提供的热压烧结装置，其中，所述热压烧结装置为热等静压装置、直流电热压装置或放电等离子烧结装置。在优选的实施方案中，所述热压烧结装置为放电等离子烧结装置，所述放电等离子烧结装置包括上电极、下电极、水冷真空室和模具组，其中，所述模具组包括模具主体、上压头、下压头、上绝缘层和下绝缘层，所述模具主体具有高度方向的通孔，以及所述上压头和所述下压头的高度之和小于所述上绝缘层、所述模具主体和所述下绝缘层的高度之和；工作时，所述模具组置于所述水冷真空室内，所述上绝缘层和所述下绝缘层分别置于所述模具主体的上端面和下端面，所述上电极和所述下电极将所述上压头和所述下压头压入所述模具主体的通孔直至所述上压头和所述下压头分别与所述上绝缘层和所述下绝缘层平齐，所述模具主体的通孔内形成容纳样品的样品室。本专利技术提供的放电等离子烧结装置特别用于制备多尺度微纳多孔结构的块体热电材料。特别地，本申请专利技术人出人预料地发现，可以通过设置上压头和下压头的高度，使上压头和下压头的高度之和小于上绝缘层、模具主体和下绝缘层的高度之和，进而在放电等离子烧结装置工作时，在加热加压下，上电极和下电极将上压头和下压头压入模具主体的通孔中并在通孔中形成样品室，当上电极和下电极直接或间接接触上、下绝缘层(即上压头和下压头分别与上绝缘层和下绝缘层平齐)时，上下压头无法继续向通孔内移动，使得样品的厚度(即体积)得到有效控制，进而得到所期望致密度的样品。同时，由于上、下绝缘层的存在，经过样品的电流密度不会发生变化，保证了样品的充分烧结，能够得到性能较好的样品。根据本专利技术提供的装置，其中，所述上压头、所述下压头和所述模具主体可以由金属、合金或石墨制成。合适的金属的实例包括但不限于：铁、铝和铜。合适的合金的实例包括但不限于铝合金、不锈钢和碳化钨合金。在一些优选的实施方案中，所述上压头和所述下压头为石墨棒，所述模具主体为石墨模具主体。根据本专利技术提供的装置，其中，所述上绝缘层和所述下绝缘层为石英棉。本专利技术选用石英棉作为绝缘层，既可以将上下电极与模具主体的上下端面很好地绝缘，又可以起到保温的作用，有利于制备性能较好的样品。根据本专利技术提供的装置，其中，所述装置可以包括2个石墨板，所述石墨板分别设置在上压头与上绝缘层之间和下压头与下绝缘层之间。这种情况下，所述上电极和所述下电极将所述上压头和所述下压头压入所述模具主体的通孔后，所述上电极与上绝缘层以及所述下电极与所述下绝缘层间接抵触。根据本专利技术提供的装置，其中，所述装置也可以不设置石墨板。这种情况下，所述上电极和所述下电极将所述上压头和所述下压头压入所述模具主体的通孔后，所述上电极与上绝缘层以及所述下电极与所述下绝缘层直接抵触。根据本专利技术提供的装置，其中，所述装置还可以包括热压烧结装置例如常规放电等离子烧结中所使用的其他部件。在一些实施方案中，所述其他部件包括但不限于：电源和直流电流发生器或脉冲电流发生器。另一方面，本专利技术提供了一种多尺度微纳多孔结构的块体热电材料的制备方法，所述方法包括：采用本专利技术提供的热压烧结装置例如放电等离子烧结装置对原料粉末进行烧结，从而得到多尺度微纳多孔结构的块体热电材料。根据本专利技术提供的方法，其中，通过调节所加入的原料粉末的量和/或改变上压头和/或下压头的高度来控制块体热电材料的致密度。根据本专利技术提供的方法，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种热压烧结装置，所述装置包括上电极(1)、下电极(7)、水冷真空室(2)和模具组，其中，所述模具组包括模具主体(8)、上压头(4)和下压头(6)，所述模具主体(8)具有高度方向的通孔，以及所述上压头(4)和所述下压头(6)的高度之和小于所述模具主体(8)的高度；工作时，所述模具组置于所述水冷真空室(2)内，所述上电极(1)和所述下电极(7)将所述上压头(4)和所述下压头(6)压入所述模具主体(8)的通孔直至所述上压头(4)和所述下压头(6)分别与所述模具主体(8)的上端面和下端面平齐，所述模具主体(8)的通孔内形成容纳样品的样品室(5)。
【技术特征摘要】
1.一种热压烧结装置，所述装置包括上电极(1)、下电极(7)、水冷真空室(2)和模具组，其中，所述模具组包括模具主体(8)、上压头(4)和下压头(6)，所述模具主体(8)具有高度方向的通孔，以及所述上压头(4)和所述下压头(6)的高度之和小于所述模具主体(8)的高度；工作时，所述模具组置于所述水冷真空室(2)内，所述上电极(1)和所述下电极(7)将所述上压头(4)和所述下压头(6)压入所述模具主体(8)的通孔直至所述上压头(4)和所述下压头(6)分别与所述模具主体(8)的上端面和下端面平齐，所述模具主体(8)的通孔内形成容纳样品的样品室(5)。2.根据权利要求1所述的热压烧结装置，其中，所述装置为放电等离子烧结装置，所述模具组包括模具主体(8)、上压头(4)、下压头(6)、上绝缘层(3)和下绝缘层(10)，所述模具主体(8)具有高度方向的通孔，以及所述上压头(4)和所述下压头(6)的高度之和小于所述上绝缘层(3)、所述模具主体(8)和所述下绝缘层(10)的高度之和；工作时，所述模具组置于所述水冷真空室(2)内，所述上绝缘层(3)和所述下绝缘层(10)分别置于所述模具主体(8)的上端面和下端面，所述上电极(1)和所述下电极(7)将所述上压头(4)和所述下压头(6)压入所述模具主体(8)的通孔直至所述上压头(4)和所述下压头(6)分别与所述上绝缘层(3)和所述下绝缘层(10)平齐，所述模具主体(8)的通孔内形成容纳样品的样品室(5)。3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述上压头(4)、所述下压头(6)和所述模具主体(8)由金属、合金或石墨制成；优选地，所述上压头(4)和所述下压头(6)为石墨棒，所述模具主体(8)为石墨模具主体；优选地，所述上绝缘层(3)和所述下绝缘层(10)为石英棉。4.一种多尺度微纳多孔结构的块体热电材料的制备方法，所述方法包括：采用权利要求1至3中任一项所述的热压烧结装置对原料粉末进行烧结，从而得到多尺度微纳多孔结构的块体热电材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，通过调节所加入的原料粉末的量和/或改变所述上压头和/或所述下压头的高度来控制块体热电材料的致密度；优选地，所述热电材料的致密度为60％～100％，优选为70％～95％，进一步优选为70％～90％，最优选为80％～90％；优选地，原料粉末的粒径范围为10纳米～100微米，...
【专利技术属性】
技术研发人员：常斯轶，陈晓曦，李珊，王浩，陈进，赵怀周，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11
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