一种快速宏量制备V2O5纳米片的方法及应用技术

本发明专利技术涉及纳米材料技术领域，特别公开了一种快速宏量制备V2O5纳米片的方法及应用。首先，将钒源溶解于溶液中，加入适量电解质，搅拌，混合均匀。然后将混合溶液转移至微波反应器中，微波反应2～60min，反应产物经洗涤、干燥处理得前驱体；最后，空气气氛下，用马弗炉煅烧前驱体，冷却至室温，制得V2O5纳米片。该产品纯度高，结晶性好，用作电池活性材料及催化剂，表现出优异的性能。该方法原料廉价易得，成本低，产率高，适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种快速宏量制备V2O5纳米片的方法及应用
本专利技术涉及纳米材料
，具体涉及一种V2O5纳米片的制备方法及应用。
技术介绍
五氧化二钒(V2O5)作为一种重要的层状无机材料，具有可逆地嵌入/脱出分子或离子的功能，近些年来广泛用于锂离子电池(LIBs)、钠离子电池(NIBs)、钾离子电池(KIBs)以及锌离子电池(ZIBs)等金属离子电池中，而受到人们的广泛关注。例如，V2O5作为锂离子电池正极材料时，可以嵌入两个Li+离子而具有高理论比容量(294mAhg-1)，这远高于LiCoO2(140mAhg-1)和LiFePO4(170mAhg-1)等商业化锂离子电池正极材料的比容量。因此研究人员采用物理或化学方法构筑多种形貌和晶体结构的V2O5，以期获得性能更加优异的V2O5纳米材料。迄今为止，已报道了多种V2O5纳米结构，如V2O5蛋黄-壳微球，V2O5多级花状结构，V2O5纳米线及介孔V2O5纳米片等。然而，所报道的合成纳米结构V2O5的方法主要为水热法、化学气相沉积、液相剥离或静电纺丝等方法。这些合成方法存在过程复杂、成本高、产量低及能耗高等缺点，严重影响了V2O5纳米材料的工业化应用。因此，寻找一种简便、高效和可宏量制备纳米结构V2O5的方法迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种快速宏量制备V2O5纳米片的方法及应用，该方法通过微波-煅烧两步法制备了V2O5纳米片，实现V2O5可控制备。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：将钒源配制成溶液，其配置方法：将过氧化氢、无机酸、有机醇或其混合物与去离子水在搅拌下混合均匀，然后加入钒源物质；向步骤1钒源溶液中，加入适量电解质，搅拌均匀，形成混合溶液；将步骤2所述混合溶液转移至微波反应器，进行微波反应，产物经洗涤，干燥，制得前驱体；在空气气氛下，低温煅烧处理步骤3所述前驱体，冷却至室温，得V2O5纳米片。进一步地，步骤1所述钒源包括NH4VO3、Na3VO4·12H2O、V3O7、V2O3、VO2、V6O13、V2O5等；进一步地，步骤1所述水溶液的组分包含双氧水或乙二醇、丙三醇及异丙醇中至少一种；进一步地，步骤1所述钒源溶液，钒源的浓度为0.01～1mol/L；进一步地，步骤2所述电解质包括金属盐，酸类，碱类等，其中，金属盐包括NaCl，CH3COONa，Na2SO4，Na2CO3等钠盐以及其他金属离子盐(包括：Li+，K+，Mg2+，Ca2+，Zn2+，Al3+等)；金属盐的加入形式包括固体粉末和溶液，金属盐溶液为金属盐固体粉末溶于水形成，浓度为0.01～1mol/L；进一步地，步骤3所述微波反应，微波功率为100～900W，反应时间为2～60min；进一步地，步骤3所述洗涤微波反应产物使用的介质为纯水和无水乙醇；洗涤过程固液分离方式有抽滤、压滤或离心等方式。进一步地，步骤3所述洗涤产物的干燥方式为冷冻干燥或普通干燥；所述冷冻干燥是在冷阱温度为-60℃～-40℃范围冷冻2～24h，真空度10～30Pa条件下，干燥6～24h。所述普通干燥的温度为40℃～120℃，干燥时间为6～24h。进一步地，步骤4所述低温煅烧过程，煅烧温度为300～500℃，煅烧时间为0.5～2h。进一步地，步骤4所述V2O5纳米片应用于电池活性材料和催化剂材料，表现出优异的性能。相对于现有技术，本专利技术至少具有以下有益效果：本专利技术通过微波-煅烧两步法制备了V2O5纳米片，通过控制微波反应过程，实现了V2O5结构形貌的控制，然后通过煅烧实现V2O5结晶度的提高，进而实现V2O5的可控制备。该方法具有工艺简单易控、原料廉价易得、产率高、成本低及适合大规模生产等特点。此外，该方法制备的V2O5纳米片具有高纯度、均匀的化学组成和良好的结晶度，将其作为锂离子电池电极材料和催化剂材料，显示出优异的性能。附图说明图1为本专利技术实施示例1制备的纳米片V2O5的XRD图谱；图2为本专利技术实施示例1制备的纳米片V2O5的SEM照片；图3为本专利技术实施示例2制备的纳米片V2O5的XRD图谱；图4为本专利技术实施示例2制备的纳米片V2O5的SEM照片；图5为本专利技术实施示例2制备的纳米片V2O5的电化学性能图。具体实施方式为了进一步了解本专利技术，下面结合附图及实施示例对本专利技术作进一步详细说明，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。一种快速宏量制备V2O5纳米片的方法及应用，其制备步骤如下：(1)将钒源配制成溶液，其配置方法：将过氧化氢、无机酸、有机醇或其混合物与去离子水在搅拌下混合均匀，然后加入钒源物质；(2)向步骤1钒源溶液中，加入适量电解质，搅拌均匀，形成混合溶液；(3)将步骤2所述混合溶液转移至微波反应器，进行微波反应，产物经洗涤，干燥，制得前驱体。(4)在空气气氛下，低温煅烧处理步骤3所述前驱体，冷却至室温，得V2O5纳米片。具体实施示例1在500mL玻璃烧瓶内加入100mL去离子水和5mL双氧水，搅拌均匀后，加入5mmol商业化V2O5，持续搅拌30min得到暗红色透明溶液，然后再加入1mmolNaCl，搅拌30min。将三口烧瓶置于微波反应器内，接上冷凝装置，设置反应功率为700W，反应时间为20min。反应结束后，自然冷却，分别用去离子水，无水乙醇洗涤所得的产物，除去可能的杂质。冷冻干燥，即得V2O5纳米片前驱体，然后在马弗炉内，自室温30～60min升温至350℃保温60min，得到V2O5纳米片。如图1所示，图1为本实施例制备的V2O5的XRD分析图，所有的X射线粉末衍射峰均可指标为V2O5粉体，并且没有其他杂质峰出现，因此实施例1合成的为高纯度的V2O5纳米材料。图2为本实施例制备的V2O5纳米片组装的纳米花的SEM照片，从照片可以看出光滑的大片纳米片。具体实施示例2称量10mmol偏钒酸铵，溶解于100mL去离子水，然后加入500μL乙二醇，放入水浴锅中，50℃下加热、磁力搅拌至完全溶解，得到淡黄色近乎透明溶液。用浓盐酸调节溶液pH＝0.1，持续搅拌15min。然后将所得溶液转移至500mL三口烧瓶内，置于微波反应仪中，接上冷凝装置，设置反应功率为700W，反应时间为2min。反应结束后，自然冷却，分别用去离子水，无水乙醇洗涤所得的产物，除去可能的杂质。80℃下干燥12h便得到V2O5前躯体，然后把干燥后的样品在350℃热处理1h便得到红黄色V2O5样品。具体实施示例3在500mL玻璃烧瓶内加入100mL去离子水和5mL双氧水，搅拌均匀后，加入5mmol商业化V2O5，持续搅拌30min得到暗红色透明溶液，然后再加入1mmolMgCl2·6H2O，搅拌30min。将三口烧瓶置于微波反应器内，接上冷凝装置，设置反应功率为700W，反应时间为20min。反应结束后，自然冷却，分别用去离子水，无水乙醇洗涤所得的产物，除去可能的杂质。冷冻干燥，即得到V2O5纳米片前驱体，然后在马弗炉内，自室温30～60min升温至350℃保温60min，得到V2O5纳米片。如图3所示，图3为本实施例制备的V2O5的XRD分析图，所有的X射线粉末衍射峰均可指标为V2O5粉体，并且没有其他杂质峰出现，因此实施例3合成的为高纯度的V2O5纳米材料。图4为本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速宏量制备片状V2O5纳米材料的方法及应用，其特征在于，包括如下步骤:(1)将钒源溶解于水溶液中，配制成钒源溶液，其中钒源溶液浓度为0.01～1mol/L；(2)向步骤1钒源溶液中，加入适量电解质，搅拌均匀，形成混合溶液；(3)将步骤2混合溶液转移至微波反应器，进行微波反应，产物经洗涤，干燥，制得前驱体；(4)在空气气氛下，低温煅烧处理前驱体，冷却至室温，制得V2O5纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种快速宏量制备片状V2O5纳米材料的方法及应用，其特征在于，包括如下步骤:(1)将钒源溶解于水溶液中，配制成钒源溶液，其中钒源溶液浓度为0.01～1mol/L；(2)向步骤1钒源溶液中，加入适量电解质，搅拌均匀，形成混合溶液；(3)将步骤2混合溶液转移至微波反应器，进行微波反应，产物经洗涤，干燥，制得前驱体；(4)在空气气氛下，低温煅烧处理前驱体，冷却至室温，制得V2O5纳米片。2.根据权利要求1所述的一种快速宏量制备片状V2O5纳米材料的方法及应用，其特征在于，钒源包括NH4VO3、Na3VO4·12H2O、V6O13、V2O3、VO2、V2O5等。3.根据权利要求1所述的一种快速宏量制备片状V2O5纳米材料的方法及应用，其特征在于，水溶液的组分中包含过氧化氢、无机酸、有机醇或其混合物与去离子水中至少一种；电解质包括金属盐，酸类，碱类等。4.根据权利要求3所述的一种快速宏量制备片状V2O5纳米材料的方法及应用，其特征在于，所述金属盐为NaCl，CH3COONa，Na2SO4，Na2CO3等钠盐以及其他金属离子盐(包括：Li+，K+，Mg2+，Ca2+，Zn2+，Al3+)等；金属盐的加入形式包括固体粉末和溶液。5.根据权利要求4所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹传宝，王志涛，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11