The invention belongs to the technical field of silicone rubber materials, in particular to a preparation method and application of methyl-terminated polydiphenylmethylsilazane. The invention separately connects phenyl/methyl to silicon/nitrogen atoms and forms repetitive units to prepare methyl-terminated polydiphenylmethylsilazane with stable refractive index, thereby ensuring that the refractive index and transmittance of the high-transparent silicone material prepared from the material meet the requirements, thus making the high-transparent silicone material tool. It has good heat resistance and weather resistance.
【技术实现步骤摘要】
一种甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷的制备方法及其应用
本专利技术属于硅橡胶材料
,特别涉及一种甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷的制备方法及其应用。
技术介绍
有机硅化合物是指分子主链含有硅-氧化学键、且硅原子至少与一个有机基团直接相连的一类有机高分子合成材料。其中,以含硅-氧-硅化学键为主链组成的聚硅氧烷是有机硅产品中数量最多、应用最广、研究最深的一类产品,而以含硅-氮-硅化学键为主链组成的聚硅氮烷产品也在逐步开发中。CN103305009A的专利文献公开了一种高透明硅橡胶的制备方法,将甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相白炭黑、硬脂酸1801、二甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷和蒸馏水分多次搅拌混合均匀,待胶料捏合成型后升温、热炼、冷却至室温得到高透明硅橡胶,具有较高的透明性,该产品的耐热性和抗氧化性能较差,在不变黄的情况下,在60~80℃条件下仅能连续使用15天左右。CN103122149A公开了一种光学封装用高折射率高透明硅橡胶及其制备方法,其通过多种固定比例的含苯基、乙烯基的A组分,含乙烯基、甲基的B组分和含苯基的C组分等组分混合配置而成,从而改善硅橡胶的机械性能,但是,多组分联用可能导致制得的产品合成步骤复杂,原材料检测、产品生产的难度增大,难以对整体性能进行较好的把控。
技术实现思路
本专利技术为了解决上述问题,提供一种甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷的制备方法及其应用。本专利技术采用以下技术方案来实现:一种甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,将二苯二氯硅烷和甲苯加入反应釜中,搅拌并通入氨气至不被吸收,用pH试纸测试反应液为碱性后,在 ...
【技术保护点】
1.一种甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,将二苯二氯硅烷和甲苯加入反应釜中,搅拌并通入氨气至不被吸收,用pH试纸测试反应液为碱性后,在0~3℃条件下保持通入氨气状态1~5h后停止反应;S2,加入氨水并搅拌至溶液中无肉眼可见固体,脱水分离得到油相,向油相中加入干燥剂进行脱水处理后,在温度270~280℃条件下蒸馏,并用冷凝管截取240~250℃馏分;S3,以质量份计,向反应釜中加入步骤S2得到的物质1份、干燥处理后的甲苯3~5份、六甲基二硅氮烷锂盐0.05~0.2份,并加入催化剂,在180~200℃干燥氮气气氛中反应2~3h;S4,以质量份计,向反应釜中加入步骤S3得到的物质1份、甲醇5~10份、浓硫酸4~6份,在115~120℃条件下0.5~1h反应得到甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷,所述甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷的结构为:
【技术特征摘要】
1.一种甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,将二苯二氯硅烷和甲苯加入反应釜中,搅拌并通入氨气至不被吸收,用pH试纸测试反应液为碱性后,在0~3℃条件下保持通入氨气状态1~5h后停止反应;S2,加入氨水并搅拌至溶液中无肉眼可见固体,脱水分离得到油相,向油相中加入干燥剂进行脱水处理后,在温度270~280℃条件下蒸馏,并用冷凝管截取240~250℃馏分;S3,以质量份计,向反应釜中加入步骤S2得到的物质1份、干燥处理后的甲苯3~5份、六甲基二硅氮烷锂盐0.05~0.2份,并加入催化剂,在180~200℃干燥氮气气氛中反应2~3h;S4,以质量份计,向反应釜中加入步骤S3得到的物质1份、甲醇5~10份、浓硫酸4~6份,在115~120℃条件下0.5~1h反应得到甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷,所述甲基封端聚双苯基甲基硅氮烷的结构为:其中,n为整数,以质量份计,50≤n≤200的物质占比...
【专利技术属性】
技术研发人员:陶明海,黄立忠,
申请(专利权)人:湖北新海鸿化工有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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