本发明专利技术公开了一种制备硫改性四氧化三铁镶嵌于SBA‑15复合物的方法及用于催化降解水中污染物的应用，包括如下步骤：在用作载体之前，SBA‑15在80℃下在真空烘箱中干燥；将适量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的水溶液在50℃氮气条件下，超声处理1min，添加氨水调节溶液呈碱性，机械搅拌30min；将作为铁前体的溶液与Na2S2O3·5H2O所配溶液逐渐加入到SBA‑15中，并通过剧烈搅拌混合；将混合物老化24小时，然后在85℃的烘箱中干燥过夜。将沉淀物在105℃下脱水3小时，并在400℃在N2中煅烧3小时。该催化剂的优点：一、对染料具有非常好的去除效果，而且克服了传统催化剂仅适用于强酸性反应环境的限制。二、在酸性和中性的条件下，所制备催化剂的稳定性都有了很大的提升，具有很好的可重复应用性。
【技术实现步骤摘要】
一种制备硫改性四氧化三铁镶嵌于SBA-15复合物的方法及应用
本专利技术涉及一种制备硫改性四氧化三铁镶嵌于SBA-15复合物的方法及用于催化降解水中污染物的应用，属于环境保护中的水处理领域。。
技术介绍
随着全球经济发展和人类生活活动的需求，越来越多的合成染料被广泛合成和应用于纺织，造纸和印刷等行业。然而，在染料制造和染色过程中，大量的染料流失进入水源，污染自然环境。由于这些合成染料之前从未在自然环境中存在过，因此很难被生物降解。而且，它们中的许多都是毒性很强和有致癌效应的。研究表明释放到环境中的这些合成染料已经对生态和人类健康产生严重威胁。因此，必须采取适当措施，从水体中去除这些具有严重危害的合成染料。芬顿工艺已被证明是处理废水中有机污染物的有效方法。其机理和动力学已被广泛研究。在芬顿反应中产生羟基和超氧自由基，其能有效降解和矿化有机物为二氧化碳、水和一些其它无机物质。虽然认为芬顿试剂是一种强大的氧化剂，但是其在处理工业废水中仍面临一些问题，例如适用的pH范围非常窄，并且在反应结束后从体系中除去铁离子是非常昂贵不符合工业要求的。因此，越来越多的研究工作集中于非均相芬顿过程，以避免均相芬顿存在的问题。含铁固体化合物作为常用的非均相芬顿催化剂，被广泛研究并发表。纳米级磁铁矿Fe3O4在非均相Fenton体系中具有有效的催化作用。根据古典Haber-Weiss机理，Fe3O4中的Fe2+在Fenton反应的起始阶段起重要作用。此外，磁铁矿结构中的八面体位置可以容易地容纳Fe2+和Fe3+，从而允许Fe物质被可逆地氧化和还原，同时保持相同的结构。因此，它可以作为非均相催化剂稳定地运行而不会明显损失其质量。此外，磁铁矿可以通过外部磁场与反应介质较为容易地分离。然而，纳米粒子倾向于聚集成大颗粒，导致催化性能的恶化，因此具有均匀分布和尺寸选择的纳米催化剂颗粒的制备仍然是一个挑战。而且，由于尺寸太小，纳米粒子在废水处理的实际应用中难以分离和扩散。如XiaobinHu（AppliedCatalystB:Environmental，2011年，第107期，第274-283页）等人制备的反尖晶石氧化铁纳米粒子装饰多壁碳纳米管材料就存在纳米四氧化三铁颗粒容易积聚在多壁碳纳米管表面的问题。所以，非常希望开发一种在合适的基质上制备纳米颗粒的方法，以获得良好的分散性、可分离性以及显著的催化活性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备硫改性四氧化三铁镶嵌于SBA-15复合物的方法及用于催化降解水中污染物的应用。本专利技术利用初潮湿浸渍法制备硫改性四氧化三铁镶嵌于SBA-15复合物，通过简单的操作即可制备出产物。本专利技术提供的一种制备硫改性四氧化三铁镶嵌于SBA-15复合物的方法及用于催化降解水中污染物的应用，包含的工艺步骤如下：（1）在用作载体之前，SBA-15在80℃下在真空烘箱中干燥；（2）将适量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的水溶液在50℃氮气条件下，超声处理1min，添加氨水调节溶液使其呈碱性，机械搅拌30min；（3）将作为铁前体的上述（2）所制备的溶液与Na2S2O3·5H2O所配溶液逐渐加入到SBA-15中，并剧烈搅拌混合；（4）将混合物老化24小时，然后在85℃的烘箱中干燥过夜。将沉淀物在105℃下脱水3小时，并在400℃在N2中煅烧3小时。步骤（1）所用SBA-15选用SiO2/Al2O3≥500、孔直径为6–8nm、BET表面积为400–600m2g−1的介孔二氧化硅SBA-15材料。步骤（2）中所用FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1:2。步骤（2）（3）（4）所述过程全部在隔绝空气的氮气条件下进行。步骤（4）生成的产物为具有六边形孔结构的、镶嵌有均匀分布的硫改性四氧化三铁纳米颗粒的多孔材料。本专利技术方法制备的这种新型催化剂的特征在于:SBA-15为具有大表面积、高孔隙率、有序和可调孔径的多孔材料，它在水中具有良好的结构稳定性，并且SBA-15的窄通道为纳米颗粒提供了约束环境，限制了四氧化三铁纳米颗粒的生长，使得纳米粒子在SBA-15的窄通道呈均匀分布，避免了纳米粒子因不受限生长而导致的催化性能下降的问题。本专利技术方法制备的这种新型催化剂与传统催化剂相比的优点在于:与非掺杂硫元素催化剂相比，硫改性显著提高了催化剂的催化性能，缩短了对污染物催化降解所需的时间，且由于新材料的酸碱缓冲作用，扩展了催化剂的PH应用范围，使得催化剂在中性甚至碱性环境中对水体中的有机污染物都有很好的降解效果。与直接暴露于多孔材料表面的催化剂相比，SBA-15的窄通道的限制作用，避免了纳米粒子在催化降解过程中的流失，提高了催化剂的稳定性能。具体实施方式为使专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。实施例1：（1）在用作载体之前，SBA-15在80℃下在真空烘箱中干燥；（2）将适量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的水溶液在50℃氮气条件下，超声处理1min，添加氨水调节溶液呈碱性，机械搅拌30min；（3）将作为铁前体的上述（2）所制备的溶液与Na2S2O3·5H2O所配溶液逐渐加入到SBA-15中，并通过剧烈搅拌混合；（4）将混合物老化24小时，然后在85℃的烘箱中干燥过夜。将沉淀物在105℃下脱水3小时，并在400℃在N2中煅烧3小时。将制备的硫改性四氧化三铁镶嵌于SBA-15复合物进行BET表面积测定，与单纯的SBA-15的BET表面积测定结果相比，硫改性四氧化三铁镶嵌于SBA-15复合物的BET表面积和孔体积大大降低，这表明在加载后在SBA-15通道内成功掺入了金属物质，与预期结果相吻合。多孔材料可以为纳米颗粒的有序生长提供约束环境，这意味着活性化学成分应位于材料的内极。在这种条件下，由于孔隙系统的部分堵塞，催化剂制备后的BET表面积和孔体积将降低。实施例2：（1）在用作载体之前，SBA-15在80℃下在真空烘箱中干燥；（2）将适量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的水溶液在50℃氮气条件下，超声处理1min，添加氨水调节溶液呈碱性，机械搅拌30min；（3）将作为铁前体的上述（2）所制备的溶液与Na2S2O3·5H2O所配溶液逐渐加入到SBA-15中，并通过剧烈搅拌混合；（4）将混合物老化24小时，然后在85℃的烘箱中干燥过夜。将沉淀物在105℃下脱水3小时，并在400℃在N2中煅烧3小时。为了进一步确定硫改性四氧化三铁纳米粒子是否被限制于SBA-15，将所制备样品置于透射电子显微镜（TEM)下观察，切片的TEM图像可以显示出SBA-15超级笼中纳米颗粒的完全直观的视图。结果表明，纯SBA-15具有良好有序的介孔通道结构，当硫改性四氧化三铁负载到SBA-15中时，载于SBA-15上的样品依然保留着六方孔多孔二氧化硅结构。显然，在通道中引入金属物质不影响介孔材料的框架。金属颗粒完全分散在整个二氧化硅框架中。实施例3：（1）在用作载体之前，SBA-15在80℃下在真空烘箱中干燥；（2）将适量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的水溶液在50℃氮气条件下，超声处理1min，添加氨水调节溶液呈碱性，机械搅拌30min；（3）将作为铁前本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备硫改性四氧化三铁镶嵌于SBA‑15复合物的方法及用于催化降解水中污染物的应用，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）在用作载体之前，SBA‑15在80℃下在真空烘箱中干燥；（2）将适量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的水溶液在50℃氮气条件下，超声处理1min，添加氨水调节溶液呈碱性，机械搅拌30min；（3）将作为铁前体的上述（2）所制备的溶液与Na2S2O3·5H2O所配溶液逐渐加入到SBA‑15中，并通过剧烈搅拌混合；（4）将混合物老化24小时，然后在85℃的烘箱中干燥过夜。
【技术特征摘要】
1.一种制备硫改性四氧化三铁镶嵌于SBA-15复合物的方法及用于催化降解水中污染物的应用，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）在用作载体之前，SBA-15在80℃下在真空烘箱中干燥；（2）将适量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的水溶液在50℃氮气条件下，超声处理1min，添加氨水调节溶液呈碱性，机械搅拌30min；（3）将作为铁前体的上述（2）所制备的溶液与Na2S2O3·5H2O所配溶液逐渐加入到SBA-15中，并通过剧烈搅拌混合；（4）将混合物老化24小时，然后在85℃的烘箱中干燥过夜。2.将沉淀物在105℃下脱水3小时，并在400℃在N2中煅烧...
【专利技术属性】
技术研发人员：张一梅，赵亚龙，王利群，张丹丹，
申请(专利权)人：华北电力大学，
类型：发明
国别省市：北京,11
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