一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，包括以下步骤：1）制备样品溶液；2）配制标准溶液母液；3）取不同体积的标准溶液母液，分别加入到磷酸盐缓冲液中，配成不同浓度的标准溶液子液，分别采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定性定量检测后建立标准曲线，再将样品溶液加入到磷酸盐缓冲液中，采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行检测后，通过所述标准曲线得到样品溶液中五氯苯酚的含量。本发明专利技术进一步提供一种基于官能团化纳米碳材料的传感器及其制备方法。本发明专利技术提供的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，响应快、灵敏度高、准确性好、抗干扰能力强，适合于实际样品的快速检测。

A Method for Determining the Content of Pentachlorophenol in Paper Packaging Materials

The invention provides a method for detecting the content of pentachlorophenol in paper packaging materials, which includes the following steps: 1) preparing sample solution; 2) preparing standard solution mother liquor; 3) taking standard solution mother liquor of different volume and adding it into phosphate buffer liquor separately to prepare standard solution daughter liquor of different concentration, and adopting the method respectively. The standard curve was established after qualitative and quantitative detection based on the sensor of functionalized nano-carbon material. Then the sample solution was added to phosphate buffer. The sensor based on functionalized nano-carbon material was used to detect the content of pentachlorophenol in the sample solution, and the content of pentachlorophenol in the sample solution was obtained through the standard curve. The invention further provides a sensor based on functionalized nano-carbon material and a preparation method thereof. The invention provides a method for detecting the content of pentachlorophenol in paper packaging materials, which has fast response, high sensitivity, good accuracy and strong anti-interference ability, and is suitable for rapid detection of actual samples.

【技术实现步骤摘要】
一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法
本专利技术属于纸质包装材料化学成分的检测
，涉及一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，具体涉及一种基于纳米碳材料的传感器用于快速检测纸质包装材料中五氯苯酚含量的方法。
技术介绍
五氯苯酚(PCP)被广泛用作木材、纺织品、纸张等中防腐剂，其理化性质非常稳定，通常条件下不易被氧化，也难于水解，可经食物链在动物乃至人体中富集，造成肺、肝、肾脏以及神经系统的损伤。目前，纸质包装材料已广泛应用于食品包装领域，而五氯苯酚的在包装纸中的残留增加食品安全问题的风险，因此对五氯苯酚进行快速、准确、方便的定性、定量检测有着重要的意义和实际应用价值。五氯苯酚常用的检测方法主要包括色谱法、光谱法、免疫法等。采用气相色谱法或者气相色谱-质谱法涉及衍生化过程，增加了检验时间，并且衍生化反应存在衍生化效率问题，导致回收率降低；液相色谱质谱串联法虽有较好的回收率、较低的检测限以及较高的灵敏度，但仪器本身昂贵，方法使用受到限制；光学方法同样需要衍生化操作、容易带来二次污染、灵敏度低，并且外源性干扰物对检测影响较大；免疫分析方法是基于抗原抗体反应而建立的一种新型污染物分析方法，具有操作过程相对简单、分析周期较短等特点，但由于免疫法中抗体制备商业化较难，因此五氯苯酚免疫分析研究相对较少。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，通过采用基于纳米碳材料的传感器的电化学方法对纸质包装材料中五氯苯酚物质进行快速测定，用于解决现有技术中仪器昂贵、响应时间长、灵敏度低、抗干扰性差等问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，包括以下步骤：1)取剪碎后的纸质包装材料，加入甲醇超声提取后静置，移取提取后溶液进行离心，取上清液过滤后获得滤液，作为样品溶液；2)取五氯苯酚标准品加甲醇溶解并定容，配制标准溶液母液；3)取不同体积的步骤2)中的标准溶液母液，分别加入到磷酸盐缓冲液中，配成不同浓度的标准溶液子液，分别采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定性定量检测后建立标准曲线，再将步骤1)中的样品溶液加入到磷酸盐缓冲液中，采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行检测后，通过所述标准曲线得到样品溶液中五氯苯酚的含量。优选地，步骤1)中，所述纸质包装材料为烟用纸张。优选地，步骤1)中，所述纸质包装材料剪成(0.49-0.51)cm×(0.49-0.51)cm的碎片后混合均匀。更优选地，所述纸质包装材料剪成(0.50×0.50)cm的碎片。优选地，步骤1)中，所述纸质包装材料加入的质量(g)与甲醇加入的体积(mL)之比为1:20-60。优选地，步骤1)中，所述超声提取的时间为20-60min。优选地，步骤1)中，所述静置的时间为1-10min。优选地，步骤1)中，所述离心时间为2-10min，所述离心速率为3000-8000r/min。优选地，步骤1)中，所述过滤为滤膜过滤，所述滤膜为0.22μm有机相滤膜。优选地，步骤2)中，所述标准溶液母液中五氯苯酚的浓度为0.5-2.0g/mL。更优选地，所述标准溶液母液中五氯苯酚的浓度为1.0g/mL。优选地，步骤3)中，所述采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定性定量检测后建立标准曲线是指：取不同体积的标准溶液母液，分别加入到磷酸盐缓冲液中，配成不同浓度的标准溶液子液，采用基于官能团化纳米碳材料的传感器分别进行检测后，根据循环伏安(CV)法定性检测五氯苯酚的检测电压，从而确定基于官能团化纳米碳材料的传感器能够检测五氯苯酚，然后根据计时电流法进行定量检测，以不同浓度的标准溶液对应的电流响应值为纵坐标、时间为横坐标，绘制相应的标准曲线，并计算得到标准曲线的回归方程。优选地，步骤3)中，所述通过所述标准曲线得到样品溶液中五氯苯酚的含量是指：将样品溶液加入到磷酸盐缓冲液中，采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行检测，将获得的样品溶液的电流响应值，代入标准曲线的回归方程中，即可得到样品溶液中五氯苯酚的含量。优选地，步骤3)中，所述采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定性检测的条件为：初始电位(低电位)为-0.4～0.6V，终点电位(高电位)为0.8～1.2V，扫描速度为0.02～0.08V/s。所述定性检测的条件即循环伏安(CV)法检测的条件，通过CV法对五氯苯酚进行定性检测能够确定计时电流法的检测电压(即CV法的终点电位)，便于进一步进行定量检测。更优选地，所述采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定性检测的条件为：初始电位(低电位)为-0.5V，终点电位(高电位)为1.0V，扫描速度为0.05V/s。优选地，步骤3)中，所述采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定量检测的条件为：初始电位为0.8～1.2V，采样间隔为0.05～0.2s，实验时间为1000～3000s。所述定量检测的条件为计时电流法检测的条件。更优选地，所述采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定量检测的条件为：初始电位为1.0V，采样间隔为0.1s，实验时间为2000s。优选地，步骤3)中，所述标准溶液子液中五氯苯酚的浓度为1.0-10μg/L。优选地，步骤3)中，所述磷酸盐缓冲液(PBS)的浓度为0.04-0.06mol/L(pH＝7.4)。更优选地，所述磷酸盐缓冲液(PBS)的浓度为0.05mol/L(pH＝7.4)。优选地，步骤3)中，所述基于官能团化纳米碳材料的传感器，是在电极表面滴加官能团化纳米碳材料溶液后干燥，再在电极表面滴加全氟磺酸(Nafion)溶液后干燥，制得。更优选地，所述电极选自玻碳电极、金电极、石墨电极、金盘电极、ITO玻璃电极、丝网印刷碳电极(SPCE)或丝网印刷金膜电极中的一种。更优选地，所述电极表面滴加官能团化纳米碳材料溶液的浓度为1-3mg/mL，官能团化纳米碳材料溶液的体积为2-10μL。进一步优选地，所述电极表面滴加官能团化纳米碳材料溶液的浓度为2mg/mL。所述官能团化纳米碳材料溶液为官能团化纳米碳材料的水溶液。更优选地，所述官能团化纳米碳材料溶液需要超声分散1-3h。进一步优选地，所述官能团化纳米碳材料溶液需要超声分散2h。更优选地，所述电极表面滴加全氟磺酸(Nafion)溶液的浓度为0.04-0.06wt％，全氟磺酸(Nafion)溶液的体积为1-3μL。进一步优选地，所述电极表面滴加全氟磺酸(Nafion)溶液的浓度为0.05wt％，全氟磺酸(Nafion)溶液的体积为2μL。所述全氟磺酸(Nafion)溶液为全氟磺酸(Nafion)的水溶液。更优选地，所述干燥均为放置在干燥器中室温自然干燥。更优选地，所述基于官能团化纳米碳材料的传感器保存于磷酸盐缓冲液(PBS)或干燥环境中。进一步优选地，所述磷酸盐缓冲液(PBS)的浓度为0.04-0.06mol/L(pH＝7.4)。最优选地，所述磷酸盐缓冲液(PBS)的浓度为0.05mol/L(pH＝7.4)。更优选地，所述官能团化纳米碳材料的制备，包括以下步骤：a)将纳米碳材料加入H2O2进行第一次超声后，过滤、洗涤、干燥，获得中间产物；b)将中间产物加入混合酸进行第二次超声后，回流、洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，包括以下步骤：1)取剪碎后的纸质包装材料，加入甲醇超声提取后静置，移取提取后溶液进行离心，取上清液过滤后获得滤液，作为样品溶液；2)取五氯苯酚标准品加甲醇溶解并定容，配制标准溶液母液；3)取不同体积的步骤2)中的标准溶液母液，分别加入到磷酸盐缓冲液中，配成不同浓度的标准溶液子液，分别采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定性定量检测后建立标准曲线，再将步骤1)中的样品溶液加入到磷酸盐缓冲液中，采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行检测后，通过所述标准曲线得到样品溶液中五氯苯酚的含量。

【技术特征摘要】
1.一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，包括以下步骤：1)取剪碎后的纸质包装材料，加入甲醇超声提取后静置，移取提取后溶液进行离心，取上清液过滤后获得滤液，作为样品溶液；2)取五氯苯酚标准品加甲醇溶解并定容，配制标准溶液母液；3)取不同体积的步骤2)中的标准溶液母液，分别加入到磷酸盐缓冲液中，配成不同浓度的标准溶液子液，分别采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定性定量检测后建立标准曲线，再将步骤1)中的样品溶液加入到磷酸盐缓冲液中，采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行检测后，通过所述标准曲线得到样品溶液中五氯苯酚的含量。2.根据权利要求1所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中，包括以下条件中任一项或多项：A1)所述纸质包装材料剪成0.49-0.51cm×0.49-0.51cm的碎片后混合均匀；A2)所述纸质包装材料加入的质量g与甲醇加入的体积mL之比为1:20-60；A3)所述超声提取的时间为20-60min；A4)所述静置的时间为1-10min；A5)所述离心时间为2-10min，所述离心速率为3000-8000r/min；A6)所述过滤为滤膜过滤，所述滤膜为0.22μm有机相滤膜。3.根据权利要求1所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述标准溶液母液中五氯苯酚的浓度为0.5-2.0g/mL。4.根据权利要求1所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定性检测的条件为：初始电位即低电位为-0.4～0.6V，终点电位即高电位为0.8～1.2V，扫描速度为0.02～0.08V/s。5.根据权利要求1所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述采用基于官能团化纳米碳材料的传感器进行定量检测的条件为：初始电位为0.8～1.2V，采样间隔为0.05～0.2s，实验时间为1000～3000s。6.根据权利要求1所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述磷酸盐缓冲液PBS的浓度为0.04-0.06mol/L，pH＝7.4。7.根据权利要求1所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述基于官能团化纳米碳材料的传感器，是在电极表面滴加官能团化纳米碳材料溶液后干燥，再在电极表面滴加全氟磺酸溶液后干燥，制得。8.根据权利要求7所述的一种用于纸质包装材料中五氯苯酚含量的检测方法，其特征在于，所述基...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱翔，徐莹，陈栎娜，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，上海烟草包装印刷有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31