一种亚硝酸根离子选择性检测试纸及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于化学检测领域，具体涉及一种亚硝酸根离子选择性检测试纸及其制备方法与应用。本发明专利技术将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中浸泡，干燥；将滤纸浸入含过氯乙烯的溶液中浸泡，使滤纸呈疏水性，干燥，得到疏水滤纸；将含有N－(1‑萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在疏水滤纸的一面，形成检测试剂层；干燥，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸；本发明专利技术提供的试纸制作方法简单，制作成本低，该试纸借用现代图像扫描及处理技术，不依赖常规分析仪器检测亚硝酸根离子检测方法，操作简单，携带方便，抗干扰性强，可以为普通人群使用。

A Nitrite Ion Selective Test Paper and Its Preparation Method and Application

The invention belongs to the field of chemical detection, in particular to a nitrite ion selective detection test paper, a preparation method and application thereof. The invention immerses the filter paper in a mixed solution containing p-aminobenzenesulfonamide and citric acid and dries it; immerses the filter paper in a solution containing perchloroethylene to make the filter paper hydrophobic and dry, and obtains the hydrophobic filter paper; uniformly coats the soluble starch solution containing N-(1 naphthyl) ethylenediamine hydrochloride on the hydrophobic filter paper. On the one hand, a detection reagent layer is formed; the nitrite ion selective detection test paper is obtained by drying; the preparation method of the test paper provided by the invention is simple, and the production cost is low. The test paper borrows modern image scanning and processing technology, does not rely on conventional analytical instruments to detect nitrite ion detection method, and has simple operation and convenient carrying. It has strong anti-interference ability and can be used by ordinary people.

【技术实现步骤摘要】
一种亚硝酸根离子选择性检测试纸及其制备方法与应用
本专利技术属于化学检测领域，具体涉及一种亚硝酸根离子选择性检测试纸及其制备方法与应用。
技术介绍
亚硝酸盐是一种极易溶于水的无机盐，具有毒性、强致病性，长期摄入能导致癌症。目前，大量的化肥、燃料燃烧及人畜废弃物等污染使空气、土壤、水和植物中广布亚硝酸盐，自然界中广泛存在的亚硝酸盐可以通过产乳动物及用水等途径污染食物。因此，亚硝酸盐含量的测定，对于食品卫生和水资源检测、控制具有十分重要的意义，也是人体某些疾病诊断的重要指标内容。已报道的亚硝酸盐测定方法有分光光度法、液相色谱法、伏安法、流动注射分析法以及离子色谱法等，这些测定方法均需要繁杂的样品预处理和测定仪器装置并需要具有专业技能人员从事操作，难以适用于家庭保健、边远地区食品卫生、水在线分析检测。当前已有针对不同被检测物质的亚硝酸盐检测试纸的研究，主要是依据食品安全国家标准(GB5009.33-2010)或水质国家标准(GB7493-87)中的反应原理，即亚硝酸盐在弱酸条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，中间产物和N-1-萘基乙二胺盐酸盐发生偶合反应生成紫红色偶合物，且颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比。虽然其原理大致相同，但试纸的制备在干燥工艺、保护剂的添加、检出限和保质期等方面有差别。现有技术(赵联朝,闫宏涛.纸基过氯乙烯树脂微流控亚硝酸根离子检测片的研制[J].化学学报,2012,70(9):1104-1108.)公开了基于滤纸上过氯乙烯树脂栏选择性通过亚硝酸根离子，结合微流控分析装置设计，研制成纸基过氯乙烯树脂微流控亚硝酸根离子检测芯片，采用该微流控亚硝酸根离子检测芯片测定了亚硝酸盐样品，线性范围和检测限分别为70～1500μmol/L和48μmol/L。该检测芯片具有抗干扰性强、使用方便等特点，但该芯片制作工艺复杂，亚硝酸根离子的检测限过高，尤其是该检测芯片保质期只有3～4小时，不适合推广应用。因此，研究发展成本低廉、简便易行、保质期长、检测限低的亚硝酸盐测定方法尤为重要。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足和缺点，本专利技术的首要目的在于提供一种亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的亚硝酸根离子选择性检测试纸，该试纸不仅选择性好，携带、使用方便，而且，其制作方法简单，制作成本低，保质期长，能够离开实验室条件不依赖常规分析仪器对亚硝酸根离子进行测定。本专利技术的再一目的在于提供上述亚硝酸根离子选择性检测试纸的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法，包含如下步骤：(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中浸泡，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后干燥，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸；(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3～6wt％过氯乙烯的溶液中浸泡，使滤纸呈疏水性，然后干燥，得到疏水滤纸；(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；干燥，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸；步骤(1)所述的对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的摩尔比优选为(2～6)：300；步骤(1)中所述的混合溶液中对氨基苯磺酰胺的浓度优选为2～6mmol/L；步骤(1)中所述的混合溶液中对氨基苯磺酰胺的浓度进一步优选为2mmol/L；步骤(1)中所述的混合溶液中柠檬酸的浓度优选为300mmol/L；步骤(1)中所述的浸泡时间优选为4～10s；步骤(1)中所述的浸泡时间进一步优选为6s；步骤(2)中所述的过氯乙烯的浓度优选为3wt％；步骤(2)中所述的含有3～6wt％过氯乙烯的溶液中的溶剂优选为甲苯和二氯乙烷中的至少一种；步骤(2)中所述的含有3～6wt％过氯乙烯的溶液中的溶剂进一步优选为甲苯和二氯乙烷的混合物，其中，甲苯和二氯乙烷的体积比优选为1:1；步骤(2)中所述的浸泡的时间优选为2～10秒；步骤(2)中所述的浸泡的时间进一步优选为6秒；步骤(2)中所述的干燥优选为阴干；步骤(3)中所述的可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度优选为0.5～6mmol/L；步骤(3)中所述的可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度进一步优选为4mmol/L；步骤(3)中所述的可溶性淀粉溶液中可溶性淀粉的质量分数优选为4～10％；步骤(3)中所述的可溶性淀粉溶液中可溶性淀粉的浓度优选为4wt％；步骤(3)中所述的干燥优选为阴干；步骤(3)中所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸的大小优选为6mm×6mm片状；一种亚硝酸根离子选择性检测试纸，通过上述制备方法制备得到；所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸在亚硝酸盐检测领域中的应用；所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸的使用方法，包含如下步骤：将亚硝酸根离子选择性检测试纸的检测试剂层朝上，置于待测样品溶液中，进行检测；采用扫描仪扫描记录显色结果；经Adobephotoshop软件处理后得到像素密度平均值，根据标准样品的像素密度平均值，得到待测样品中亚硝酸根的含量；所述的检测的时间优选为20～30min；所述的检测的时间进一步优选为25min；所述的待测样品溶液的pH优选为7.0；本专利技术的原理：研究发现，亚硝酸根离子能够渗透/通过经过过氯乙烯溶液处理过的呈疏水性的滤纸，溶液中的金属阳离子、强酸酸根离子以及溶液中的中性分子不能渗透/通过该滤纸。本专利技术采用对氨基苯磺酰胺和柠檬酸先处理滤纸，然后再将滤纸进行疏水处理，同时借助过氯乙烯形成疏水渗透层，使得滤纸选择性渗透亚硝酸根离子，再在滤纸一面涂覆含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液，从而形成检测试剂层(图1)。在使用过程中，涂覆有检测试剂层的一面朝上，置于待测溶液中，试纸由于具有疏水性，浮于液面上，待测样品溶液中NO2-能够渗透/通过过氯乙烯处理过的呈疏水性的试纸表层而与试纸内层的对氨基苯磺酰胺/柠檬酸反应，随后反应产物接着与检测试剂层的N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐反应，从而使检测试剂层呈红色。用扫描仪扫描记录检测试剂层的显色结果，并输入计算机中。借助计算机中Adobephotoshop软件中直方图功能，将显色结果的颜色深浅变化转换成像素密度平均值。根据像素密度平均值与试样溶液中NO2-含量之间关系，获得试样中NO2-含量的检测结果。本专利技术选择合适的过氯乙烯浓度、淀粉浓度等，大大提高了检测灵敏度、特异性和准确性。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：(1)抗干扰性强：本专利技术检测试纸呈疏水性，具有强的抗干扰能力。测定10μmol/L亚硝酸钠溶液，在±5％误差范围内，相对于亚硝酸钠浓度，淀粉(1000倍)，Na+(1000倍)，SO42-(1000倍)，Zn2+(1000倍)，Cu2+(1000倍)，K+(1000倍)，葡萄糖(500倍)，NO3-(500倍)，苯酚(200倍)，PO43-(20倍)，SO32-(20倍)，CO32-(10倍)，CH3COO-(10倍)和S2-(10倍)对测定不形成干扰；(2)检测成本低：本专利技术以滤纸作为试纸基质材料且检测试纸面积相对较小，药品需要量小，试纸制作成本低。(3)制作工艺简单：本专利技术检测试纸制作主要方法为浸泡、干燥，工艺相对简单。(4)本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法，其特征在于包含如下步骤：(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中浸泡，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后干燥，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸；(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3～6wt％过氯乙烯的溶液中浸泡，使滤纸呈疏水性，然后干燥，得到疏水滤纸；(3)将含有N－(1‑萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；干燥，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸。

【技术特征摘要】
1.一种亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法，其特征在于包含如下步骤：(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中浸泡，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后干燥，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸；(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3～6wt％过氯乙烯的溶液中浸泡，使滤纸呈疏水性，然后干燥，得到疏水滤纸；(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；干燥，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸。2.根据权利要求1所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的摩尔比为(2～6)：300。3.根据权利要求1所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的浸泡时间为4～10s。4.根据权利要求1所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的含有3～6wt％过氯乙烯的溶液中的溶剂为甲苯和二氯乙烷中的至少一种。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵联朝，杨彩霞，
申请(专利权)人：洛阳理工学院，
类型：发明
国别省市：河南,41