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包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法技术

技术编号:19540508 阅读:96 留言:0更新日期:2018-11-24 20:06
本发明专利技术公开了一种包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法,步骤为1)1、按摩尔比取Fe

【技术实现步骤摘要】
包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法
:本专利技术涉及一种磷酸铁的制备方法;特别是一种包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法。
技术介绍
:随着科技的发展,新能源汽车作为一种重要的交通工具得到了广泛应用,而新能源汽车使用的动力电池,一般都是锂离子的电池,如磷酸铁锂为原料的锂离子电池即是新能源汽车的动力电池的一种。而磷酸铁锂其本身结构稳定性强,在高温下不会释放氧气,因而杜绝了锂电池正极材料带来的安全性问题。因此制备磷酸铁锂的磷酸铁材料得到广泛的应用。近年来,随着磷酸铁材料作为锂离子电池的正极材料的合成材料形成了一个热点,但是磷酸铁本身也可以作为锂离子电池材料的嵌入材料同时,磷酸铁作为合成的材料,合成后,本身有可能附着水分,形成结晶水,不易干燥,或者材料本身附着一些别的材料,导致不纯,如何在材料合成的时候就形成保护,形成气包材料的包覆纳米磷酸铁复合材料是当前电池材料研究的一个重要方向。而现有的磷酸铁复合材料的制备,其制备的材料纯度不高、且制备的包覆纳米磷酸铁复合材料不易干燥。而现有的制备方法还存在一方面需要使用大量的水资源,另一方面,由于使用大量的硫酸根离子,其后续处理工艺困难,对环境处理压力大。
技术实现思路
:本专利技术就是要提供一种包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法,其是以Fe2+化合物、氧化剂、磷酸或者将Fe3+化合物和磷酸为原料,制得的纳米磷酸铁复合材料,是在磷酸铁的周围形成气体包覆层;具有稳定和易提纯的优点,适合大规模制备;生产成本低。本专利技术公开的一种包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法,包括以下步骤:1)原料配制,将摩尔质量比的Fe2+化合物、氧化剂、磷酸或者将Fe3+化合物和磷酸经搅拌混合反应制为磷酸铁混合溶液;和将碱配制成碱液;2)制纳米气包溶液,将步骤1)制备的磷酸铁混合溶液与气体在高压气体反应装置中进行高速碰撞、加压共混反应,促使气体充分包覆在磷酸铁混合溶液周围,形成纳米气包溶液;3)将步骤2)制备的纳米气包溶液和1)步碱液,置于反应釜中高速搅拌或喷气反应,形成气液共混包覆纳米包覆乳液即包覆纳米磷酸铁复合材料。优选的,是所述Fe2+化合物为氯化亚铁或醋酸亚铁或者硫酸亚铁二价铁盐;所述的氧化剂为双氧水或臭氧;所述Fe3+化合物为硝酸铁或氯化铁等三价铁盐。优选,所述的碱液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氨水中的任意一种。进一步的,是控制铁:磷的质量摩尔比为1.05-1.2:1。优选的,是所述的气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的任意一种。进一步的,是所述将摩尔质量比的Fe2+化合物、氧化剂、磷酸经搅拌混合制为磷酸铁混合溶液是控制搅拌混合反应温度为55-65℃,反应时间为40-90分钟。本专利技术公开的一种包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法的有益效果是:一是,本专利技术通过整体配方设计,将气体材料引入,形成气体凝聚态,制备所得纳米磷酸铁复合材料纯度高、易干燥。而现有技术的纳米磷酸铁复合材料的制备时需要使用大量的水资源,本专利技术水使用量小;另一方面,由于不使用硫酸根离子,其后续处理工艺简单,对环境处理压力小。制得的在磷酸铁的周围形成气体包覆。具有稳定和易提纯的优点,适合大规模制造。具体实施方式:下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术所采取的技术方案的步骤为:一种包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法,下述步骤是以Fe2+化合物、氧化剂、磷酸为原料的制备工艺过程,主要制备步骤:质量摩尔份,1)、取1.1份的氯化亚铁、1.5份双氧水、在60℃摄氏度下搅拌反应1小时,慢慢滴加入1份磷酸,高速搅拌形成浑浊溶液即磷酸铁混合溶液,2)、加入步骤1)中得到磷酸铁混合溶液,在高压气体反应装置中即高压气体反应釜中,在加压状态下与高压氮气形成对撞进行反应,使气体充分包覆在磷酸铁混合溶液周围形成纳米气包溶液,或叫一层气包溶液,3)、取两份氨水配成质量浓度为10%的氨水溶液,然后采用喷气反应即通过喷枪口与步骤2)中的胶液即一层气包溶液对撞,使氨水溶液包覆在气包周围,即纳米气包溶液周围,形成三层溶液;亦即包覆纳米磷酸铁复合材料。所述的Fe2+化合物为氯化亚铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁中的一种或几种。所述的氧化剂为双氧水、臭氧中的一种。所述的Fe3+为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁中的任意一种。所述的碱液为氢氧化钾、氢氧化钠或氨水中的一种。所述的气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的任意一种。实施例1:本实施例的一种包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法,其各组分组成的配方组成如下表1:表1:一种包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法原料摩尔份氯化铁1.05磷酸1氮气5氨水2实施例2,本实施例中除下述说明之处外其余与实施例1相同一种包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法,其配方组成如下表:表2:一种包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法原料摩尔份氯化亚铁或草酸亚铁1.1磷酸1臭氧1.5氢氧化钾2氮气5本专利技术通过整体配方设计,将气体材料引入,形成气体凝聚态,制备所得包覆纳米磷酸铁复合材料纯度高、易干燥。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法,包括以下步骤:原料配制,将摩尔质量比的Fe2+化合物、氧化剂、磷酸或者将Fe3+ 化合物 和磷酸经搅拌混合反应制为磷酸铁混合溶液;将碱配制成碱液;制纳米气包溶液,将步骤1)制备的磷酸铁混合溶液与气体在高压气体反应装置中进行高速碰撞、加压共混反应,促使气体充分包覆在磷酸铁混合溶液周围形成纳米气包溶液;将步骤2)制备的纳米气包溶液和碱液,置于反应釜中高速搅拌或喷气反应,形成气液共混包覆纳米包覆乳液即包覆纳米磷酸铁复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法,包括以下步骤:原料配制,将摩尔质量比的Fe2+化合物、氧化剂、磷酸或者将Fe3+化合物和磷酸经搅拌混合反应制为磷酸铁混合溶液;将碱配制成碱液;制纳米气包溶液,将步骤1)制备的磷酸铁混合溶液与气体在高压气体反应装置中进行高速碰撞、加压共混反应,促使气体充分包覆在磷酸铁混合溶液周围形成纳米气包溶液;将步骤2)制备的纳米气包溶液和碱液,置于反应釜中高速搅拌或喷气反应,形成气液共混包覆纳米包覆乳液即包覆纳米磷酸铁复合材料。2.根据权利要求1所述的包覆纳米磷酸铁复合材料的制备方法,其特征是所述Fe2+化合物为氯化亚铁或醋酸亚铁;所述的氧化剂为双氧水或臭氧...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑夏莲马元好
申请(专利权)人:宜春学院
类型:发明
国别省市:江西,36

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