一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料及其制备方法。该具有变色效应的陶瓷玻璃色料的制备方法包括如下步骤：（1）按配比准确称取钼化合物原料和氧化钕原料，并加入矿化剂和研磨分散液，采用高能量密度搅拌磨湿法研磨，得到研磨料浆；（2）将所得研磨料浆置于鼓风干燥箱进行干燥，得到干燥物料；（3）将干燥物料进行高温煅烧，得到煅烧物料；（4）将煅烧物料破碎，洗涤和干燥即得所述具有变色效应的陶瓷玻璃色料。本发明专利技术的制备方法原料易得，工艺简单，有利于工业化应用。且按照上述方法制备的具有变色效应的陶瓷玻璃色料发色稳定，变色效果好。

A Ceramic Glass Pigment with Color Change Effect and Its Preparation Method

The invention discloses a ceramic glass pigment with discoloration effect and a preparation method thereof. The preparation method of the ceramic glass pigments with discoloration effect includes the following steps: (1) accurately weighing molybdenum compound raw materials and neodymium oxide raw materials according to their proportions, adding mineralizer and grinding dispersant, and wet grinding with high energy density stirring mill to obtain abrasive slurry; (2) placing the obtained abrasive slurry in the blast dryer. Dry material is obtained by drying; (3) calcine the drying material at high temperature to obtain the calcined material; (4) crush, wash and dry the calcined material to obtain the ceramic glass pigments with discoloration effect. The preparation method of the invention has the advantages of easy availability of raw materials, simple process and industrial application. The ceramic glass pigments with discoloration effect prepared by the above method have stable discoloration and good discoloration effect.

【技术实现步骤摘要】
一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料及其制备方法
本专利技术属于陶瓷、玻璃色釉料
，尤其涉及一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料及其制备方法。
技术介绍
喷墨打印技术是20世纪70年代末开发成功的一种非接触式的数字印刷技术。它将墨水通过打印头上的喷嘴喷射到各种介质表面上，实现了非接触、高速度、低噪音的单色和彩色的文字和图像印刷。相对传统印刷工艺，摒弃了传统印花方式的繁琐，提高了印花的精度，而且图像表现更细腻真实，无版高效，更加适合当今建筑装饰材料时装化、个性化、艺术化、小批量、多花色、高仿真、低碳环保的发展趋向。数码喷墨印花技术的成功应用是建筑装饰材料制造加工技术的一个新的里程碑，把建筑材料装饰技术推向一个崭新的阶段。自2009年我国引进第一台陶瓷喷墨机以来，陶瓷喷墨印刷技术的发展突飞猛进，现在已经得到普遍应用。同时，2012年国外公司研发的玻璃印花油墨直接在户外或者室内装潢玻璃上进行数字印刷技术被引进中国，标志着喷墨打印技术正式在我国玻璃装饰领域得到应用。经过多年的发展，建筑材料的图案装饰效果已经远不能满足人们对喷墨打印技术应用的期待，更加注重艺术效果，以及特殊装饰效果。具有变色效应的陶瓷玻璃色料可以应用于喷墨打印
，使得陶瓷/玻璃材料装饰以后能在不同的光源下呈现出不同视觉感官的装饰图案，大大提高陶瓷/玻璃装饰材料的艺术效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料的制备方法。本专利技术的另一个目的在于提供上述制备方法得到的具有变色效应的陶瓷玻璃色料。本专利技术的目的采取以下技术方案实现。一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料的制备方法，包括如下步骤：1）按配比准确称取钼化合物和氧化钕原料，并加入矿化剂和研磨分散液，采用高能量密度搅拌磨湿法研磨，得到研磨料浆；2）将所得研磨料浆置于鼓风干燥箱进行干燥，得到干燥物料；3）将干燥物料进行高温煅烧，得到煅烧物料；4）将煅烧物料破碎，洗涤和干燥即得所述具有变色效应的陶瓷玻璃色料；优选的，步骤（1）中所述钼化合物与氧化钕原料钼钕元素的摩尔比例为：钼：钕=1：（2～3）。优选的，步骤（1）中所述矿化剂为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化锂和氟化镁中的一种及其任意组合。优选的，步骤（1）中所述矿化剂的添加量为所述原料干基质量的0.5%～10%。优选的，步骤（1）中研磨分散液为分散剂和水的混合液体，分散剂为水性有机分散剂，分散剂含量为所述原料干基质量的3%～10%。优选的，步骤（1）所述的研磨时间为1～4小时。优选的，步骤（2）所述的干燥温度为100℃，干燥时间为10～24小时。优选的，步骤（3）所述的高温煅烧温度为1000～1400℃，煅烧时间为1～6小时。优选的，步骤（4）洗涤过程的溶剂是稀硝酸溶液和水。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：（1）钼化合物与氧化钕在高温下易形成多种形式的晶型结构，不同的晶型结构发色有明显差异性。本专利技术所述的制备方法通过引入矿化剂，可以在较宽的原料配比范围内得到反应完全和晶型结构单一的色料，确保发色稳定，同时可降低色料的合成温度。（2）本专利技术所述制备方法采用高能量密度搅拌磨处理原材料，可使原料平均粒径小于500纳米，增加反应原料的接触面积和均匀程度，有利于降低色料的后续合成温度及时间，并保证色料粒度的均匀性。（3）本专利技术所述制备方法中研磨分散液的分散剂为水性有机分散剂，分散效率高，且不会对反应体系引入杂质成分。（4）本专利技术所述制备方法原料易得，工艺简单，生产成本低，制备的陶瓷玻璃色料发色稳定，利于工业化生产应用。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术的实施作进一步的说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料，其制备方法为：（1）称取14.4g三氧化钼和33.6g氧化钕，加入0.48g氟化钠和100g研磨分散液（分散剂为Tego757W，含量为原料干基质量的3%），采用高能量密度搅拌磨湿法研磨2小时，得到研磨浆料（平均粒径为468.7纳米）；（2）将所得研磨浆料置于100℃鼓风干燥箱中干燥14小时，烘干至水分含量低于0.5wt%，得到干燥物料；（3）将干燥物料破碎，并于1350℃的温度下煅烧5小时，冷却后得到煅烧物料；（4）将煅烧物料粉碎，并依次用稀硝酸溶液和水洗涤，干燥以后得到具有变色效应的陶瓷玻璃色料。本实施例所得具有变色效应的陶瓷玻璃色料粒度均匀，发色稳定，在日光灯下呈叶绿色，在太阳光下呈橄榄灰色，在白织灯光下呈藕粉色，在商店光源（TL84）下呈黄绿色。用色差仪测试不同光源下所得色料的Lab值，除了日光灯和商店光源（TL84）两种光源下的色差值ΔE<5之外，其他两两光源下的色差值ΔE均在8到20之间，不同光源下的变色效果明显。同时，所得色料经过酸洗和高温煅烧，化学稳定性和热稳定性优良。实施例2一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料，其制备方法为：（1）称取12.4g七钼酸铵和29.4g氧化钕，加入2.5g氟化钾和100g研磨分散液（分散剂为BYK2010，含量为原料干基质量的10%），采用高能量密度搅拌磨湿法研磨4小时，得到研磨浆料（平均粒径为231.2纳米）；（2）将所得研磨浆料置于100℃鼓风干燥箱中干燥18小时，烘干至水分含量低于0.5wt%，得到干燥物料；（3）将干燥物料破碎，并于1000℃的温度下煅烧3小时，冷却后得到煅烧物料；（4）将煅烧物料粉碎，并依次用稀硝酸和水洗涤，干燥以后得到具有变色效应的陶瓷玻璃色料。本实施例所得具有变色效应的陶瓷玻璃色料粒度均匀，发色稳定，在日光灯下呈叶绿色，在太阳光下呈橄榄灰色，在白织灯光下呈藕粉色，在商店光源（TL84）下呈黄绿色。用色差仪测试不同光源下所得色料的Lab值，除了日光灯和商店光源（TL84）两种光源下的色差值ΔE<5之外，其他两两光源下的色差值ΔE均在8到20之间，不同光源下的变色效果明显。同时，所得色料经过酸洗和高温煅烧，化学稳定性和热稳定性优良。实施例3一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料，其制备方法为：（1）称取13.3g四钼酸铵和40.4g氧化钕，加入2.7g氟化锂和100g研磨分散液（其中分散剂为AFCONA4595，含量为原料干基质量的5%），采用高能量密度搅拌磨湿法研磨3小时，得到研磨浆料（平均粒径为390.6纳米）；（2）将所得研磨浆料置于100℃鼓风干燥箱中干燥10小时，烘干至水分含量低于0.5wt%，得到干燥物料；（3）将干燥物料破碎，并于1100℃的温度下煅烧5小时，冷却后得到煅烧物料；（4）将煅烧物料粉碎，并依次用稀硝酸和水洗涤，干燥以后得到具有变色效应的陶瓷玻璃色料。本实施例所得具有变色效应的陶瓷玻璃色料粒度均匀，发色稳定，在日光灯下呈叶绿色，在太阳光下呈橄榄灰色，在白织灯光下呈藕粉色，在商店光源（TL84）下呈黄绿色。用色差仪测试不同光源下所得色料的Lab值，除了日光灯和商店光源（TL84）两种光源下的色差值ΔE<5之外，其他两两光源下的色差值ΔE均在8到20之间，不同光源下的变色效果明显。同时，所得色料经过酸洗和高温煅烧，化学稳定性和热稳定性优良。实施例4一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料，其制备方法为：（1）称取14.4g三氧化钼和36.6g氧化钕，加入3.8本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）称取钼化合物原料和氧化钕原料，并加入矿化剂和研磨分散液，采用高能量密度搅拌磨湿法研磨，得到研磨料浆；（2）将所得研磨料浆干燥，得到干燥物料；（3）将干燥物料进行高温煅烧，得到煅烧物料；（4）将煅烧物料粉碎，洗涤和干燥，即得所述具有变色效应的陶瓷玻璃色料。

【技术特征摘要】
1.一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）称取钼化合物原料和氧化钕原料，并加入矿化剂和研磨分散液，采用高能量密度搅拌磨湿法研磨，得到研磨料浆；（2）将所得研磨料浆干燥，得到干燥物料；（3）将干燥物料进行高温煅烧，得到煅烧物料；（4）将煅烧物料粉碎，洗涤和干燥，即得所述具有变色效应的陶瓷玻璃色料。2.根据权利要求1所述的一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述钼化合物与氧化钕原料中钼钕元素的摩尔比例为钼：钕=1：（2～3）。3.根据权利要求1所述的一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述钼化合物原料为二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵、八钼酸铵和三氧化钼中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种具有变色效应的陶瓷玻璃色料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述矿化剂为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化锂和氟化镁中的一种或多种。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王燕民，李向钰，潘志东，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44