一种用于合成烷基糖苷的反应动力学研究实验装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种用于合成烷基糖苷的反应动力学研究实验装置，包括反应釜,所述反应釜外部设置有加热装置，反应釜顶部设置有加料口，反应釜上还设置有搅拌器，其特征在于：所述反应釜的外壁中部还设置有取样器；所述反应釜的顶部还设置有冷凝器，所述冷凝器通过管路连接有真空泵，所述真空泵包含有与冷凝器通过真空开启关闭阀连接的缓冲罐和与缓冲罐通过管路连接的脱水罐。本实用新型专利技术能够在不撤除真空反应体系的条件下，从反应体系中取样，该装置具有操作简单、安全可靠、样品保真、无堵塞与黏壁现象的优点。

An experimental device for the study of reaction kinetics for the synthesis of alkyl glycosides

The utility model discloses an experimental device for reaction kinetics research for synthesis of alkyl glycosides, including a reaction kettle, which is provided with a heating device outside the reaction kettle, a feeding inlet at the top of the reaction kettle, and a stirrer on the reaction kettle. The utility model is characterized in that a sampler is also arranged in the middle of the outer wall of the reaction kettle. The top of the reactor is also provided with a condenser. The condenser is connected with a vacuum pump through a pipeline. The vacuum pump comprises a buffer tank connected with the condenser through a vacuum opening closing valve and a dewatering tank connected with the buffer tank through a pipeline. The utility model can sample from the reaction system without removing the vacuum reaction system. The device has the advantages of simple operation, safety and reliability, sample fidelity, no blockage and sticky wall phenomenon.

【技术实现步骤摘要】
一种用于合成烷基糖苷的反应动力学研究实验装置
本技术涉及化工设备的
，特别是涉及一种用于烷基糖苷反应动力学研究的实验装置。
技术介绍
烷基糖苷是一种新型绿色表面活性剂，由葡萄糖的半缩醛羟基和脂肪醇(如辛醇、癸醇、月桂醇等)羟基，在酸的催化下失去一分子水而得到的产物。烷基糖苷的生产工艺主要有转糖苷化法和接苷化法(一步法)。转糖苷化法首先利用葡萄糖、低碳醇在酸性催化剂的作用下反应生成低碳链烷基糖苷，然后C8～C18脂肪醇在与低碳链烷基糖苷发生醇交换的转糖苷化反应，产物中含有较多的低碳链烷基糖苷，产品质量较差；一步法是脂肪醇与葡萄糖在酸催化剂的作用下直接反应生成所需碳链的烷基糖苷，具有工艺路线短、产品质量高的优点，是目前最常用的合成工艺。一步法工艺中，为抑制副反应的发生，需要将反应过程中生成的水分及时排出，所以一步法的反应都是在高真空度的条件下进行的，再加上脂肪醇凝固点高、黏度大、容易粘壁，取样过程失真严重，给葡萄糖与脂肪醇反应动力学的研究造成了极大的难度。
技术实现思路
本技术的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种用于合成烷基糖苷的反应动力学研究实验装置，能够在不撤除真空反应体系的条件下，从反应体系中取样，该装置具有操作简单、安全可靠、样品保真、无堵塞与黏壁现象的优点。为实现上述目的，本技术提出了一种用于合成烷基糖苷的反应动力学研究实验装置，包括反应釜,所述反应釜外部设置有加热装置，反应釜顶部设置有加料口，反应釜上还设置有搅拌器，其特征在于：所述反应釜的外壁中部还设置有取样器，包括位于反应釜中部外壁上且与反应釜内部连通的采样管道，所述采样管道内插接有一根可轴向滑动的取样杆，所述取样杆与采样管道之间还设置有密封层，所述取样杆上设置有至少一个贯通的取样孔，所述采样管道上设置有贯穿的采样孔，所述采样孔一端设置有吹洗进口接头，另一端设置有吹洗出口接头；所述吹洗进口接头上连接有两条并列的管路，分别为第一吹洗管路和第二吹洗管路，所述第一吹洗管路上设置有二甲基亚砜储罐和位于二甲基亚砜储罐与吹洗进口接头之间的溶剂吹扫阀，所述第二吹洗管路上设置有氮气吹扫阀，所述第一吹洗管路和第二吹洗管路的前端汇合后通过截止阀与氮气瓶连接；所述反应釜的顶部还设置有冷凝器，所述冷凝器通过管路连接有真空泵，所述真空泵包含有与冷凝器通过真空开启关闭阀连接的缓冲罐和与缓冲罐通过管路连接的脱水罐。作为优选，所述取样杆上设置有两侧相对的直线轮齿，每一侧的直线轮齿上设置有一个与直线轮齿啮合连接的齿轮，所述齿轮的侧面上设置有加力杆，位于取样杆两侧的加力杆对称布置，反应釜外侧壁上设置有支架，所述齿轮铰接在支架上。作为优选，所述反应釜上还设置有反应釜温度传感器。作为优选，所述缓冲罐上还设置有缓冲罐真空度表。本技术的有益效果：1)本技术通过采用结构简单的取样杆从反应釜内部提取样本，并在全密封状态下，通过取样杆外拉并将取样孔与位于采样通道上的采样孔对接，实现在不撤除真空状态的条件下对溶液进行取样，且取样杆通过齿轮齿条形式进行驱动，在加力杆的作用下，可以方便的控制取样杆的动作，减小了对撤除真空对反应的影响；2)通过采用与吹洗进口接头连接的两条并列的管路，可反复用二甲基亚砜溶剂对对接的取样孔和采样孔进行冲洗和氮气吹扫，保证所取样品全部冲洗出来，具有很高的保真性。本技术的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。【附图说明】图1是本技术的整体连接原理图；图2是本技术中取样器与反应釜的连接结构剖视图；图3是本技术中取样杆被从反应釜中拉出时的结构剖视图；图4是本技术中取样杆被推入反应釜时的结构剖视图。图中：1-氮气瓶、2-截止阀、3-二甲基亚砜储罐、4-氮气吹扫阀、5-溶剂冲洗阀、6-加热装置、7-反应釜、8-缓冲罐、9-脱水罐、10-搅拌器、11-取样器、12-冷凝器、13-反应釜温度传感器、14-缓冲罐真空度表、15-真空开启关闭阀、16-加料口、11a-取样杆、11b-采样管道、11c-吹洗进口接头、11d-吹洗出口接头、11e-密封层、11f-直线轮齿、11g-采样孔、11h-取样孔、11i-齿轮、11j-加力杆。【具体实施方式】参阅图1、图2、图3和图4，本技术一种用于合成烷基糖苷的反应动力学研究实验装置，包括反应釜7,所述反应釜7外部设置有加热装置6，反应釜7顶部设置有加料口16，反应釜7上还设置有搅拌器10，其特征在于：所述反应釜7的外壁中部还设置有取样器11，包括位于反应釜7中部外壁上且与反应釜7内部连通的采样管道11b，所述采样管道11b内插接有一根可轴向滑动的取样杆11a，所述取样杆11a与采样管道11b之间还设置有密封层11e，所述取样杆11a上设置有至少一个贯通的取样孔11h，所述采样管道11b上设置有贯穿的采样孔11g，所述采样孔11g一端设置有吹洗进口接头11c，另一端设置有吹洗出口接头11d；所述吹洗进口接头11c上连接有两条并列的管路，分别为第一吹洗管路和第二吹洗管路，所述第一吹洗管路上设置有二甲基亚砜储罐3和位于二甲基亚砜储罐3与吹洗进口接头11c之间的溶剂冲洗阀，所述第二吹洗管路上设置有氮气吹扫阀4，所述第一吹洗管路和第二吹洗管路的前端汇合后通过截止阀2与氮气瓶1连接；所述反应釜7的顶部还设置有冷凝器12，所述冷凝器12通过管路连接有真空泵，所述真空泵包含有与冷凝器12通过真空开启关闭阀15连接的缓冲罐8和与缓冲罐8通过管路连接的脱水罐9。所述取样杆11a上设置有两侧相对的直线轮齿11f，每一侧的直线轮齿11f上设置有一个与直线轮齿11f啮合连接的齿轮11i，所述齿轮11i的侧面上设置有加力杆11j，位于取样杆11a两侧的加力杆11j对称布置，反应釜7外侧壁上设置有支架，所述齿轮11i铰接在支架上。所述反应釜7上还设置有反应釜温度传感器13。所述缓冲罐8上还设置有缓冲罐真空度表14。本技术工作过程：结合图1，在进行动力学实验时，将一定量的葡萄糖和脂肪醇通过加料口16加入反应釜7中，开启搅拌器10进行搅拌并且接通加热装置6对反应釜7进行加热，通过反应釜温度传感器13观察温度，温度达到规定要求后，再从加料口16加入催化剂，打开真空开启关闭阀15，开启真空系统，对反应釜7抽真空，反应开始；非取样时，如图4所示，取样孔11h位于反应釜7的内部，沉浸在溶液中；取样时，如图3所示，拉动加力杆11j，使齿轮11i转动，驱动取样杆11a向反应釜7外部滑动，当取样孔11h进入采样管道11b后，取样孔11h中的溶液样品被密封层11e密封住，当取样孔11h与采样孔11g对接后，停止对取样杆11a的驱动，此时，取样孔11h中的溶液被二甲基亚砜储罐3和氮气瓶1中的介质交替冲洗，使取样孔11h中的溶液被全部导入到吹洗出口接头11d处并被进一步的装置收集；取样结束后，将取样杆11a推回至反应釜7中，重新回到插入状态，为下次取样做好准备。本技术通过采用结构简单的取样杆从反应釜内部提取样本，并在全密封状态下，通过取样杆外拉并将取样孔与位于采样通道上的采样孔对接，实现在不撤除真空状态的条件下对溶液进行取样，且取样杆通过齿轮齿条形式进行驱动，在加力杆的作用下，可以方便的控制取样杆的动作，减本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于合成烷基糖苷的反应动力学研究实验装置，包括反应釜,所述反应釜外部设置有加热装置，反应釜顶部设置有加料口，反应釜上还设置有搅拌器，其特征在于：所述反应釜的外壁中部还设置有取样器，包括位于反应釜中部外壁上且与反应釜内部连通的采样管道，所述采样管道内插接有一根可轴向滑动的取样杆，所述取样杆与采样管道之间还设置有密封层，所述取样杆上设置有至少一个贯通的取样孔，所述采样管道上设置有贯穿的采样孔，所述采样孔一端设置有吹洗进口接头，另一端设置有吹洗出口接头；所述吹洗进口接头上连接有两条并列的管路，分别为第一吹洗管路和第二吹洗管路，所述第一吹洗管路上设置有二甲基亚砜储罐和位于二甲基亚砜储罐与吹洗进口接头之间的溶剂吹扫阀，所述第二吹洗管路上设置有氮气吹扫阀，所述第一吹洗管路和第二吹洗管路的前端汇合后通过截止阀与氮气瓶连接；所述反应釜的顶部还设置有冷凝器，所述冷凝器通过管路连接有真空泵，所述真空泵包含有与冷凝器通过真空开启关闭阀连接的缓冲罐和与缓冲罐通过管路连接的脱水罐。

【技术特征摘要】
1.一种用于合成烷基糖苷的反应动力学研究实验装置，包括反应釜,所述反应釜外部设置有加热装置，反应釜顶部设置有加料口，反应釜上还设置有搅拌器，其特征在于：所述反应釜的外壁中部还设置有取样器，包括位于反应釜中部外壁上且与反应釜内部连通的采样管道，所述采样管道内插接有一根可轴向滑动的取样杆，所述取样杆与采样管道之间还设置有密封层，所述取样杆上设置有至少一个贯通的取样孔，所述采样管道上设置有贯穿的采样孔，所述采样孔一端设置有吹洗进口接头，另一端设置有吹洗出口接头；所述吹洗进口接头上连接有两条并列的管路，分别为第一吹洗管路和第二吹洗管路，所述第一吹洗管路上设置有二甲基亚砜储罐和位于二甲基亚砜储罐与吹洗进口接头之间的溶剂吹扫阀，所述第二吹洗管路上设置有氮气吹扫阀，所述第一吹洗管路和第二吹洗管路...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永昭，吴健，俞铁铭，王聪，
申请(专利权)人：杭州职业技术学院，
类型：新型
国别省市：浙江,33