一种木质素改性石墨烯薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种木质素改性石墨烯薄膜及其制备方法，所述的薄膜是由下述重量份的原料组成的：木质素20‑30、活化石墨烯分散液180‑200、缚酸剂1‑2、吡啶30‑40、过氧化二异丙苯0.4‑0.5、硬脂酸锌1‑3、0.8‑1mol/l的氢氧化钠溶液40‑50。本发明专利技术通过木质素表面的酚羟基与酰氯反应，在缚酸剂作用下反应，得到木质素改性石墨烯，通过该反应，有效的改善了石墨烯的表面活性，改善了其在二甲基甲酰胺中的分散性能，从而得到了木质素改性石墨烯薄膜；本发明专利技术的薄膜力学稳定性高，韧性好，综合性能优越。

【技术实现步骤摘要】
一种木质素改性石墨烯薄膜及其制备方法
本专利技术属于薄膜领域，具体涉及一种木质素改性石墨烯薄膜及其制备方法。
技术介绍
随着人们对能源需求的不断增长，新型能量存储和转化装置成为当下的研究热点。作为一种新型的储能装置，超级电容器具有能量密度高，充电时间短，循环寿命长，绿色环保等优点。理想的电极材料能更大限度的提高超级电容器的各项性能。常见的电极材料有金属氧化物，导电聚合物以及碳材料。石墨烯是一种由sp2杂化碳原子组成的六角点阵结构的二维晶体，只有一个原子层的厚度。其新颖的二维结构使石墨烯具有极大的比表面积，很高的载流子迁移率以及优良的化学稳定性，可以作为一种理想的超级电容器电极材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种木质素改性石墨烯薄膜及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种木质素改性石墨烯薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：木质素20-30、活化石墨烯分散液180-200、缚酸剂1-2、吡啶30-40、过氧化二异丙苯0.4-0.5、硬脂酸锌1-3、0.8-1mol/l的氢氧化钠溶液40-50。所述的活化石墨烯分散液是由下述重量份的原料组成的：对硝基苯甲酸5-7、氯化亚砜60-70、石墨烯20-30、聚山梨酯0.8-1。所述的活化石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：取石墨烯，与对硝基苯甲酸混合，在80-85℃下保温搅拌搅拌1-2小时，冷却至常温，加入到氯化亚砜中，搅拌反应10-14小时，加入聚山梨酯，超声5-10分钟，即得所述活化石墨烯分散液。所述的缚酸剂为三乙胺。所述木质素改性石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)取过氧化二异丙苯，加入到其重量10-14倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；(2)取硬脂酸锌、吡啶混合，加入到混合料重量5-7倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述活化石墨烯分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-6小时，出料冷却，得聚合物改性石墨烯分散液；(3)取木质素，加入到0.8-1mol/l的氢氧化钠溶液中，在150-160℃蒸汽下热处理40-50min，出料冷却，得活化木质素溶液；(4)取上述活化木质素溶液、聚合物改性石墨烯分散液混合，搅拌均匀，送入到冰水浴中，加入缚酸剂，搅拌反应5-8小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得木质素改性石墨烯；(5)取上述木质素改性石墨烯，与硬脂酸锌混合，加入到混合料重量20-30倍的二甲基甲酰胺中，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在75-85℃下干燥10-13小时，出料冷却，揭膜，即得所述木质素改性石墨烯薄膜。本专利技术的优点：本专利技术首先将石墨烯进行酰氯化改性，然后与吡啶单体共混，在引发剂作用下聚合，得聚合物改性石墨烯分散液，然后以木质素为原料，通过碱化高温处理，得到活化的木质素溶液，之后通过木质素表面的酚羟基与酰氯反应，在缚酸剂作用下反应，得到木质素改性石墨烯，通过该反应，有效的改善了石墨烯的表面活性，改善了其在二甲基甲酰胺中的分散性能，从而得到了木质素改性石墨烯薄膜；本专利技术的薄膜力学稳定性高，韧性好，综合性能优越，特别适合作为超级电容器的电极材料，能量密度高，具有良好的循环性能和电化学稳定性。具体实施方式实施例1一种木质素改性石墨烯薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：木质素20、活化石墨烯分散液180、缚酸剂1、吡啶30、过氧化二异丙苯0.4、硬脂酸锌1、0.8mol/l的氢氧化钠溶液40。所述的活化石墨烯分散液是由下述重量份的原料组成的：对硝基苯甲酸5、氯化亚砜60、石墨烯20、聚山梨酯0.8。所述的活化石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：取石墨烯，与对硝基苯甲酸混合，在80℃下保温搅拌搅拌1小时，冷却至常温，加入到氯化亚砜中，搅拌反应10小时，加入聚山梨酯，超声5分钟，即得所述活化石墨烯分散液。所述的缚酸剂为三乙胺。所述木质素改性石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)取过氧化二异丙苯，加入到其重量10倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；(2)取硬脂酸锌、吡啶混合，加入到混合料重量5倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述活化石墨烯分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，得聚合物改性石墨烯分散液；(3)取木质素，加入到0.8mol/l的氢氧化钠溶液中，在150-160℃蒸汽下热处理40min，出料冷却，得活化木质素溶液；(4)取上述活化木质素溶液、聚合物改性石墨烯分散液混合，搅拌均匀，送入到冰水浴中，加入缚酸剂，搅拌反应5小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得木质素改性石墨烯；(5)取上述木质素改性石墨烯，与硬脂酸锌混合，加入到混合料重量20倍的二甲基甲酰胺中，在50℃下保温搅拌1小时，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在75℃下干燥10小时，出料冷却，揭膜，即得所述木质素改性石墨烯薄膜。实施例2一种木质素改性石墨烯薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：木质素30、活化石墨烯分散液200、缚酸剂2、吡啶40、过氧化二异丙苯0.5、硬脂酸锌3、1mol/l的氢氧化钠溶液50。所述的活化石墨烯分散液是由下述重量份的原料组成的：对硝基苯甲酸7、氯化亚砜70、石墨烯30、聚山梨酯1。所述的活化石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：取石墨烯，与对硝基苯甲酸混合，在85℃下保温搅拌搅拌2小时，冷却至常温，加入到氯化亚砜中，搅拌反应14小时，加入聚山梨酯，超声10分钟，即得所述活化石墨烯分散液。所述的缚酸剂为三乙胺。所述木质素改性石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)取过氧化二异丙苯，加入到其重量14倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；(2)取硬脂酸锌、吡啶混合，加入到混合料重量7倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述活化石墨烯分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌6小时，出料冷却，得聚合物改性石墨烯分散液；(3)取木质素，加入到1mol/l的氢氧化钠溶液中，在160℃蒸汽下热处理50min，出料冷却，得活化木质素溶液；(4)取上述活化木质素溶液、聚合物改性石墨烯分散液混合，搅拌均匀，送入到冰水浴中，加入缚酸剂，搅拌反应8小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得木质素改性石墨烯；(5)取上述木质素改性石墨烯，与硬脂酸锌混合，加入到混合料重量30倍的二甲基甲酰胺中，在60℃下保温搅拌2小时，均匀的涂覆在玻璃板上，送入烘箱中，在85℃下干燥13小时，出料冷却，揭膜，即得所述木质素改性石墨烯薄膜。性能测试：本专利技术的薄膜用镊子可以拉成丝而不会破损，说明其具有很好的柔韧性；采用三电极系统对本专利技术木质素改性石墨烯薄膜的电化学性能进行测试；取一定量的木质素改性石墨烯薄膜浸润于2mol/l的氯化钾溶液中30分钟，取出并固定到夹具中作为工作电极，铂丝作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，2mol/l的氯化钾溶液作为电解液；通过测试、计算得出：在1A/g的比电容为219.8-227.7F/g；在经过500次循环伏安扫描后，比电容值保持为90.8-92.7％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种木质素改性石墨烯薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：木质素20‑30、活化石墨烯分散液180‑200、缚酸剂1‑2、吡啶30‑40、过氧化二异丙苯0.4‑0.5、硬脂酸锌1‑3、0.8‑1mol/l的氢氧化钠溶液40‑50。

【技术特征摘要】
1.一种木质素改性石墨烯薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：木质素20-30、活化石墨烯分散液180-200、缚酸剂1-2、吡啶30-40、过氧化二异丙苯0.4-0.5、硬脂酸锌1-3、0.8-1mol/l的氢氧化钠溶液40-50。2.根据权利要求1所述的一种木质素改性石墨烯薄膜，其特征在于，所述的活化石墨烯分散液是由下述重量份的原料组成的：对硝基苯甲酸5-7、氯化亚砜60-70、石墨烯20-30、聚山梨酯0.8-1。3.根据权利要求2所述的一种木质素改性石墨烯薄膜，其特征在于，所述的活化石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：取石墨烯，与对硝基苯甲酸混合，在80-85℃下保温搅拌搅拌1-2小时，冷却至常温，加入到氯化亚砜中，搅拌反应10-14小时，加入聚山梨酯，超声5-10分钟，即得所述活化石墨烯分散液。4.根据权利要求1所述的一种木质素改性石墨烯薄膜，其特征在于，所述的缚酸剂为三乙胺。5.一种如权利要求1所述木质素改性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙艺宾，
申请(专利权)人：合肥艾飞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34