一种快速准确测定地质样中碲含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种快速准确测定地质样中碲含量的方法，属于分析化学技术领域。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸直接溶样，通过加入硫脲、抗坏血酸溶液和增大介质溶液酸度的方式抑制杂质元素的干扰，采用原子荧光光谱法测定地质样品中碲含量，本发明专利技术不需分离富集碲，即可直接测定样品，准确度高，精密度好，分析速度快等优点，操作简单，降低成本，适合大批量样品的化验分析。

【技术实现步骤摘要】
一种快速准确测定地质样中碲含量的方法
本专利技术属于分析化学
，尤其涉及一种快速准确测定地质样中碲含量的方法。
技术介绍
碲(Te)是一种稀散元素，在地壳中含量约为0.005～0.5mg·m-3。其应用领域较广，主要用于钢铁、石油、化工、医药等行业，具有独特的用途。自然界中碲的含量较少，常和硫共生，广泛分布于各种金属矿中。目前，检测碲的方法较多，有分光光度法、催化极谱法、原子荧光光谱法(AFS法)、原子吸收光谱法(AAS法)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)；碲的检测范围由常量向痕量方面发展，通常地质样中碲的含量较低，只能采用原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行测定，但是电感耦合等离子体质谱仪购置成本较高，且该方法测试费用高，无法满足矿山企业的应用，该方法在矿山企业应用极低，而原子荧光光谱法，该仪器购置成本较低，且测试准确，易于操作，能够满足行业发展而受很欢迎。目前碲的测定方法操作繁琐，且碲的测定易受较多杂质元素干扰，采用分离富集的方式进行测定，这样不能满足大量样品的测试分析，且流程比较复杂，方法既耗时又耗力，无法满足大批量样品分析需求，不适合批量生产和应用推广。
技术实现思路
本专利技术提供一种快速准确测定地质样中碲含量的方法，以解决目前碲的测定方法操作繁琐，且碲的测定易受较多杂质元素干扰，无法满足大批量样品分析需求和问题。本专利技术采取的技术方案是，包括下列步骤：步骤一、样品经粉碎、烘干，称取0.2000～0.5000g试样置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，记为m，再加入10～15mL盐酸，加入3～5mL硝酸，加入2～5mL高氯酸，加入8～10mL氢氟酸，于220～240℃电炉盘加热至冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却至室温；步骤二、加入25mL(1+1)盐酸，将聚四氟乙烯烧杯置于电炉盘加热，溶解盐类，取下冷却至室温；步骤三、向烧杯中加入5mL浓度为5％的硫脲-抗坏血酸溶液，用二次去离子水将烧杯内溶液转移至50mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；步骤三、随同带试剂空白溶液；步骤四、以5％盐酸溶液为载流溶液，配制还原剂溶液，配制不同浓度的碲标准溶液，用于原子荧光光谱法测定；步骤五、将配制好的标准溶液依次通过原子荧光光谱仪测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c0和c；步骤六、按以下公式计算碲的质量分数：式中：ω——碲的质量分数，单位ug/g；c——试样溶液自工作曲线查得的浓度，单位ng/mL；c0——空白溶液自工作曲线查得的浓度，单位ng/mL；V——试样溶液定容体积，单位mL；m——试样的质量，单位g。所述的步骤一中，样品粒度为0.038～0.074mm，并于105℃烘干2小时。所述的步骤一中，所用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸试剂均为优级纯级别试剂。所述的步骤二中，(1+1)盐酸溶液的配制：盐酸和二次去离子水按照1：1的体积配制。所述的步骤三中，5％硫脲-抗坏血酸溶液的配制：称取5g硫脲置于含有70mL二次去离子水的烧杯中，加热至硫脲溶解，再加入5g抗坏血酸，溶解后定容至100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，摇匀。所述的步骤四中，还原剂溶液的配制：称取2.5g氢氧化钠溶于二次去离子水中，溶解后加入7.5g硼氢化钾，加入二次去离子水稀释至500mL，摇匀。所述的步骤五中，碲标准溶液的配制：分别移取0，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mL碲标准储备溶液于50mL容量瓶中，ρ＝100ng/mL，分别加入25mL(1+1)盐酸，分别加入5mL硫脲-抗坏血酸溶液，用二次去离子水稀释至刻度，摇匀。本专利技术的有益效果：采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸直接溶样，采用加入硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰元素，解决了碲的分离富集这一复杂步骤而带来的耗时耗力的难题，从而影响了地质样批量生产。加入硫脲、抗坏血酸掩蔽杂质元素的干扰，通过增大溶液介质酸度抑制干扰，采用原子荧光光谱法测定地质样品中碲含量，该方法不需分离富集碲，即可直接测定样品，准确度高，精密度好，分析速度快等优点，操作简单，降低成本，适合大批量样品的化验分析。具体实施方式实施例1包括下列步骤：步骤一、样品经粉碎、烘干，称取0.2000g试样置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，记为m，再加入10mL盐酸，加入3mL硝酸，加入2mL高氯酸，加入8mL氢氟酸，于220℃电炉盘加热至冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却至室温；步骤二、加入25mL(1+1)盐酸，将聚四氟乙烯烧杯置于电炉盘加热，溶解盐类，取下冷却至室温；步骤三、向烧杯中加入5mL浓度为5％的硫脲-抗坏血酸溶液，用二次去离子水将烧杯内溶液转移至50mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；步骤三、随同带试剂空白溶液；步骤四、以5％盐酸溶液为载流溶液，配制还原剂溶液，配制不同浓度的碲标准溶液，用于原子荧光光谱法测定；步骤五、将配制好的标准溶液依次通过原子荧光光谱仪测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c0和c；步骤六、按以下公式计算碲的质量分数：式中：ω——碲的质量分数，单位ug/g；c——试样溶液自工作曲线查得的浓度，单位ng/mL；c0——空白溶液自工作曲线查得的浓度，单位ng/mL；V——试样溶液定容体积，单位mL；m——试样的质量，单位g；AFS9800原子荧光光谱仪(海光仪器有限公司公司)，其工作参数见表1。表1原子荧光光谱仪工作参数所述的步骤一中，样品粒度为0.038～0.074mm，并于105℃烘干2小时；所述的步骤一中，所用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸试剂均为优级纯级别试剂；所述的步骤二中，(1+1)盐酸溶液的配制：盐酸和二次去离子水按照1：1的体积配制；所述的步骤三中，硫脲-抗坏血酸溶液的配制：称取5g硫脲置于含有70mL二次去离子水的烧杯中，加热至硫脲溶解，再加入5g抗坏血酸，溶解后定容至100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，摇匀；所述的步骤四中，还原剂溶液的配制：称取2.5g氢氧化钠溶于二次去离子水中，溶解后加入7.5g硼氢化钾，加入二次去离子水稀释至500mL，摇匀；所述的步骤五中，碲标准溶液的配制：分别移取0，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mL碲标准储备溶液于50mL容量瓶中，ρ＝100ng/mL，分别加入25mL(1+1)盐酸，分别加入5mL硫脲-抗坏血酸溶液，用二次去离子水稀释至刻度，摇匀。采用土壤国家一级标准物质(GBW07405)进行精密度和准确度实验，验证该方法的精密度和准确度，结果见表2。表2方法精密度与准确度数据从表2可以看出，该方法精密度和准确度良好，满足实验要求。实施例2包括下列步骤：步骤一、样品经粉碎、烘干，称取0.3000g试样置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，记为m，再加入12mL盐酸，加入4mL硝酸，加入3mL高氯酸，加入9mL氢氟酸，于230℃电炉盘加热至冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却至室温；步骤二、加入25mL(1+1)盐酸，将聚四氟乙烯烧杯置于电炉盘加热，溶解盐类，取下冷却至室温；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速准确测定地质样中碲含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤一、样品经粉碎、烘干，称取0.2000～0.5000g试样置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，记为m，再加入10～15mL盐酸，加入3～5mL硝酸，加入2～5mL高氯酸，加入8～10mL氢氟酸，于220～240℃电炉盘加热至冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却至室温；步骤二、加入25mL(1+1)盐酸，将聚四氟乙烯烧杯置于电炉盘加热，溶解盐类，取下冷却至室温；步骤三、向烧杯中加入5mL浓度为5％的硫脲‑抗坏血酸溶液，用二次去离子水将烧杯内溶液转移至50mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；步骤三、随同带试剂空白溶液；步骤四、以5％盐酸溶液为载流溶液，配制还原剂溶液，配制不同浓度的碲标准溶液，用于原子荧光光谱法测定；步骤五、将配制好的标准溶液依次通过原子荧光光谱仪测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c0和c；步骤六、按以下公式计算碲的质量分数：

【技术特征摘要】
1.一种快速准确测定地质样中碲含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤一、样品经粉碎、烘干，称取0.2000～0.5000g试样置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，记为m，再加入10～15mL盐酸，加入3～5mL硝酸，加入2～5mL高氯酸，加入8～10mL氢氟酸，于220～240℃电炉盘加热至冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却至室温；步骤二、加入25mL(1+1)盐酸，将聚四氟乙烯烧杯置于电炉盘加热，溶解盐类，取下冷却至室温；步骤三、向烧杯中加入5mL浓度为5％的硫脲-抗坏血酸溶液，用二次去离子水将烧杯内溶液转移至50mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；步骤三、随同带试剂空白溶液；步骤四、以5％盐酸溶液为载流溶液，配制还原剂溶液，配制不同浓度的碲标准溶液，用于原子荧光光谱法测定；步骤五、将配制好的标准溶液依次通过原子荧光光谱仪测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c0和c；步骤六、按以下公式计算碲的质量分数：式中：ω——碲的质量分数，单位ug/g；c——试样溶液自工作曲线查得的浓度，单位ng/mL；c0——空白溶液自工作曲线查得的浓度，单位ng/mL；V——试样溶液定容体积，单位mL；m——试样的质量，单位g。2.根据权利要求1所述的一种快速准确测定地质样中碲含...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏广东，洪博，刘正红，姜莹，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22