MnZn铁氧体磁芯及其制备方法技术

一种用于制备在1MHz以上的频率和75mT以下的励磁磁通密度下使用的MnZn铁氧体磁芯的方法，所述MnZn铁氧体包含作为主成分的53‑56摩尔％的Fe(以Fe2O3计算)和3‑9摩尔％的Zn(以ZnO计算)，余量为Mn(以MnO计算)，以及相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，包含作为副成分的0.05‑0.4质量份的Co(以Co3O4计算)，所述方法包括将用于MnZn铁氧体的原料粉末成型以得到坯体的步骤；烧结坯体并且将其冷却至低于150℃的温度以得到MnZn铁氧体的烧结体的步骤；和进行热处理的步骤，所述热处理包括将MnZn铁氧体的烧结体加热至满足200℃以上的条件1和(Tc‑90)℃至(Tc+100)℃的条件2的温度，其中Tc是由在MnZn铁氧体的主成分中含有的Fe2O3和ZnO的摩尔百分数计算的居里温度(℃)，将烧结体在上述温度保持预定的时间段，然后将烧结体从保持温度以50℃/小时以下的速度冷却。

MnZn ferrite core and its preparation method

A method for preparing MnZn ferrite cores for use at frequencies above 1MHz and excitation flux density below 75mT is described. The MnZn ferrites contain 53 to 56 moles of Fe (calculated by Fe2O3) and 3 to 9 moles of Zn (calculated by ZnO) as the principal components, the remainder being Mn (calculated by MnO) and a relative total of 100 parts of mass. The principal component (calculated in terms of oxides) consists of 0.05 0.4 mass fraction of CO (calculated in terms of Co3O4) as a by-component. The method includes the steps of forming raw material powder for MnZn ferrite to obtain the green body, sintering the green body and cooling it to a temperature below 150 C to obtain the sintered MnZn ferrite, and carrying out the process. The steps of heat treatment include heating the sintered body of MnZn ferrite to a temperature of 1 (Tc_90)~2 (Tc+100). The temperature of Tc is calculated from the Curie temperature (?) of the molar percentage of Fe2O3 and ZnO contained in the principal component of MnZn ferrite, at which the sintered body is heated. The sintered body is cooled at a rate of less than 50 C/h from the holding temperature for a predetermined period of time.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】MnZn铁氧体磁芯及其制备方法专利
本专利技术涉及用于制备在电子器件中使用的MnZn铁氧体磁芯，所述电子器件为在开关式电源等中的功能性元件如变压器、扼流圈(chokecoil)等。专利技术背景在电动汽车(EV)、混合动力电动汽车(HEV)、移动通讯设备(手机、智能电话等)、个人电脑、服务器等中，开关式电源用于需要电源的多种电子装置中的电源电路中。从能量效率的方面来看，最近的电子装置越来越需要变小和轻量化，消耗更少的电力。因此，在电子装置中使用的大规模集成电路(LSI)如数字信号处理器(DSP)、微处理单元(MPU)等以及功能性元件也需要更小并且具有更高的性能和更低的电力消耗。另一方面，最近在LSI中归因于更细布线的晶体管的更高集成度降低了晶体管的击穿电压并且增加了电流消耗，导致工作电压越来越低并且电流越来越大。用于为LSI提供电力的电源电路如DC-DC转换器也应当适应于LSI的较低电压、较高电流工作。例如，降低LSI的工作电压使可正常工作的电压范围变窄，由于来自电源电路的电压纹波(ripple)而导致LSI的电源电压波动，从而LSI的工作变得不稳定。因此，已经增加了电源电路的开关频率，例如增加至500kHz以上。在减小构成在电路中使用的电子器件如变压器、扼流圈等的磁芯的尺寸方面，电源电路的较高的频率和电流是有利的。例如，当变压器以正弦波工作时，施加至初级线圈的电压Ep(V)由下式表示：Ep＝4.44xNpxAxfxBmx10-7，其中Np表示初级线圈的匝数，A表示磁芯的横截面积(cm2)，f表示频率(Hz)，并且Bm表示励磁磁通密度(mT)。该式表明，当向初级线圈施加具有较高开关频率f的电压时，磁芯可以具有较小的横截面积A，得到较小的尺寸。此外，较高的电流使最大励磁磁通密度Bm(以下称为“励磁磁通密度”)增大，得到较小的磁芯。在高频率范围内在高励磁磁通密度下工作的适当小型化的磁芯主要由作为磁性材料的MnZn铁氧体制成。MnZn铁氧体的初始磁导率和饱和磁通密度大于Ni铁氧体等的初始磁导率和饱和磁通密度，并且磁芯损耗小于Fe系非晶形合金、Co系非晶形合金、纯铁以及磁性金属(如Fe-Si、Fe-Ni、Fe-Si-Cr和Fe-Si-Al)的磁芯的磁芯损耗。在抑制电源电路的电力消耗方面，小的磁芯损耗是有利的。常规上已经通过多种手段从晶粒、组成、制备方法等方面降低MnZn铁氧体的磁芯损耗。已知通过减小MnZn铁氧体的晶粒尺寸并且用含有Si和Ca的高电阻晶界相使晶粒绝缘而在高频率范围内有效降低了磁芯损耗。电源电路可能会经历由构成器件和周边电路的发热导致的高于100℃、环境温度等，使得它们需要可在这样的高温稳定工作。JP2007-112695A(专利文献1)公开了MnZn铁氧体，通过将烧结体在200-350℃的温度范围内保持0.3-12小时，或者通过在预定温度烧结之后在从240-350℃的范围开始的冷却过程中将冷却速度设定为45℃/小时以下，降低了其在500kHz以上的高频率范围内的磁芯损耗。在专利文献1中公开的制备方法是用于降低磁芯损耗的有效方法，但是对于MnZn铁氧体来说需要在宽温度范围内的磁芯损耗的进一步降低。因此，需要用于进一步降低磁芯损耗的技术。专利技术目的因此，本专利技术的目的是提供用于制备可以降低其损耗的MnZn铁氧体磁芯的方法，以及MnZn铁氧体磁芯。专利技术概述本专利技术用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，所述MnZn铁氧体磁芯包含作为主成分的53-56摩尔％的Fe(以Fe2O3计算)和3-9摩尔％的Zn(以ZnO计算)，余量为Mn(以MnO计算)，以及相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，包含作为副成分的0.05-0.4质量份的Co(以Co3O4计算)，所述MnZn铁氧体磁芯在1MHz以上的频率和75mT以下的励磁磁通密度下使用；所述方法包括将用于MnZn铁氧体的原料粉末成型以得到坯体的步骤；烧结坯体并且将其冷却至低于150℃的温度以得到MnZn铁氧体的烧结体的步骤；和进行热处理的步骤，所述热处理包括将MnZn铁氧体的烧结体加热至满足以下条件1和2的温度，将烧结体在上述温度保持预定的时间段，然后将烧结体从保持温度以50℃/小时以下的速度冷却，条件1：200℃以上，和条件2：(Tc-90)℃至(Tc+100)℃，其中Tc是由在MnZn铁氧体的主成分中含有的Fe2O3和ZnO的摩尔百分数计算的居里温度(℃)。在本专利技术中，烧结步骤优选地为MnZn铁氧体的烧结体提供在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃小于4000kW/m3的磁芯损耗Pcv。在本专利技术中，热处理步骤优选地为MnZn铁氧体的烧结体提供在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃小于1500kW/m3的磁芯损耗Pcv。在本专利技术中，相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，MnZn铁氧体优选包含作为副成分的0.05-0.4质量份的Co(以Co3O4计算)、0.003-0.015质量份的Si(以SiO2计算)、0.06-0.3质量份的Ca(以CaCO3计算)、0-0.1质量份的V(以V2O5计算)以及总计0-0.3质量份的Nb(以Nb2O5计算)和/或Ta(以Ta2O5计算)。在本专利技术中，烧结步骤优选包括升温步骤、高温保持步骤和冷却步骤；高温保持步骤在高于1050℃且低于1150℃的保持温度在具有0.4-2体积％的氧浓度的气氛中进行；并且冷却步骤从900℃至400℃在0.001-0.2体积％的范围内的氧浓度中进行，并且从(Tc+70)℃至100℃以50℃/小时以上的冷却速度进行。在烧结步骤中的冷却步骤期间，从保持温度至100℃的冷却速度优选为50℃/小时以上。在1MHz以上的频率和75mT以下的励磁磁通密度下使用的本专利技术的MnZn铁氧体磁芯包含作为主成分的53-56摩尔％的Fe(以Fe2O3计算)和3-9摩尔％的Zn(以ZnO计算)，余量为Mn(以MnO计算)，以及相对于总计100质量份的主成分(以氧化物计算)，包含作为副成分的0.05-0.4质量份的Co(以Co3O4计算)、0.003-0.015质量份的Si(以SiO2计算)、0.06-0.3质量份的Ca(以CaCO3计算)、0-0.1质量份的V(以V2O5计算)、0.05质量份以下(不包括0)的Nb(以Nb2O5计算)和0-0.1质量份的Ta(以Ta2O5计算)；在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃的磁芯损耗Pcv小于1100kW/m3。本专利技术的MnZn铁氧体磁芯优选含有0-0.05质量份的V(以V2O5计算)、0.01-0.04质量份的Nb(以Nb2O5计算)和0-0.05质量份的Ta(以Ta2O5计算)。专利技术效果根据本专利技术，提供了具有较低损耗的MnZn铁氧体磁芯及其制备方法。附图简述图1是示出在根据本专利技术的一个实施方案的热处理步骤中的温度条件的图表。图2是示出在根据本专利技术的一个实施方案的烧结步骤中的温度条件的图表。图3是示出在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下的实施例1和比较例1的MnZn铁氧体磁芯的磁芯损耗的温度特性的图表。图4是示出在热处理(在烧结之后)之前和之后的实施例1的MnZn铁氧体磁芯在100℃的磁芯损耗与励本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，所述MnZn铁氧体磁芯包含作为主成分的53‑56摩尔％的Fe(以Fe2O3计算)和3‑9摩尔％的Zn(以ZnO计算)，余量为Mn(以MnO计算)，以及相对于总计100质量份的所述主成分(以所述氧化物计算)，包含作为副成分的0.05‑0.4质量份的Co(以Co3O4计算)，所述MnZn铁氧体磁芯在1MHz以上的频率和75mT以下的励磁磁通密度下使用；所述方法包括将用于所述MnZn铁氧体的原料粉末成型以得到坯体的步骤；烧结所述坯体并且将其冷却至低于150℃的温度以得到MnZn铁氧体的烧结体的步骤；和进行热处理的步骤，所述热处理包括将所述MnZn铁氧体的烧结体加热至满足以下条件1和2的温度，将所述烧结体在所述温度保持预定的时间段，然后将所述烧结体从所述保持温度以50℃/小时以下的速度冷却，条件1：200℃以上，和条件2：(Tc‑90)℃至(Tc+100)℃，其中Tc是由在所述MnZn铁氧体的主成分中含有的Fe2O3和ZnO的摩尔百分数计算的居里温度(℃)。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.03.25 JP 2016-0614831.一种用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，所述MnZn铁氧体磁芯包含作为主成分的53-56摩尔％的Fe(以Fe2O3计算)和3-9摩尔％的Zn(以ZnO计算)，余量为Mn(以MnO计算)，以及相对于总计100质量份的所述主成分(以所述氧化物计算)，包含作为副成分的0.05-0.4质量份的Co(以Co3O4计算)，所述MnZn铁氧体磁芯在1MHz以上的频率和75mT以下的励磁磁通密度下使用；所述方法包括将用于所述MnZn铁氧体的原料粉末成型以得到坯体的步骤；烧结所述坯体并且将其冷却至低于150℃的温度以得到MnZn铁氧体的烧结体的步骤；和进行热处理的步骤，所述热处理包括将所述MnZn铁氧体的烧结体加热至满足以下条件1和2的温度，将所述烧结体在所述温度保持预定的时间段，然后将所述烧结体从所述保持温度以50℃/小时以下的速度冷却，条件1：200℃以上，和条件2：(Tc-90)℃至(Tc+100)℃，其中Tc是由在所述MnZn铁氧体的主成分中含有的Fe2O3和ZnO的摩尔百分数计算的居里温度(℃)。2.根据权利要求1所述的用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，其中所述烧结步骤为所述MnZn铁氧体的烧结体提供在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃小于4000kW/m3的磁芯损耗Pcv。3.根据权利要求2所述的用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，其中所述热处理步骤为所述MnZn铁氧体的烧结体提供在2MHz的频率和50mT的励磁磁通密度下在0℃至120℃小于1500kW/m3的磁芯损耗Pcv。4.根据权利要求1-3中任一项所述的用于制备MnZn铁氧体磁芯的方法，其中相对于总计100质量份的所述主成分(以所述氧化物计算)，所述MnZn铁氧体还包含作为副成分的0.003-0.015质量份的Si(以Si...

【专利技术属性】
技术研发人员：小汤原德和，三吉康晴，多田智之，田中智，
申请(专利权)人：日立金属株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP