用于净化气体混合物的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及用于净化气体混合物的装置，用于从包含氖气的混合物生产浓缩气体尤其是氖气，包括容纳包括依次串联布置的以下单元的低温净化回路的冷箱：至少一个低温吸附净化单元，用于通过在65‑100K温度尤其是65K下的低温吸附来净化混合物；用于将混合物冷却至25‑65K的冷却单元；和用于对混合物进行低温蒸馏以在低温蒸馏单元的出口处生产浓缩液体的低温蒸馏单元，其中冷却单元包括通过热交换器从混合物提取热能的至少一个低温制冷机。本发明专利技术还涉及用于净化包含氖气的气体混合物以生产富氖气体的方法。

【技术实现步骤摘要】
用于净化气体混合物的装置和方法
本专利技术涉及用于净化气体混合物的方法和装置。本专利技术特别地涉及净化气体混合物以获得纯的或几乎纯的气体，例如氖气。本专利技术更加特别地涉及用于净化气体混合物的装置，以从包含氖的混合物中生产浓缩的气体，尤其是氖气。所述装置包括容纳有低温净化回路的冷箱，所述低温净化回路包括串联布置的以下单元：至少一个低温吸附净化单元，所述至少一个低温吸附净化单元用于通过低温吸附来净化混合物，所述低温吸附在65K与100K之间的温度特别是65K的温度下进行；之后的冷却单元，所述冷却单元用于将所述混合物冷却至25K与65K之间的温度；以及之后的低温蒸馏单元，所述低温蒸馏单元用于对所述混合物进行低温蒸馏以在所述低温蒸馏单元的出口处生产浓缩液体。
技术介绍
氖气是在电子器件中广泛使用的稀有气体。特别是对于这些应用来说，这一气体必须被净化到相当高的纯度水平(在处理结束时杂质需为几ppm的数量级)。为获得浓缩气体，存在几种净化思路。然而，已知的方法无法容易地协调纯度、对不纯气体的净化能力(针对过程入口处的各种各样的成分)以及能源性能之间的要求。已知的用于净化氖气的方法通常使用联接至低温蒸馏装置的低温净化装置。文献DE102010042247描述了使用氦气闭环(逆布雷顿循环：膜压缩和两个串联的涡轮机)来冷却混合物到26K的温度以及冷凝氖气，以从氦气中重力分离。在下游，净化是使用低温蒸馏来完成的。根据其它已知的方案，净化是通过压缩和膨胀的依次运行而获得的。对于这种类型的方法，纯度不可能达到ppm的数量级，只能得到百分之一的数量级。事实上，除非使用了(有效的)最终蒸馏塔，否则杂质氦仍然溶解在液态氖中。
技术实现思路
本专利技术的一个目标是克服前文描述的在先技术中的一些或全部缺陷。为了这一目标，根据本专利技术并且遵从之前存在的通常定义的方法，主要特征在于：用于将混合物冷却至25K-65K之间温度的单元，该单元包括至少一个低温冷却器，所述至少一个低温冷却器通过热交换器从混合物抽取热功率/量。在低温蒸馏之前使用低温冷却器类型的冷源——被称作“低温制冷机”(cryocooler)——使得极为有效地完善气体的净化成为可能。事实上，这一冷源是本地的/局部的。“本地的/局部的冷源(Localcoldsource)”指代的是并非分阶段的/非分级式的制冷系统。冷能在给定的温度下在该系统的一端产生，这不同于制冷循环——制冷循环在不同的对应温度、在多个单独的阶段(不同的端)产生冷能。可对温度进行精细控制。如果有必要的话，这允许最为接近待冷凝气体的三相点，因此能大幅减少液相杂质。此外，本专利技术的实施例可包括以下特征中的一个或多个：-所述至少一个低温制冷机包括吉福特-麦克马洪型低温制冷机、脉冲气体管、斯特林型低温制冷机、逆巴顿循环型/逆布雷顿循环型型低温制冷机和焦耳-汤姆逊型低温制冷机中的至少一者；-冷却单元包括多个串联的低温制冷机，以及接收流体混合物并与所述串联的低温制冷机的冷面进行热交换的至少一个热交换器；-装置在冷箱中包括位于低温吸附净化单元的上游的以下至少一者：用于冷却混合物的第一低温交换器，其配置为冷却混合物至65K-110K之间的温度，优选为等于80K的温度；与输送混合物的管线进行热交换的至少一个液氮浴；低温吸附净化单元包括至少两个吸附器，其并联布置并浸入65K液氮浴中，并交替运行(吸附阶段/再生阶段)；-低温蒸馏单元是用于分离氖和氦的塔；-装置包括用于在低温蒸馏单元的出口处回收液化的浓缩气体的管线，回收管线与位于冷箱中的至少一个用于冷却混合物的单元进行热交换；-用于回收液化的浓缩气体的管线与以下的至少一者进行热交换：液氮浴，其与低温吸附净化单元上游的用于输送混合物的管线进行热交换；交换器，用于冷却位于低温制冷机上游的混合物；-该装置包括，在冷箱的上游的以下至少一者：用于提取包含在混合物中的至少部分的氢气的单元；用于提取包含在混合物中的至少部分的水和/或二氧化碳的干燥器；-用于提取包含在混合物中的至少部分的氢气的单元包括催化反应器，其配置为用于通过与氧气反应而将混合物中的氢气转化为水，-干燥器包括至少一份优选两份吸附剂，用于交替工作进行水和二氧化碳的捕获。本专利技术还涉及用于净化包含氖气的气体混合物以生产富氖气体的方法，所述方法使用根据上文或下文中的任意一个特征的净化装置进行，所述方法包括：通过低温吸附来净化混合物的步骤，该步骤使用低温吸附净化单元，在63.5K-80K之间的温度进行低温吸附以从混合物中除去至少部分的氮气、氧气、一氧化碳和氩气；然后是使用低温制冷机来冷却混合物的步骤，将混合物冷却至25-65K之间的温度并接近氖的三相点，以冷凝氖气；然后是低温蒸馏混合物的步骤，在低温蒸馏单元中进行以在低温蒸馏单元的出口处产生所述的富氖液体。根据其它特别的特征：-待净化的气体混合物包括：氖气，体积百分比15-65％；氦气，体积百分比3-20％；氢气，体积百分比0.2-4％；氮气，体积百分比20-60％；并且生产获得的所述浓缩气体包括体积百分比85-100％的氖气；-在装置的入口处的氖气体积流量和在装置的出口处的氖气体积流量的比例(或产出)大于85％，优选为85-98％。本专利技术还可涉及包括上文或下文给出的特征的任意组合的任何替代设备或方法。附图说明在参考图1阅读以下说明后，其它的特别的特征和优点会更加明显。图1示出了示意性的部分视图，该图示出了根据本专利技术的装置的可行的示例的结构和操作的示例。具体实施方式图1示出了用于净化气体混合物的装置1，其包括净化回路，净化回路的入口2供应有包含氖气、氦气和存在于空气中的气体类型的杂质的待净化气体。例如，气体混合物或者原料气体由氮气、氖气、氦气、氢气、一氧化碳和可能的微量的其它气体(氩气、氧气、二氧化碳等)组成。例如，待净化的气体混合物包括体积百分比为15-60％的氖气、体积百分比为3-20％的氦气、体积百分比为0.2-4％的氢气、以及体积百分比20-60％的氮气。例如，在设备入口处，混合物的压强/压力可以是大约1.5巴(bar)，温度是大约5-35℃。优选地，该装置用于生产浓缩的氖气，其体积百分比为85-100％，尤其是高于99％，例如是至少99.999％。在入口的下游，该装置1可包括压缩机3，压缩机3可选地带有用于将压缩气体冷却至室温的系统(为简明起见未示出)。在压缩机3的下游，该装置优选地包括用于提取包含在混合物中的至少部分的氢气的单元4。例如，单元4通过将氧气受控地注入催化剂床(例如铝加上氧化钯涂层的类型)中或催化剂床的上游来对压缩后的原料气体进行“热”净化以去除杂质氢气和一氧化碳。放热的化学反应导致水和二氧化碳的形成。可通过液化作用(参见用于化合物水(thecompoundH2O)的水分离罐6)和分子筛(例如，13X型、氧化铝或硅胶)的吸附而从原料混合物中去除这些化合物。为了这一目的，在单元4的下游和水分离罐6的上游，气体可在交换器5中被冷却。在水分离罐6的下游，该装置优选地包括干燥器7，用于去除包含在混合物中的至少部分的水蒸气和/或二氧化碳。例如，水和二氧化碳可以在多个分子筛塔中被除去，所述多个分子筛塔交替运行(一个处于吸附阶段，同时另一个处于再生阶段，例如使用热氮气的流或一些其它惰性气体的流本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于净化气体混合物的装置，该装置用于从包含氖气的混合物生产浓缩气体，尤其是氖气，所述装置包括容纳有低温净化回路的冷箱(19)，所述低温净化回路包括依次串联布置的以下单元：至少一个低温吸附净化单元(12)，所述至少一个低温吸附净化单元(12)用于通过低温吸附来净化混合物，所述低温吸附在65K与100K之间的温度、尤其是65K的温度下进行；冷却单元(14)，所述冷却单元用于将所述混合物冷却至25K与65K之间的温度；以及低温蒸馏单元(16)，所述低温蒸馏单元(16)用于对所述混合物进行低温蒸馏以在所述低温蒸馏单元(16)的出口处生产浓缩液体，其特征在于，用于将混合物冷却至25K与65K之间的温度的所述冷却单元(14)包括非分级式制冷系统和通过热交换器从所述混合物提取热量的至少一个低温制冷机，所述至少一个低温制冷机包括吉福特‑麦克马洪型低温制冷机、脉冲气体管、斯特林型低温制冷机中的至少一者。

【技术特征摘要】
2017.05.22 FR 17544971.用于净化气体混合物的装置，该装置用于从包含氖气的混合物生产浓缩气体，尤其是氖气，所述装置包括容纳有低温净化回路的冷箱(19)，所述低温净化回路包括依次串联布置的以下单元：至少一个低温吸附净化单元(12)，所述至少一个低温吸附净化单元(12)用于通过低温吸附来净化混合物，所述低温吸附在65K与100K之间的温度、尤其是65K的温度下进行；冷却单元(14)，所述冷却单元用于将所述混合物冷却至25K与65K之间的温度；以及低温蒸馏单元(16)，所述低温蒸馏单元(16)用于对所述混合物进行低温蒸馏以在所述低温蒸馏单元(16)的出口处生产浓缩液体，其特征在于，用于将混合物冷却至25K与65K之间的温度的所述冷却单元(14)包括非分级式制冷系统和通过热交换器从所述混合物提取热量的至少一个低温制冷机，所述至少一个低温制冷机包括吉福特-麦克马洪型低温制冷机、脉冲气体管、斯特林型低温制冷机中的至少一者。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冷却单元(14)包括多个串联的低温制冷机和至少一个热交换器，所述至少一个热交换器用于接收流体混合物并与所述串联的低温制冷机的冷面进行热交换。3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，在所述冷箱(19)中包括位于所述低温吸附净化单元(12)的上游的以下至少一者：用于冷却所述混合物的第一低温交换器(8)，所述第一低温交换器配置为将所述混合物冷却至65K与110K之间的温度，优选为80K的温度；与输送所述混合物的管线进行热交换的至少一个液氮浴(9、10)。4.根据权利要求1-3中任一项所述的装置，其特征在于，所述低温吸附净化单元(12)包括并联布置的至少两个吸附器，所述至少两个吸附器浸在65K的液氮浴中并且交替运行(吸附阶段/再生阶段)。5.根据权利要求1-4中任一项所述的装置，其特征在于，所述低温蒸馏单元(16)是用于分离氖和氦的塔。6.根据权利要求1-5中任一项所述的装置，其特征在于，所述装置包括用于在所述低温蒸馏单元(16)的出口处回收液化的浓缩气体的回收管线(17...

【专利技术属性】
技术研发人员：P·巴嘉奥克斯，C·布维耶，F·迪朗，M·斯塔普福林，G·齐克，
申请(专利权)人：乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司，
类型：发明
国别省市：法国,FR