Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料在检测汞离子中的用途制造技术

本发明专利技术公开了Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料在检测汞离子中的用途，检测过程包括：向柠檬酸和磷酸氢二钠的缓冲溶液中加入Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料、待检测的样品溶液、H2O2和显色剂3,3',5,5'‑四甲基联苯胺，然后记录混合后溶液的颜色或测定混合后溶液的吸光度，得出样品溶液中Hg

【技术实现步骤摘要】
Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料在检测汞离子中的用途
本专利技术涉及Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料的用途。
技术介绍
重金属离子具有严重的毒性，强的生物累积性，非自然降解和复杂来源等特点，对生态环境和人类健康造成严重破坏。由各种天然来源和工业废物产生的汞离子(Hg2+)被广泛认为是最危险的污染物之一。毒理学研究证实Hg2+对大脑、肾脏、中枢神经系统、免疫系统和内分泌系统造成极大的损害，近年来，检测水生系统中有毒Hg2+的含量引起了人们的关注。因此，开发一种高效便捷廉价的分析方法用于Hg2+的高灵敏度、高选择性的检测，具有重要的现实意义。目前，对Hg2+的检测主要依赖于微谱分析(MS)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)和电化学方法(CV)。虽然这些方法的检测精密度高，但是这些分析方法的仪器比较昂贵、运行费用高，对检测条件的要求较高，样品的前处理比较麻烦，整个过程比较费时费力，造成不适用于大规模的现场快速检测。
技术实现思路
本专利技术的目的在于根据上述
技术介绍
的现状，提供了一种Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料的用途，以实现对Hg2+的低成本、快速简便定量、半定量检测。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料在检测Hg2+中的用途。所述Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料可通过包括如下步骤制得：将聚乙烯亚胺的乙醇溶液与氯金酸钠的乙醇溶液混合均匀后，加入硼氢化钠，还原生成Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料。优选地，氯金酸钠与聚乙烯亚胺的质量比为1:1～10，优选地质量比为1:5。优选地，所述聚乙烯亚胺的重均分子量为20000～30000，更优选地聚乙烯亚胺的重均分子量为25000。用Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料检测Hg2+的步骤包括：向柠檬酸和磷酸氢二钠的缓冲溶液中加入Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料、待检测的样品溶液、H2O2和显色剂3,3',5,5'-四甲基联苯胺，然后记录混合后溶液的颜色或测定混合后溶液的吸光度，得出样品溶液中Hg2+的浓度。采用上述相同步骤对系列浓度的Hg2+标准溶液进行检测，制作与浓度对应的标准颜色图片或者浓度与吸光度的标准曲线。通过标准颜色图片或标准曲线，判断待检测的样品溶液Hg2+的浓度。优选地，所述柠檬酸和磷酸氢二钠的缓冲溶液的pH为3.5～4.5，更优选地pH为4。优选地，按加入H2O2后，溶液中H2O2的浓度为0.05～0.55mol/L，优选地浓度为0.50mol/L。优选地，按加入显色剂3,3',5,5'-四甲基联苯胺后，溶液中3,3',5,5'-四甲基联苯胺的浓度为0.05～0.25mmol/L，优选地浓度为0.20mmol/L。优选地，按加入Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料后，溶液中Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料以Au计的浓度为0.1～1μmol/L，优选地浓度为0.5μmol/L。优选地，测定混合后溶液在652nm处的吸光度，检测温度为35℃。本专利技术Au纳米颗粒/PEI复合材料检测Hg2+的原理：在柠檬酸和磷酸氢二钠的缓冲溶液中，由于柠檬酸盐具有弱的还原性，将Hg2+还原为Hg0，还原后的Hg0附着在Au/PEI复合材料中的Au纳米颗粒表面，形成Au-Hg合金，该合金催化H2O2产生·OH，·OH通过夺去显色剂TMB的电子，使TMB变为oxTMB，溶液的颜色由无色变为蓝色，从而实现对Hg2+的检测。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为本专利技术Au/PEI复合材料的TEM图。图2为本专利技术检测溶液在500-750nm范围内的紫外可见光谱图。图3为本专利技术检测条件的优化结果，其中：a为检测温度的优化结果；b为pH值的优化结果；c为TMB浓度的优化结果；d为H2O2浓度的优化结果。图4为本专利技术Hg2+检测方法对16种金属离子的选择性实验结果。图5为本专利技术Hg2+检测方法对16种金属离子的抗干扰实验结果。图6为本专利技术Hg2+检测方法的线性图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。1、Au/PEI复合材料的制备及表征将1gPEI(聚乙烯亚胺，重均分子量：25000)溶于100mL无水乙醇中，取2.5mL上述溶液于100mL圆底烧瓶中，再加入20mL无水乙醇，磁力搅拌下，缓慢加入5mL溶有5mg氯金酸钠的乙醇溶液，搅拌2小时，再加入1mL溶有10mg硼氢化钠的乙醇溶液，持续搅拌4小时后，旋转蒸发掉大部分的溶剂，用石油醚/乙醇洗掉过量的PEI和硼氢化钠，再用少量乙醇除去石油醚，置于室温下让乙醇自然挥发干，最后将其分散于1mL的去离子水中保存，通过ICP-MS测定Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料中Au的含量为10mmol/L，Au/PEI复合材料的透射电镜如图1，左边为Au/PEI复合材料的透射电镜图，插图为Au纳米颗粒的粒径分布，其粒径主要在3.6±0.4nm；右图为高倍透射电镜图，从图中可知Au纳米颗粒的晶格间距为0.23nm，晶面是200面。2、溶液的可见吸收光谱取两只相同的石英比色皿,以下测定时比色皿中溶液的体积都为2mL，一只中依次加入柠檬酸和磷酸氢二钠缓冲溶液(25mmol/L，1850μL)，Au/PEI复合材料溶液(100μmol/L，10μL)，Hg2+(1.0mmol/L，20μL)，TMB(20mmol/L，20μL)，H2O2(10mol/L，100μL)，另一只中不加Hg2+作为对照，采用UV-vis光谱仪扫描两个比色皿在500-750nm之间的吸收光谱，结果如图2所示。从图2中可以看出，加有Hg2+的比色皿中溶液在652nm处出现最大吸收峰，而未加Hg2+的比色皿中溶液在500-750nm范围内没有吸收，因此，本专利技术以652nm作为Hg2+定量检测的最佳吸收波长。3、Hg2+检测条件的优化：(1)温度的优化：在比色皿中，依次加入柠檬酸和磷酸氢二钠缓冲溶液(25mmol/L，1850μL)，Au/PEI复合材料溶液(100μmol/L，10μL)，Hg2+(1.0mmol/L，20μL)，TMB(20mmol/L，20μL)和H2O2(10mol/L，100μL)，在20-45℃(20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃)的不同温度下测定溶液在652nm处的吸光度，结果如图3a所示，温度为35℃时溶液的吸光度最大，故选择最佳温度为35℃。(2)pH值的优化：配制浓度为25mmol/L，pH分别为2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7的柠檬酸和磷酸氢二钠的缓冲溶液，再向不同pH的缓冲溶液(1850μL)分别依次加入Au/PEI复合材料溶液(100μmol/L，10μL)，Hg2+(1.0mmol/L，20μL)，TMB(20mmol/L，20μL)和H2O2(10mol/L，100μL)。温度在35℃下，测定不同pH下溶液在652nm处的吸光度随pH的变化情况。结果如图3b所示，pH为4时溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料在检测汞离子中的用途。

【技术特征摘要】
1.Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料在检测汞离子中的用途。2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料通过包括如下步骤制得：将聚乙烯亚胺的乙醇溶液与氯金酸钠的乙醇溶液混合均匀后，加入硼氢化钠，还原生成Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料。3.根据权利要求2所述的用途，其特征在于：氯金酸钠与聚乙烯亚胺的质量比为1：1～10，优选地质量比为1:5。4.根据权利要求2所述的用途，其特征在于：所述聚乙烯亚胺的重均分子量为20000～30000。优选地重均分子量为25000。5.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：用Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料检测汞离子的步骤包括：向柠檬酸和磷酸氢二钠的缓冲溶液中加入Au纳米颗粒/聚乙烯亚胺复合材料、待检测的样品溶液、H2O2和显色剂3,3',5,5'-四甲基联苯胺，然后记录混合后溶液的颜色或测定混合后溶液的吸光度...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢小泉，汪天胜，王泽，蒲贵强，张守婷，陕多亮，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62