一种负载型高效加氢催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种负载型高效加氢催化剂，包括以下按照重量份的原料：预处理载体15‑20份、金属前驱体4‑7份、去离子水14‑24份；其中所述预处理载体是通过对钠基蒙脱石进行酸处理并辅助超声波微波组合效应制备而成。本发明专利技术还公开了所述催化剂的制备方法。本发明专利技术制备的催化剂具有优异的催化加氢性能，通过预处理载体可增加金属前驱体负载量，同时引入可用于促进催化性能的酸性位，通过真空浸渍和在氢气氛围保护下进行保温的相互配合，有效避免活性组分的团聚，进而有利于提高催化剂的活性，可用于催化加氢反应中，具有广阔的市场前景。

【技术实现步骤摘要】
一种负载型高效加氢催化剂及其制备方法
本专利技术涉及化工领域，具体是一种负载型高效加氢催化剂及其制备方法。
技术介绍
随着社会的不断发展，化工技术的不断进步，越来越多的催化剂用于化工生产中，为社会的发展进步作出了重要贡献。其中，加氢催化剂是一种化合物与氢加成时使用的催化剂，在医药、农药、化妆品与盥洗卫生品、粘接剂、油田化学品、合成润滑油、汽车用化学品等领域都有着广泛的应用。加氢催化剂通常采用浸渍法进行制备，由于其制备方法简单，价格低廉，是通过基于活性组分以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面而形成负载型催化剂。但是，采用常规浸渍法制备加氢催化剂时，由于使用的是普通的无机氧化物作为载体，导致催化剂的活性往往不高，同时，在进行高温焙烧时容易出现烧结，导致活性组分容易团聚在一起，从而降低了催化剂的活性。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述现有技术中存在的问题而提供一种负载型高效加氢催化剂及其制备方法，避免使用普通的无机氧化物作为载体，而是采用对钠基蒙脱石进行酸处理并辅助超声波微波组合效应制备的预处理载体；同时，通过真空浸渍和在氢气氛围保护下进行保温的相互配合，有效避免活性组分的团聚，进而有利于提高催化剂的活性，可用于催化加氢反应中，具有广阔的市场前景。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种负载型高效加氢催化剂，包括以下按照重量份的原料：预处理载体15-20份、金属前驱体4-7份、去离子水14-24份；其中，所述预处理载体的制备方法为称取适量的钠基蒙脱石粉碎至400目，然后加入8倍体积的浓度为0.15mol/L的硫酸溶液进行混合均匀，再送入超声波微波组合反应仪中在78℃下进行超声波微波组合处理20min，然后以3000r/min的速率进行离心15min，除去上层清液后在60℃进行真空干燥48h，即得所述预处理载体；通过对钠基蒙脱石进行酸处理并辅助超声波微波组合效应，有效提高了钠基蒙脱石的剥离效果，有利于形成可增加金属前驱体负载面积的片状结构，同时通过酸处理引入可用于促进催化性能的酸性位，有效提高了催化活性。进一步地，所述负载型高效加氢催化剂包括以下按照重量份的原料：预处理载体18份、金属前驱体6份、去离子水16份。进一步地，所述的超声波微波组合处理条件为：超声波频率为30kHz，超声功率为50-70W，微波频率为1000MHz，微波功率为50-70W。进一步地，所述金属前驱体为六水合硝酸铜、六水合硝酸镍、六水合硝酸钴或六水合硝酸铈中的一种或多种的组合。一种负载型高效加氢催化剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：1)按照重量份称取预处理载体进行研磨至450目，得物料A，备用；2)按照重量份称取金属前驱体和去离子水，混合均匀后送入超声波细胞粉碎机中进行超声处理30min，得混合料B；3)将步骤1)中得到的物料A在氮气氛围保护下以3℃/min的升温速率升温至525℃进行保温4h，然后以5℃/min的降温速率降至室温，再研磨至500目，得物料C；4)将步骤3)中得到的物料C与步骤2)中得到的混合料B混合均匀，置于真空罐中并抽真空至50Pa进行真空浸渍4h，得混合料D；通过真空浸渍，有效提高了浸渍效果，有利于提高催化剂的催化加氢活性，同时减少了浸渍时间，有利于提高生产效率；5)将步骤4)中得到的混合料D过滤除去液体，再在70℃进行真空干燥4h，得混合料E；6)将步骤5)中得到的混合料E在氢气氛围保护下升温至555℃进行保温2h，然后降至室温，即得；通过在氢气氛围保护下进行保温，有效避免了在空气氛围进行焙烧容易出现活性组分的团聚，有利于提高催化剂的活性。进一步地，步骤2)中，所述超声处理的超声功率为80W；所述超声处理的频率为20kHz；所述超声处理的温度为30℃。进一步地，步骤3)中，所述氮气的纯度为99.99％。进一步地，步骤6)中，所述升温速率为1℃/min；所述降温速率为2℃/min；通过控制升温和降温速率，进一步有效避免了活性组分团聚，有利于提高催化剂的活性。所述的负载型高效加氢催化剂在制备加氢催化剂中的用途。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是:1)本专利技术制备的催化剂具有优异的催化加氢性能，通过对钠基蒙脱石进行酸处理并辅助超声波微波组合效应形成可增加金属前驱体负载面积的片状结构，同时通过酸处理引入可用于促进催化性能的酸性位，有效提高了催化活性；2)本专利技术通过真空浸渍和在氢气氛围保护下进行保温的相互配合，起到了协同增效的作用，能够有效提高催化剂的催化活性；由于是通过在氢气氛围保护下进行保温，有效避免了在空气氛围进行焙烧时活性组分的团聚，进而有利于提高催化剂的活性；3)本专利技术通过控制升温和降温速率，进一步有效避免了烧结现象导致的活性组分团聚，有利于提高催化剂的活性，可用于催化加氢反应中，具有广阔的市场前景。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。本实施例以本专利技术技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1一种负载型高效加氢催化剂，包括以下按照重量份的原料：预处理载体15份、金属前驱体4份、去离子水14份；其中，所述金属前驱体为六水合硝酸镍；所述预处理载体的制备方法为称取适量的钠基蒙脱石粉碎至400目，然后加入8倍体积的浓度为0.15mol/L的硫酸溶液进行混合均匀，再送入超声波微波组合反应仪中在78℃下进行超声波微波组合处理20min，然后以3000r/min的速率进行离心15min，除去上层清液后在60℃进行真空干燥48h，即得所述预处理载体；所述的超声波微波组合处理条件为：超声波频率为30kHz，超声功率为50W，微波频率为1000MHz，微波功率为50W；通过对钠基蒙脱石进行酸处理并辅助超声波微波组合效应，有效提高了钠基蒙脱石的剥离效果，有利于形成可增加金属前驱体负载面积的片状结构，同时通过酸处理引入可用于促进催化性能的酸性位，有效提高了催化活性。本实施例中，所述负载型高效加氢催化剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：1)按照重量份称取预处理载体进行研磨至450目，得物料A，备用；2)按照重量份称取金属前驱体和去离子水，混合均匀后送入超声波细胞粉碎机中进行超声处理30min，得混合料B；其中，所述超声处理的超声功率为80W；所述超声处理的频率为20kHz；所述超声处理的温度为30℃；通过超声处理，有效提高了物料分散效果，进而有利于提高浸渍效果，有利于提高催化剂的活性；3)将步骤1)中得到的物料A在纯度为99.99％的氮气氛围保护下以3℃/min的升温速率升温至525℃进行保温4h，然后以5℃/min的降温速率降至室温，再研磨至500目，得物料C；4)将步骤3)中得到的物料C与步骤2)中得到的混合料B混合均匀，置于真空罐中并抽真空至50Pa进行真空浸渍4h，得混合料D；通过真空浸渍，有效提高了浸渍效果，有利于提高催化剂的催化加氢活性，同时减少了浸渍时间，有利于提高生产效率；5)将步骤4)中得到的混合料D过滤除去液体，再在70℃进行真空干燥4h，得混合料E；6)将步骤5)中得到的混合料E在氢气氛围保护下以1℃/min的升温速率升温至555℃进行保温2h，然后以2℃/min的降温速率降至室温，即得；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载型高效加氢催化剂，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：预处理载体15‑20份、金属前驱体4‑7份、去离子水14‑24份；其中，所述预处理载体的制备方法为称取适量的钠基蒙脱石粉碎至400目，然后加入8倍体积的浓度为0.15mol/L的硫酸溶液进行混合均匀，再送入超声波微波组合反应仪中在78℃下进行超声波微波组合处理20min，然后以3000r/min的速率进行离心15min，除去上层清液后在60℃进行真空干燥48h，即得所述预处理载体。

【技术特征摘要】
1.一种负载型高效加氢催化剂，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：预处理载体15-20份、金属前驱体4-7份、去离子水14-24份；其中，所述预处理载体的制备方法为称取适量的钠基蒙脱石粉碎至400目，然后加入8倍体积的浓度为0.15mol/L的硫酸溶液进行混合均匀，再送入超声波微波组合反应仪中在78℃下进行超声波微波组合处理20min，然后以3000r/min的速率进行离心15min，除去上层清液后在60℃进行真空干燥48h，即得所述预处理载体。2.根据权利要求1所述的负载型高效加氢催化剂，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：预处理载体18份、金属前驱体6份、去离子水16份。3.根据权利要求2所述的负载型高效加氢催化剂，其特征在于，所述的超声波微波组合处理条件为：超声波频率为30kHz，超声功率为50-70W，微波频率为1000MHz，微波功率为50-70W。4.根据权利要求1所述的负载型高效加氢催化剂，其特征在于，所述金属前驱体为六水合硝酸铜、六水合硝酸镍、六水合硝酸钴或六水合硝酸铈中的一种或多种的组合。5.一种如权利要求1-4任一所述的负载型高效加氢催化剂的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：1）按照重量份称取预处理载体进行研磨至450目，得物料A，备用；2）按照重量份称取金属前驱体和去...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹军，南青霞，
申请(专利权)人：嘉兴迪迈科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33