The invention belongs to the technical field of analytical chemistry, and discloses a pretreatment method and a high performance liquid chromatography method for determining shikonin in W/O shikonin skin care emulsion. The pretreatment method: first, W/O shikonin skin care emulsion was mixed with alkali water solution, demulsified and extracted, and the alkali water layer was obtained; then, acid was added to the alkali water layer, the pH of the solution was adjusted to 4-6, organic solvent was added, static extraction was carried out, and the organic solvent in the lower layer was removed to obtain solid shikonin. The solid shikonin is prepared into a solution and detected by high performance liquid chromatography to obtain shikonin content in shikonin skin care emulsion. The pretreatment method of the invention is simple and fast, the emulsion is completely demulsifying, the purity of shikonin is high, and the detection accuracy and sensitivity of the liquid chromatography are improved. At the same time, the method of the invention is closer to the true value, the detection effect is more accurate, the recovery rate is high and the repeatability is good.
【技术实现步骤摘要】
一种测定W/O型紫草护肤乳中紫草素的前处理方法及高效液相色谱方法
本专利技术属于分析化学的
,涉及日化产品中活性成分的检测,特别涉及W/O型的紫草护肤乳液中紫草素检测的前处理方法和利用高效液相色谱法测定紫草素含量的方法。
技术介绍
紫草为紫草科紫草属多年生草本植物,具有凉血活血、消炎止痛、解毒透疹之功,多用于血热毒盛、斑疹紫黑、麻疹不透、疮疡、湿疹、水火烫伤等症的治疗。紫草的主要药用成分为萘醌类色素,主要有紫草素以及乙酰紫草素等10多种紫草素衍生物构成,具有愈伤、抗炎、抗菌、促进细胞再生、解毒透疹以及抑制肿瘤细胞生长等功效。其中,紫草素为脂溶性成分,它不溶于水,溶于乙醇、有机溶剂以及植物油脂,易溶于碱水,但遇酸则沉淀析出。现紫草素的提取方法多为植物油脂浸提法以及亚临界流体萃取法等。目前,市场上具有很多不同品种的紫草类化妆品,其配方多以紫草提取物和其他活性成分、功能性油脂与乳化剂复配,均质机均质形成乳液或微乳液。实际紫草护肤乳中往往成分复杂,需要对样品进行前处理,通过萃取、柱层析等方法将紫草素从紫草护肤乳中分离,再采用高效液相色谱或质谱等方法进行含量分析。但是如何对乳液进行前处理,提取乳液中活性成分是护肤乳中紫草素测定的技术难点。申请号为201410216490.9的中国专利文献公开了一种多效茶油紫草膏的制备方法,从配方结构看,该多效茶油紫草膏为油水两相体系,大量使用蜂蜡作为乳化剂,使紫草素在体系中均匀稳定地分散在膏体内。申请号201611185354.3的中国专利申请文献公开了一种紫草根化妆品组合物及其制备方法,其原料配方包括:紫草根提取物20~30 ...
【技术保护点】
1.一种测定W/O型紫草护肤乳中紫草素的前处理方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将W/O型紫草护肤乳与碱水溶液混合,破乳萃取,取碱水层;(2)向碱水层中加入酸,调节溶液pH至4~6,加入有机溶剂,静置萃取,取下层有机层,去除有机层中的有机溶剂,获得固体紫草素。
【技术特征摘要】
1.一种测定W/O型紫草护肤乳中紫草素的前处理方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将W/O型紫草护肤乳与碱水溶液混合,破乳萃取,取碱水层;(2)向碱水层中加入酸,调节溶液pH至4~6,加入有机溶剂,静置萃取,取下层有机层,去除有机层中的有机溶剂,获得固体紫草素。2.根据权利要求1所述测定W/O型紫草护肤乳中紫草素的前处理方法,其特征在于:步骤(1)中所述破乳萃取在高速均质或超声的条件下进行;步骤(1)中所述碱水溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液;步骤(1)中所述碱水溶液的浓度为1wt%~10wt%;步骤(2)中所述酸为盐酸,酸的浓度为5wt%~10wt%。3.根据权利要求2所述测定W/O型紫草护肤乳中紫草素的前处理方法,其特征在于:所述高速均质的转速为5000~15000rpm,高速均质的时间为5~15min;所述超声的条件为:超声功率为450~1500W,超声频率为15~35KHz,超声时间120~300s。4.根据权利要求1所述测定W/O型紫草护肤乳中紫草素的前处理方法,其特征在于:步骤(1)中,破乳萃取后,将产物进行离心,分离出碱水层;步骤(2)中所述有机溶剂为四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯或甲苯中一种以上;步骤(2)中所述pH为5.0。5.根据权利要求4所述测定W/O型紫草护肤乳中紫草素的前处理方法,其特征在于:离心的转速为1000~6000r/min,离心时间为10~30min。6.根据权利要求1所述测定W/O型紫草护肤乳中紫草素的前处理方法,其特征在于:步骤(1)中破乳萃取的次数为3~5次,每次萃取时碱水溶液的用量为W/O型紫草护肤乳质量的5~20倍;步骤(2)中所述萃取的次数为3~5次,每次萃取时有机溶剂的用量为加入酸后溶液质量的0.1~3倍,静置的时间为10~30min。7.一种测定W/O型紫草护肤乳中紫草素的高效液相色谱方法,其特征在于:包括以下步骤:(a)将m0质量的W/O型紫草护肤乳按照前处理方法进行处理,获得固体紫草素;采用甲醇将固体紫草素配成溶...
【专利技术属性】
技术研发人员:周心慧,程建华,付尉芳,张定宇,邓燕柠,张继勇,周健,
申请(专利权)人:华南协同创新研究院,
类型:发明
国别省市:广东,44
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