一种高收率木甾醇的制备方法及系统技术方案

技术编号:19627123 阅读:34 留言:0更新日期:2018-12-01 10:07
本发明专利技术公开了一种高收率木甾醇的制备方法及系统,包括,原料回收,取所述下层溶液在120~160℃下保温4~6h,得到甾醇酯混合物,将所述甾醇酯混合物进行短程蒸馏,分离出脂肪酸和浓缩甾醇酯,将所述浓缩甾醇酯与所述妥尔油沥青混合。我方发明专利技术提供的高收率木甾醇的制备方法及系统,木甾醇收率极高。

【技术实现步骤摘要】
一种高收率木甾醇的制备方法及系统
本专利技术属于植物甾醇制备
,具体涉及一种高收率木甾醇的制备方法及系统。
技术介绍
将松木切片并用氢氧化钠和硫化钠加压蒸煮时,木材细胞膜及细胞内的松脂酸和木材内的脂肪酸酯都被水解皂化成钠盐并溶于水中,木质素与碱作用亦成为可溶物,而不溶的纤维素被分离成纸浆,即得到副产物纸浆废液。将纸浆废液静置分层,下层黑液主要含木质素,浮在上层的主要是脂肪酸钠皂和松脂酸钠皂,刮取上层浮物,即得粗托尔皂(也称粗硫酸盐皂)。粗托尔皂的有效成分含量过低,含大量水分,同时含有木质素,用粗托尔皂作为提取妥尔油的原料,将粗妥尔皂洗涤,酸化和精置分层,上层即为粗妥尔油,中层主要为木质素,下层是水的无机盐等,分出上层物即得到粗妥尔油。妥尔油主要用于肥皂、清漆、油漆、油墨、润滑剂、金属加工用的油、消毒剂或胶粘剂等,主要成分是脂肪酸和松香酸,属于混合物。在食品行业中,植物甾醇作为食品添加剂中降低胆固醇的一个有效成分,其安全性已得到了欧美多个国家的认可,近年来还有研究证实,植物甾醇除了做降胆固醇配料之外还可以用作食品抗氧化剂。国内对植物甾醇研究起步较晚,对其应用主要是在医药和日用化工等领域,而在食品领域中的应用研究很少,市场上尚未有添加植物甾醇的功能食品。国内植物甾醇的工业化生产存在着产品收率很低、溶剂回收困难、溶剂消耗量大、甾醇制品色泽过深的缺点。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和/或现有高收率木甾醇的制备方法中收率极低无法解决的技术空白,提出了本专利技术。因此,本专利技术其中的一个目的是解决现有技术中的不足,提供一种高收率木甾醇的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术提供了如下技术方案:一种高收率木甾醇的制备方法,包括,木甾醇制备,将妥尔油沥青与烧碱水按照质量体积比为1g:4~10ml的比例混合,在一定温度下反应后,加入柠檬酸水溶液搅拌至混合液pH至中性,静置,混合液分成上层溶液和下层溶液,取所述上层溶液进行蒸馏,得到甾醇浓缩物;将所述甾醇浓缩物溶解于甲醇和/或甲乙基酮,结晶,过滤,收集得到木甾醇粗品,熔融造粒后得到木甾醇产品;原料回收,取所述下层溶液在120~160℃下保温4~6h,得到甾醇酯混合物,将所述甾醇酯混合物进行短程蒸馏,分离出脂肪酸和浓缩甾醇酯,将所述浓缩甾醇酯与所述妥尔油沥青混合。作为本专利技术所述高收率木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述柠檬酸水溶液的质量分数为20~25%。作为本专利技术所述高收率木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述蒸馏,其进料速率为3~4mL/min。作为本专利技术所述高收率木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述熔融造粒,其过程温度为160~180℃。作为本专利技术所述高收率木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述在一定温度下反应,其是在130~160℃下反应3~6h。作为本专利技术所述高收率木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述所述烧碱水中NaOH的质量分数为12~15%。作为本专利技术所述高收率木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述蒸馏温度为85~90℃,预热温度为65~70℃,冷凝温度为5~8℃,真空度为30~40Pa,刮膜转速为300~350r/min。本专利技术的另一个目的是解决现有技术中的不足,提供一种高收率木甾醇的制备系统,其使得产品收率高、易于溶剂回收。为解决上述技术问题,本专利技术提供了如下技术方案:一种高收率木甾醇的制备系统,包括,蒸汽动力单元,所述蒸汽动力单元包括蒸发设备、蒸汽输送管路和分流设备,所述分流设备通过所述蒸汽输送管路与所述蒸发设备连接;第一换热单元,其包括吸热设备,所述吸热设备分别通过第一输送管路和第一回液管路与冷却设备进行连接,形成循环回路;第二换热单元,其包括散热设备,所述散热设备分别与所述第一换热单元以及蒸汽吸收单元进行连接;以及,蒸汽吸收单元,其包括吸收设备,且所述吸收设备分别通过第一循环管路和第二循环管路与所述蒸汽动力单元进行连接;所述吸收设备的内部还设置有冷水管,所述冷水管的两端穿出所述吸收设备,并分别外接第二输送管路和第二回液管路;所述第二输送管路和第二回液管路均与所述冷却设备进行连接;所述分流设备、第一换热单元、第二换热单元以及蒸汽吸收单元之间依次通过输送单元进行连接,所述输送单元包括第一输送管路、第二输送管路和第三输送管路;所述分流设备与所述第一换热单元之间通过所述第一输送管路进行连接,所述第一换热单元与第二换热单元之间通过所述第二输送管路进行连接,所述第二换热单元与蒸汽吸收单元之间通过所述第三输送管路进行连接;且所述第二输送管路上设置有节流设备;所述第一输送管路与第二输送管路的连接处具有散热管路,所述第二输送管路与第三输送管路的连接处具有吸热管路;所述散热管路位于所述吸热设备内部,所述吸热管路位于所述散热设备内部;所述输送单元至少设置有两组,且各管路均并排设置,其一段连接到所述分流设备,另一端连接到所述吸收设备内部。作为本专利技术所述高收率木甾醇的制备系统的一种优选方案,其中:所述高收率木甾醇的制备系统还包括,搅拌反应单元,所述搅拌反应单元的上端具有进料口,下端设置有出料口,所述出料口外接出料输送管路,所述出料输送管路连接到静置单元;静置单元,包括取液管,所述取液管的下端伸入所述静置单元的内部并能够调节高度,所述取液管的上端外接清液输送管路,所述清液输送管路还连接有蒸馏单元;以及,过滤单元,包括过滤设备、气源通道、原料液输入管路和滤液输出管路,所述过滤设备上设置有原料液进口、第一压缩空气进口、固相出口和液相出口;所述原料液输入管路的一端与所述散热设备连接,另一端与所述原料液进口连接,其能够将来自所述散热设备内部的结晶混合溶液传输至所述过滤设备的内部;所述滤液输出管路与所述液相出口连接,能够将来自所述过滤设备内的滤液从所述液相出口排出。作为本专利技术所述高收率木甾醇的制备系统的一种优选方案,其中:所述过滤设备的内部设置有过滤组件,所述过滤组件与所述液相出口的内口端对接,并通过所述液相出口与所述滤液输出管路形成连通;所述滤液输出管路与所述液相出口一一对应,且至少设置有一组,所述滤液输出管路的外端均集中连接到滤液汇集管路上;所述气源通道包括第一气源流路、第二气源流路和第三气源流路,所述第一气源流路连接到所述第一压缩空气进口,所述第二气源流路连接到所述滤液汇集管路上,所述第三气源流路连接到所述散热设备内部;所述气源通道外接气源,并向所述第一气源流路、第二气源流路和第三气源流路提供压缩空气;所述蒸馏单元蒸馏所得的甾醇浓缩物与有机溶剂混合注入所述散热设备内,经过所述散热设备的冷却结晶之后通过所述原料液输入管路进入所述过滤设备内部,经过所述过滤设备过滤所得的固相从所述固相出口排出,所得的液相从所述液相出口排出。本专利技术所具有的有益效果:我方专利技术提供的高收率木甾醇的制备方法及系统,使得木甾醇收率极高,纯度极高,色泽透亮,反应温和高效,并且具有操作温度低、分离效率高的优势。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案,下面将对实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高收率木甾醇的制备方法,其特征在于:包括,木甾醇制备,将妥尔油沥青与烧碱水按照质量体积比为1g:4~10ml的比例混合,在一定温度下反应后,加入柠檬酸水溶液搅拌至混合液pH至中性,静置,混合液分成上层溶液和下层溶液,取所述上层溶液进行蒸馏,得到甾醇浓缩物;将所述甾醇浓缩物溶解于甲醇和/或甲乙基酮,结晶,过滤,收集得到木甾醇粗品,熔融造粒后得到木甾醇产品;原料回收,取所述下层溶液在120~160℃下保温4~6h,得到甾醇酯混合物,将所述甾醇酯混合物进行短程蒸馏,分离出脂肪酸和浓缩甾醇酯,将所述浓缩甾醇酯与所述妥尔油沥青混合。

【技术特征摘要】
1.一种高收率木甾醇的制备方法,其特征在于:包括,木甾醇制备,将妥尔油沥青与烧碱水按照质量体积比为1g:4~10ml的比例混合,在一定温度下反应后,加入柠檬酸水溶液搅拌至混合液pH至中性,静置,混合液分成上层溶液和下层溶液,取所述上层溶液进行蒸馏,得到甾醇浓缩物;将所述甾醇浓缩物溶解于甲醇和/或甲乙基酮,结晶,过滤,收集得到木甾醇粗品,熔融造粒后得到木甾醇产品;原料回收,取所述下层溶液在120~160℃下保温4~6h,得到甾醇酯混合物,将所述甾醇酯混合物进行短程蒸馏,分离出脂肪酸和浓缩甾醇酯,将所述浓缩甾醇酯与所述妥尔油沥青混合。2.根据权利要求1所述高收率木甾醇的制备方法,其特征在于:所述柠檬酸水溶液的质量分数为20~25%。3.根据权利要求1所述高收率木甾醇的制备方法,其特征在于:所述蒸馏,其进料速率为3~4mL/min。4.根据权利要求1所述高收率木甾醇的制备方法,其特征在于:所述熔融造粒,其过程温度为160~180℃。5.根据权利要求1所述高收率木甾醇的制备方法,其特征在于:所述在一定温度下反应,其是在130~160℃下反应3~6h。6.根据权利要求1所述高收率木甾醇的制备方法,其特征在于:所述所述烧碱水中NaOH的质量分数为12~15%。7.根据权利要求1所述高收率木甾醇的制备方法,其特征在于:所述蒸馏温度为85~90℃,预热温度为65~70℃,冷凝温度为5~8℃,真空度为30~40Pa,刮膜转速为300~350r/min。8.一种高收率木甾醇的制备系统,其特征在于:包括,蒸汽动力单元(100),所述蒸汽动力单元(100)包括蒸发设备(101)、蒸汽输送管路(102)和分流设备(103),所述分流设备(103)通过所述蒸汽输送管路(102)与所述蒸发设备(101)连接;第一换热单元(200),其包括吸热设备(201),所述吸热设备(201)分别通过第一输送管路(202)和第一回液管路(203)与冷却设备(204)进行连接,形成循环回路;第二换热单元(300),其包括散热设备(301),所述散热设备(301)分别与所述第一换热单元(200)以及蒸汽吸收单元(400)进行连接;以及,蒸汽吸收单元(400),其包括吸收设备(401),且所述吸收设备(401)分别通过第一循环管路(402)和第二循环管路(403)与所述蒸汽动力单元(100)进行连接;所述吸收设备(401)的内部还设置有冷水管,所述冷水管的两端穿出所述吸收设备(401),并分别外接第二输送管路(404)和第二回液管路(405);所述第二输送管路(404)和第二回液管路(405)均与所述冷却设备(204)进行连接;所述分流设备(103)、第一换热单元(200)、第二换热单元(300)以及蒸汽吸收单元(400)之间依次通过输送单元(500)进行连接,所述输送单元(500)包括第一输送管路(501)、第二输送管路(502)和第三输送管路(503);所述分流设备(103)与所述第一换热单元(200)之间通过所述第一输送管路(501)进行连接,所述第一换热单元(200)与第二换热单元(300)之间通过所述第二输送管路(502)进行连接,所述第二换热单元(300)与蒸汽吸收单元(400)之间通过所述第三输送管路(503)进行连接;且所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈其林吴正章方华郭春荣张鹏
申请(专利权)人:江苏科鼐生物制品有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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