The invention discloses a method for activating 2 bromo 1,1 dimethoxyethane, adding appropriate amount of bromine and vinyl acetate in the reaction tank in turn, mixing the solution; stirring step 1 at 55 C to add a certain proportion of alcohol-water mixture for alcoholization; heating and distillation; filtering through a circulating filter device and adding carbon. Silver hydrogen carbonate powder; washed with sodium hydroxide aqueous solution; after separation and drying of the washed sample, the finished product 2 bromo 1,1 dimethoxyethane can be obtained; Agbicarbonate powder 0.1g 0.5g is added again, and the product 2 bromo 1,1 dimethoxyethane with high activation is obtained, which is not easy to decompose. The invention removes excess bromine ions by adding silver bicarbonate powder, so that the finished product 2 bromo 1,1 dimethoxyethane becomes active and not easy to decompose.
【技术实现步骤摘要】
一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法
本专利技术涉及医药中间体领域,尤其涉及一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法。
技术介绍
当前世界溴资源主要用途大体分为:医药及医药中间体19%、阻燃剂32%、油田助剂11%、农药及农药中间体12%、染料及染料中间体5%、水处理剂6%、照相化学品和橡胶添加剂10%、其他5%。医药及医药中间体工业需溴的产品近60种。目前制药工业年需溴量为1.6万吨左右,随着工业技术的提高与进步,市场会逐渐扩大,耗溴的医药中间体会有较大的发展,目前,医药中间体是药物合成所需要的一些化工产品或者化工原料,许多化学药物的合成依赖于高品质的医药中间体,为了获得高质量的医药中间体,医药中间体的合成工艺广受关注。但是含溴的医药中间体会有微量的分解,分解之后,其活性降低,影响使用效果,从工业化规模来说,上述方法的特点都使得大生产受到一定的制约,不利于工业化。基于此,有必要研究出活化性高的2-溴-1,1-二甲氧基乙烷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的以上问题,提供一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法,在生产医药中间体2-溴-1,1-二甲氧基乙烷过程中通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子,使其变得有活性,不容易分解。为实现上述技术目的,达到上述技术效果,本专利技术通过以下技术方案实现:一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法,具体制备步骤为:1.在反应槽中依次加入适量的溴、醋酸乙烯,溶液混合;2.在55℃温度下搅拌,开启搅拌器,把一定比例的醇水混合液加入进行醇化;3.用氢氧化钠水溶液洗涤;在105~140℃加热,蒸馏;4 ...
【技术保护点】
1.一种活化2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷的方法,其特征在于:具体制备步骤为:1)在反应槽中依次加入适量的溴、醋酸乙烯,溶液混合;在55℃温度下搅拌步骤1),开启搅拌器,把一定比例的醇水混合液加入进行醇化;用氢氧化钠水溶液洗涤;在105~140℃加热,蒸馏;蒸汽通过加入0.1g‑0.5g/立方厘米碳酸氢银粉末的过滤装置循环过滤;将洗涤后样品分离、干燥后,即可得低水2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷;低水2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷加入碳酸氢银粉末的量是0.1‑0.5g/100kg,得出活化性高不容易分解的成品2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷。
【技术特征摘要】
1.一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法,其特征在于:具体制备步骤为:1)在反应槽中依次加入适量的溴、醋酸乙烯,溶液混合;在55℃温度下搅拌步骤1),开启搅拌器,把一定比例的醇水混合液加入进行醇化;用氢氧化钠水溶液洗涤;在105~140℃加热,蒸馏;蒸汽通过加入0.1g-0.5g/立方厘米碳酸氢银粉末的过滤装置循环过滤;将洗涤后样品分离、干燥后,即可得低水2-溴-1,1-二甲氧基乙烷;低水2-溴-1,1-二甲氧基乙烷加入碳酸氢银粉末的量是0.1-0.5g/100kg,得出活化性高不容易分解的成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷。2.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法,其特征在于:所述步骤3)中加热蒸馏的步骤能够替换为回流后蒸馏,其回流的时间设置为0.2-1h,蒸馏的时间设置为1h-2h。3.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方...
【专利技术属性】
技术研发人员:李标,周荣军,陈士怀,刘红霞,
申请(专利权)人:盐城市胜达化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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