一种天然香料液体纳米胶囊的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种天然香料液体纳米胶囊的制备方法，包括以下步骤：（1）测定芯材的RHLB值；（2）称取1份壁材溶于99份的去离子水中，充分溶解，制备成质量分数为1%的壁材溶液；（3）加入助乳化剂搅拌制得混合乳化剂；（4）称取10‑30份芯材、70‑90份混合乳化剂加入烧杯中，制得自微乳化体系；（5）将壁材溶液与自微乳化体系混合，搅拌，得到天然香料液体纳米胶囊。产品具有自发形成、光学透明、稳定性好、增溶性好的特点，解决了油溶性天然香料的增溶问题，同时保护天然香料不受外界环境的影响，更好的发挥活性成分的功效。增加纳米粒子的悬浮能力，使体系更加稳定。纳米胶囊粒径在50 nm以下、分散度小、热稳定性及离心稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种天然香料液体纳米胶囊的制备方法
本专利技术涉及纳米胶囊制备技术，具体地说，涉及一种天然香料液体纳米胶囊的制备技术。
技术介绍
香精香料是食品、日化、医药、印刷等行业的重要原材料。但是，天然香料直接添加到液态日化用品中时容易受到光、热、辐射等因素的影响，造成其组成成分的挥发与降解。通过微胶囊化可以实现天然香料状态的改变，同时还可以起到保护敏感性成分、可控释放、隔离各不同组分等作用。因此，微胶囊化成为克服这些问题的有效手段。微胶囊技术为天然香料提供了保护，增强了它们的稳定性，并实现了它们的可控释放，在不同行业都非常具有吸引力。微胶囊的壁材主要可以分为天然高分子、半合成高分子、合成高分子以及无机材料。作为在日化产品中使用的天然香料纳微胶囊，通常要求使用的壁材具备与芯材不相融合或不反应、高浓度低黏性、低毒性、可生物降解性和生物相容性的特点。因此常采用天然高分子化合物作为天然香料纳微胶囊的壁材。用作纳米胶囊壁材的天然高分子还要求其具有良好的水溶性、低黏性、透明度以及不易形成凝胶。随着纳米材料优良特性的不断发掘，纳米技术成为微胶囊体系的一个重要分支，利用纳米粒子和纳米胶囊实现芯材的保护、缓释，提高其生物活性。微乳液是纳米微胶囊技术的延伸。1981年DaMelsson和Lindman等给出了目前大家公认的微乳液定义：由水、油和表面活性剂构成的透明、光学各向同性、热力学稳定的液体体系。相较与普通乳液，微乳液具有热力学稳定性且外观澄清透明，乳液虽是动力学稳定的但是由于热力学的不稳定性，最终也将发生相分离、另外一个区别就是乳液的制备需要大量的能量，而微乳液在乳化剂和助乳化剂的作用下能自发形成，因此具有能耗低、工业化生产成本较低的优点。目前微乳化技术在日化行业中最为重要的应用就是对天然香料和香精的增溶。在众多的日化商品类型中，水剂化妆品受到消费者的追捧。水剂化妆品主要分为爽肤水和香水两类。在这些产品中，最主要和核心的成分就是天然香料和香精。往往这些香精、天然香料、护肤原料都是难溶于水的。传统工艺是将它们制成水-乙醇溶液，但酒精对皮肤伤害较大，而微乳化技术能很好的解决天然香料的增溶问题，同时还降低产品的刺激性。另外，微乳化技术还被用于对功效型物质的包裹以及缓释。将微乳液及微乳化技术的理论知识应用到液体纳米胶囊的研究和制备当中，以制成高稳定性、粒径小、分散度低、外观透明的纳米级胶囊具有明显和优势和广阔的前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有液体纳米胶囊制备技术的不足，提供一种能耗低、工艺简单的液体纳米胶囊制备技术，利用此技术所制备的液体纳米胶囊具有自发形成、光学透明、粒径小、稳定性好、增溶性好的特点。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案包括以下步骤：一种天然香料液体纳米胶囊的制备方法，包括以下步骤：（1）芯材RHLB值的测定：制备一系列不同HLB值（亲水亲油平衡值）的复配乳化剂备用，选择乳化效果最佳的复配乳化剂HLB值即为芯材的RHLB值；所述复配乳化剂为一种亲水型非离子乳化剂和一种亲油型非离子乳化剂混合得到；（2）壁材溶液的制备：按重量份，称取1份壁材溶于99份的去离子水中，在室温下均匀搅拌使之充分溶解，静止1h除泡，制备成质量分数为1%的壁材溶液；（3）混合乳化剂的制备：在步骤（1）的复配乳化剂中加入助乳化剂并在室温下搅拌30min制得混合乳化剂；（4）自微乳化体系的制备：称取10-30份芯材、70-90份混合乳化剂加入烧杯中，后立即将烧杯密封以防止芯材成分的挥发，随后将混合物搅拌制得自微乳化体系；（5）天然香料液体纳米胶囊的制备：将70-90份的壁材溶液与10-30份自微乳化体系混合，搅拌，得到天然香料液体纳米胶囊。在上述的天然香料液体纳米胶囊的制备方法中，所述的壁材为天然高分子如壳聚糖、麦芽糊精、酪蛋白酸钠中的一种。在上述的天然香料液体纳米胶囊的制备方法中，所述的亲水型非离子乳化剂为聚乙二醇类乳化剂；所述的亲油型非离子乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯类乳化剂。失水山梨醇脂肪酸酯类乳化剂是Span系列中的一种。在上述的天然香料液体纳米胶囊的制备方法中，所述聚乙二醇类乳化剂为聚乙二醇氢化蓖麻油类（CO-40）或聚乙二醇失水山梨醇脂肪酸酯类（Tween系列）中的一种。在上述的天然香料液体纳米胶囊的制备方法中，所述助乳化剂为碳链长度为1-4的短链醇。在上述的天然香料液体纳米胶囊的制备方法中，所述碳链长度为1-4的短链醇为乙醇、1,2-丙二醇、正丁醇中的一种。在上述的天然香料液体纳米胶囊的制备方法中，所述复配乳化剂与助乳化剂的质量比为3:1(Km=3)。在上述的天然香料液体纳米胶囊的制备方法中，所述芯材为天然香料，如薰衣草精油、柠檬精油等等。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)使用微乳液技术制备得到的产品具有自发形成、光学透明、稳定性好、增溶性好的特点，解决了油溶性天然香料的增溶问题，同时微胶囊化操作能够很好保护天然香料不受外界环境的影响，更好的发挥其中活性成分的功效。(2)通过使用天然高分子溶液作为壁材可以调节纳米胶囊的黏度，可以增加纳米粒子的悬浮能力，使体系更加稳定。所制备得到的纳米胶囊粒径在50nm以下、分散度小、具有很好的热稳定性及离心稳定性。附图说明图1为S/O比分别为7:3、8:2、9:1的天然香料液体纳米胶囊外观图；其中，S/O比=混合乳化剂与芯材的比例；图2为天然香料液体纳米胶囊粒径及其粒径分布随温度的变化趋势。具体实施方式实施例1薰衣草液体纳米胶囊的制备取薰衣草精油，实验测得RHLB值为14，从而确定复配乳化剂为氢化蓖麻油和司班-80；在30℃水浴温度下，制备质量分数为1%的壳聚糖溶液；将氢化蓖麻油（CO-40）14g、司班-80（Span-80）2g和1,2-丙二醇5g加入烧杯中，在室温下搅拌30min制得混合乳化剂；再加入芯材薰衣草精油3g，后立即将烧杯密封以防止芯材成分的挥发，随后将混合物搅拌制得自微乳化体系；然后室温下置于磁力搅拌器下搅拌1h后加入76g壳聚糖溶液，再剪切10-15min，即得到薰衣草液体纳米胶囊。测试所得薰衣草液体纳米胶囊粒径及其粒径分布随温度的变化趋势如图2。实施例2薰衣草液体纳米胶囊的制备取薰衣草精油，实验测得RHLB值为14，从而确定复配乳化剂为吐温-60和司班-80；在30℃水浴温度下，制备质量分数为1%的麦芽糊精溶液；将吐温-60（Tween-60）13g、司班-80（Span-80）1g和1,2-丙二醇4g加入烧杯中，在室温下搅拌30min制得混合乳化剂；再加入芯材薰衣草精油2g，后立即将烧杯密封以防止芯材成分的挥发，随后将混合物搅拌制得自微乳化体系；然后室温下置于磁力搅拌器下搅拌1h后加入80g麦芽糊精溶液，再剪切10-15min，即得到薰衣草液体纳米胶囊。制得的薰衣草液体纳米胶囊外观如图1中的S/O比为9:1的所示。实施例3柠檬液体纳米胶囊的制备取柠檬精油，实验测得RHLB值为12；从而确定复配乳化剂为吐温-60和司班-80；在30℃水浴温度下，制备质量分数为1%的酪蛋白酸钠溶液；将吐温-60（Tween-60）5g、司班-80（Span-80）1.25g和1,2-丙二醇1.75g加入烧杯中，在室温下搅拌30min制得混合乳化剂；再加入芯材柠檬精本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种天然香料液体纳米胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）芯材RHLB值的测定：制备一系列不同HLB值的复配乳化剂备用，选择乳化效果最佳的复配乳化剂HLB值即为芯材的RHLB值；所述复配乳化剂为一种亲水型非离子乳化剂和一种亲油型非离子乳化剂混合得到；（2）壁材溶液的制备：按重量份，称取1份壁材溶于99份的去离子水中，在室温下均匀搅拌使之充分溶解，静止1h除泡，制备成质量分数为1%的壁材溶液；（3）混合乳化剂的制备：在步骤（1）的复配乳化剂中加入助乳化剂并在室温下搅拌30 min制得混合乳化剂；（4）自微乳化体系的制备：称取10‑30份芯材、70‑90份混合乳化剂加入烧杯中，后立即将烧杯密封以防止芯材成分的挥发，随后将混合物搅拌制得自微乳化体系；（5）天然香料液体纳米胶囊的制备：将70‑90份的壁材溶液与10‑30份自微乳化体系混合，搅拌，得到天然香料液体纳米胶囊。

【技术特征摘要】
1.一种天然香料液体纳米胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）芯材RHLB值的测定：制备一系列不同HLB值的复配乳化剂备用，选择乳化效果最佳的复配乳化剂HLB值即为芯材的RHLB值；所述复配乳化剂为一种亲水型非离子乳化剂和一种亲油型非离子乳化剂混合得到；（2）壁材溶液的制备：按重量份，称取1份壁材溶于99份的去离子水中，在室温下均匀搅拌使之充分溶解，静止1h除泡，制备成质量分数为1%的壁材溶液；（3）混合乳化剂的制备：在步骤（1）的复配乳化剂中加入助乳化剂并在室温下搅拌30min制得混合乳化剂；（4）自微乳化体系的制备：称取10-30份芯材、70-90份混合乳化剂加入烧杯中，后立即将烧杯密封以防止芯材成分的挥发，随后将混合物搅拌制得自微乳化体系；（5）天然香料液体纳米胶囊的制备：将70-90份的壁材溶液与10-30份自微乳化体系混合，搅拌，得到天然香料液体纳米胶囊。2.如权利要求1中所述的天然香料液体纳米胶囊的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪红兵，刘璇，冯羽，
申请(专利权)人：中山大学惠州研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44