一种合成具有可见光响应的光催化剂YbVO4/g-C3N4粉末的制备方法技术

一种合成具有可见光响应的光催化剂YbVO4/g‑C3N4粉末的制备方法，该方法先分别制备YbVO4粉末和g‑C3N4粉末，将YbVO4粉末和g‑C3N4粉末按照质量比为10％‑50％进行称量后，溶于甲醇溶液中，超声处理、持续搅拌后，进行离心、干燥，得到YbVO4/g‑C3N4粉末。本发明专利技术制备的YbVO4/g‑C3N4粉末比表面积大，吸附能力强；具有更好的可见光吸收性能，对光催化氧化降解有机污染物有很大的提高；而且本发明专利技术YbVO4/g‑C3N4粉末的制备方法比较简单，易于操作。

【技术实现步骤摘要】
一种合成具有可见光响应的光催化剂YbVO4/g-C3N4粉末的制备方法
本专利技术涉及一种用于治理环境污染的半导体光催化剂及制备方法。具体涉及光催化剂YbVO4/g-C3N4粉末的制备方法。
技术介绍
能源危机和环境问题已是人类必须要面临的两个严峻问题，如何有效的控制和治理各种化学污染物对环境的污染是环境综合治理中的重点。近些年，作为高级氧化技术之一的半导体光催化氧化技术，正受到国内外学者的广泛研究，这种技术可以以太阳能作为能源来降解环境中的污染物，有效地利用太阳能，降低人们的能源消耗。类石墨氮化碳(g-C3N4)作为一种新型的光催化材料。它是一种无毒无金属的，具有优异的热，电，光学性质的半导体，这些特性使它可以广泛的应用于产氢，光催化还原CO2以及对有机污染物的降解，并且其制备工艺简单，成本较低。
技术实现思路
为弥补现有技术的不足，本专利技术提供一种不仅具有可见光响应的、对有机污染物具有降解能力而且稳定性好、不易腐蚀的光催化剂YbVO4/g-C3N4粉末及制备方法。本专利技术的专利技术构思是：采用了稀土钒酸盐掺杂的方法在g-C3N4纳米片上掺有纺锤状结构YbVO4，YbVO4和g-C3N4之间的耦合既可以增强催化剂对可见光的响应也可以促进电子-空穴的分离，从而有效地提高复合催化剂的光催化活性。本专利技术是这样实现的，合成具有可见光响应的光催化剂YbVO4/g-C3N4粉末的制备方法，包括如下步骤：S1.制备g-C3N4粉末；S2.制备偏钒酸钠水溶液和五水合硝酸镱水溶液，将两者混合获得悬浊液，于高压釜中120℃反应获得乳白色产物，清洗、100℃干燥形成纯YbVO4粉末；S3.将S1和S2得到的粉末按照YbVO4：g-C3N4质量比为10％-50％进行称量后，溶于甲醇溶液中，经超声分散后，持续搅拌1-2h，离心后在80℃下进行干燥，得到YbVO4/g-C3N4粉末。优选的，所述步骤S1为：将5g的三聚氰胺放入坩埚中，在马弗炉中以5℃/min升至550℃并保持2h，待坩埚自然冷却到室温，通过研磨得到淡黄色的g-C3N4。优选的，所述步骤S2为：取0.52g的氢氧化钠与1.52g的偏钒酸铵同时加到40mL的去离子水中，搅拌溶解得到偏钒酸钠水溶液，得到A溶液；然后将5.84g的五水合硝酸镱加入到40mL的水中，搅拌溶解得到B溶液；将B溶液缓慢的逐滴加入到A溶液当中形成黄色的悬浊液，混合搅拌1h后把得到的黄色悬浊液加入至120mL的高压反应釜当中，并加入去离子水至反应釜体积的80％。反应釜在120℃下保持48h后自然冷却到室温，离心得到乳白色产物，并分别用水和无水乙醇清洗三次，最终将得到的产物在100℃下干燥后形成纯YbVO4粉末；优选的，反应釜内衬为聚四氟乙烯。本专利技术通过合成具有可见光响应的光催化剂YbVO4/g-C3N4粉末，同时通过控制反应时间以及反应温度，形成大比表面积的球状形貌，使得制备的材料具有较大的比表面积，有利于污染物的吸附降解。本专利技术同时请求保护采用上述方法制备的YbVO4/g-C3N4光催化剂。本专利技术另一个目的是请求保护采用本专利技术方法制备的YbVO4/g-C3N4粉末催化降解液相污染物的方法，具体步骤如下：将YbVO4/g-C3N4粉末放入反应器内，取0.2g所制备的催化剂，加入到盛有100mL，浓度为20mg/L的盐酸四环素溶液中，并暗反应1h达到吸附平衡。然后打开氙灯(500W)进行光催化活性测试，每20min使用移液枪吸取3mL混合液并进行离心处理，使用紫外分光光度计在357nm处测定每次所取溶液的吸光度。所述液相污染物包括罗丹明B、亚甲基蓝或盐酸四环素。本专利技术的通过合理的YbVO4和g-C3N4配比，调控工艺参数，将纳米片经溶剂热反应获得的微观结构为片状纳米级复合物YbVO4/g-C3N4。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术制备的YbVO4/g-C3N4粉末与单一相光催化剂类石墨氮化碳相比，具有更好的可见光吸收性能，对光催化氧化降解有机污染物有很大的提高；2、本专利技术提供的YbVO4/g-C3N4粉末的制备方法比较简单，易于操作，适于工业生产。附图说明图1为实施例1中的YbVO4/g-C3N4粉末放大倍数700000倍的扫描电镜图。图2为实施例1和实施例2中的YbVO4/g-C3N4粉末紫外-可见漫反射图。图3为实施例1中的YbVO4/g-C3N4粉末不同配比与纯YbVO4、g-C3N4光催化降解盐酸四环素降解对比图。具体实施方式下面通过附图和具体实施例详述本专利技术，但不限制本专利技术的保护范围。如无特殊说明，本专利技术所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。实施例1(1)将5g的三聚氰胺放入坩埚中，在马弗炉中以5℃/min升至550℃并保持2h，待坩埚自然冷却到室温，通过研磨得到淡黄色的g-C3N4；(2)取0.52g的氢氧化钠与1.52g的偏钒酸铵同时加到40mL的去离子水中，搅拌溶解得到偏钒酸钠水溶液，得到A溶液；然后将5.84g的五水合硝酸镱加入到40mL的水中，搅拌溶解得到B溶液；将B溶液缓慢的逐滴加入到A溶液当中形成黄色的悬浊液，混合搅拌1h后把得到的黄色悬浊液加入至120mL的高压反应釜当中，并加入去离子水至反应釜体积的80％。反应釜在120℃下保持48h后自然冷却到室温，离心得到乳白色产物，并分别用水和无水乙醇清洗三次，最终将得到的产物在100℃下干燥后形成纯YbVO4粉末；(3)将S1和S2得到的粉末按照YbVO4：g-C3N4质量比为10％、20％、30％、40％和50％进行称量后，溶于20mL甲醇溶液中，超声分散30min，持续搅拌2h后，离心后在80℃下进行干燥，得到YbVO4/g-C3N4粉末。从图1上可以清楚显示YbVO4负载于g-C3N4纳米片。实施例2(1)将5g的三聚氰胺放入坩埚中，在马弗炉中以5℃/min升至550℃并保持2h，待坩埚自然冷却到室温，通过研磨得到淡黄色的g-C3N4；(2)取0.52g的氢氧化钠与1.52g的偏钒酸铵同时加到40mL的去离子水中，搅拌溶解得到偏钒酸钠水溶液，得到A溶液；然后将5.84g的五水合硝酸镱加入到40mL的水中，搅拌溶解得到B溶液；将B溶液缓慢的逐滴加入到A溶液当中形成黄色的悬浊液，混合搅拌1h后把得到的黄色悬浊液加入至120mL的高压反应釜当中，并加入去离子水至反应釜体积的80％。反应釜在120℃下保持48h后自然冷却到室温，离心得到乳白色产物，并分别用水和无水乙醇清洗三次，最终将得到的产物在100℃下干燥后形成纯YbVO4粉末。将实施例1和实施例2制备的YbVO4/g-C3N4粉末(YbVO4：g-C3N4质量比为10％、20％、30％、40％和50％)、纯YbVO4粉末、g-C3N4粉末进行紫外-可见漫反射测试，结果如图2所示。从图2上可以看出，在320-500nm可见光范围内YbVO4/g-C3N4粉末和纯g-C3N4纳米片均对可见光有响应，YbVO4它的最大吸收波长在270nm，对可见光无吸收，只可吸收紫外光，同时YbVO4/g-C3N4粉末相对于纯YbVO4产生了一定的红移，说明可以利用更多的可见光。实施例3按照实施例1的本专利技术制备方法，只是取YbVO4量增加到0.5g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成具有可见光响应的光催化剂YbVO4/g‑C3N4粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.制备g‑C3N4粉末；S2.制备偏钒酸钠水溶液和五水合硝酸镱水溶液，将两者混合获得悬浊液，于高压釜中120℃反应获得乳白色产物，清洗、100℃干燥形成纯YbVO4粉末；S3.将S1和S2得到的粉末按照YbVO4：g‑C3N4质量比为10％‑50％进行称量后，溶于甲醇溶液中，经超声分散后，持续搅拌1‑2h，离心后在80℃下进行干燥，得到YbVO4/g‑C3N4粉末。

【技术特征摘要】
1.一种合成具有可见光响应的光催化剂YbVO4/g-C3N4粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.制备g-C3N4粉末；S2.制备偏钒酸钠水溶液和五水合硝酸镱水溶液，将两者混合获得悬浊液，于高压釜中120℃反应获得乳白色产物，清洗、100℃干燥形成纯YbVO4粉末；S3.将S1和S2得到的粉末按照YbVO4：g-C3N4质量比为10％-50％进行称量后，溶于甲醇溶液中，经超声分散后，持续搅拌1-2h，离心后在80℃下进行干燥，得到YbVO4/g-C3N4粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：将5g的三聚氰胺放入坩埚中，在马弗炉中以5℃/min升至550℃并保持2h，待坩埚自然冷却到室温，通过研磨得到淡黄色的g-C3N4。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：取0.52g的氢氧化钠与1.52g的偏钒酸铵同时加到40mL的去离子水中，搅拌溶解得到偏钒酸钠水溶液，得到A溶液；然后将5.84g的五水合硝酸镱加入到40m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晶晶，邹学军，苑承禹，于一鸣，董玉瑛，
申请(专利权)人：大连民族大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21