一种样品引入系统及其原子荧光光谱仪技术方案

本发明专利技术提供一种样品引入系统及其原子荧光光谱仪，主要包括引入、检测、控制和气路系统。所述引入系统包括内电极、外电极和具有空腔的反应器，所述反应器上有与所述空腔连通的产物出口和排废口，一载气入口与所述空腔直接或间接连通，一进样系统与所述空腔连通且其喷嘴伸入所述空腔中，所述内电极一端伸入所述空腔并正对所述喷嘴，另一端穿出所述反应器后经交流电源与所述外电极连接，所述外电极正对所述内电极伸入所述空腔的一端，且包覆所述喷嘴的外壁或者包覆所述反应器的外壁，被所述喷嘴喷出的样品溶液会与所述内电极发生碰撞。有益效果：结构简单、操作方便，分析速度快、分析成本低，分析效率高，且能确保每种元素检测的准确性等优势。

【技术实现步骤摘要】
一种样品引入系统及其原子荧光光谱仪
本专利技术涉及分析化学原子光谱分析
，尤其涉及一种样品引入系统及其原子荧光光谱仪。
技术介绍
样品引入技术一直是分析化学中的一个关键问题，尤其对于复杂基体样品，痕量及超痕量元素的分析。样品引入效率显著影响分析方法的分析特性，如灵敏度、精确度及稳定性。常见的进样方法有气动雾化、蒸气发生及电热蒸发技术。气动雾化进样方法具有简单、快速及稳定性好的优点，但是其样品引入效率低(＜5％)，受基体的干扰比较严重。蒸气发生进样方法显著的提高了样品引入效率(接近100％)，并且降低了基体干扰。但是，其受过渡金属元素(尤其是Ni，Co和Cu)的干扰比较严重，且其进样效率取决于分析元素的化学形态。另外，采用的还原剂Na/KBH4价格昂贵而且不稳定。电热蒸发进样技术具有样品引入效率高、需样量少及可以直接分析液体及固体样品的优点，但是其功耗大、重现性差(>10％RSD)。最近，介质阻挡放电微等离子被用作原子化源及解吸附离子源，如名称为汞蒸气发生方法及装置的中国专利CN200910061663.3中记载了：将直流电源的阴极和阳极密封在放电装置中，一毛细管从所述放电装置的下端向上插入所述放电装置中，首先通过所述毛细管向所述放电装置的底部导入电解质溶液，该电解质溶液因所述放电装置的阴极相连而成为阴极的一部分，然后再通过所述毛细管向所述放电装置内导入含汞样品。由于待测样品和电解质溶液均是通过所述毛细管带入，因而电解质溶液在所述毛细管上的残留很可能会影响待测样品后续的检测结果，而且从所述毛细管向上喷出的待测样品的液滴较大，大液滴进入后续的检测装置中的原子化器时对原子化器的影响较大，会降低信号的稳定性。名称为基于液体阴极放电的汞形态分析方法及汞蒸气发生装置的中国专利CN201010520352.1中记载了：将直流电源的阴极和阳极密封在放电池中，一毛细管从所述放电池的下端向上插入所述放电池中，首先通过所述毛细管向所述放电池的底部导入含汞样品，该含汞样品同时还充当放电阴极，然而以待测样品充当放电阴极时，等离子体区发生的反应为氧化反应并不能诱导汞实现蒸气发生，因此主要是正电荷对液面的轰击造成了汞的蒸气发生。此外由于正电荷轰击液面会产生大量的水蒸气，形成的大液滴进入后续的装置中的原子化器时对原子化器和荧光信号的检测影响较大，会降低信号的稳定性。名称为一种基于介质阻挡放电的原子蒸气发生方法的中国专利CN201110414527.5中记载的技术方案中的基于介质阻挡放电的原子蒸气发生装置均采用微量注射器进样，由于介质阻挡放电产生的等离子体属于低温等离子体，因此在使用注射进样时需要将样品引入等离子体区，会增加触电危险；另一方面，注射进样产生的液滴在等离子体中的蒸发气化速度与载气、等离子体温度以及注射速度有关，因此使用注射进样增加了信号的不稳定性，会很大程度的降低方法的稳定性和测试结果的精确度；最后，使用该方法共存离子的干扰较大，难以实现复杂样品的分析。名称为介质阻挡放电微等离子体诱导的蒸发进样方法的中国专利CN201110207416.7中记载的技术方案，通过蘸取样品取样，一方面，反复的蘸取样品，操作麻烦；另一方面，采用蘸取式进样，难以保证每次蘸取的样品一致，降低了方法稳定性；最后，该方法适用的元素有限，仅限于汞元素。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的实施例提供了一种样品引入系统及其原子荧光光谱仪，以克服上述问题。本专利技术的实施例提供一种基于介质阻挡放电诱导蒸气发生的样品引入系统，包括内电极、外电极和具有空腔的反应器，所述反应器上设有与所述空腔连通的产物出口和排废口，一载气入口与所述空腔直接或者间接连通，一进样系统与所述空腔连通且其喷嘴伸入所述空腔中，所述内电极的一端伸入所述空腔并正对所述喷嘴，另一端穿出所述反应器后通过交流电源与所述外电极连接，所述外电极正对所述内电极伸入所述空腔的一端，且包覆所述喷嘴的外壁或者包覆所述反应器的外壁，被所述喷嘴喷出的样品溶液下坠时会与所述内电极发生碰撞。进一步地，所述进样系统为雾化器，包括一端设有带塞的进样软管、另一端设有所述喷嘴的通气大管和连接所述进样软管直至所述喷嘴的进样细管，所述载气入口设于所述通气大管，载气在所述通气大管和所述进样细管之间流动且通过所述喷嘴进入所述空腔，所述样品溶液位于所述进样细管中，且被所述喷嘴喷出时形成气溶胶。进一步地，所述外电极为电镀在所述喷嘴外壁的导电体或者为包裹所述喷嘴外壁的导电薄片或者为缠绕在所述喷嘴外壁上的导电丝；所述内电极的内部填充有导电材料，外部为绝缘的介质阻挡层，所述导电材料与所述外电极通过所述交流电源连接。进一步地，所述介质阻挡层为玻璃、石英或是陶瓷制成的空心结构，内部填充的所述导电材料为饱和的电解质溶液或者为导电胶，所述介质阻挡层横置而与所述喷嘴相互垂直，所述空心结构包括位于所述空腔内的空心球体和与所述空心球体连接且局部伸出所述空腔外的空心筒，所述进样系统位于所述反应器的最上方，被所述喷嘴喷出的所述气溶胶下坠时与所述空心球体碰撞。进一步地，所述产物出口位于所述内电极的下方，且高于所述排废口，所述排废口位于所述反应器的底部。进一步地，所述进样系统位于所述反应器的上端，为进样管，其喷嘴朝下设置，所述外电极为电镀在所述反应器外壁的导电体或者为包裹所述反应器外壁的导电薄片或者为缠绕在所述反应器外壁上的导电丝，所述内电极的内部填充有导电材料，外部为绝缘的介质阻挡层，所述导电材料与所述外电极通过所述交流电源连接，所述内电极竖直设置，其上端密封，所述内电极的上端穿出所述外电极的包围，正对所述喷嘴。进一步地，所述喷嘴为朝下设置的喇叭状结构，所述喇叭状结构的最大口径≥所述内电极的直径，所述样品溶液从所述喇叭结构落入所述介质阻挡层表面时会在所述介质阻挡层表面形成液体薄膜。进一步地，所述产物出口与所述反应器连通，位于所述外电极的上方，正对所述内电极伸出所述外电极包围的上端区域，所述载气入口位于所述外电极的下方，且位于与所述产物出口的相对一侧，所述排废口位于所述反应器的下端区域，低于所述载气入口所在的高度。进一步地，所述载气为惰性气体或者为惰性气体与氢气的混合气体或者为混合的惰性气体。本专利技术的实施例提供一种基于介质阻挡放电诱导蒸气发生的原子荧光光谱仪，包括上述的基于介质阻挡放电诱导蒸气发生的样品引入系统，还包括检测系统、控制系统和气路系统，所述检测系统内设有原子化器、围绕在所述原子化器周围以激发出荧光信号的空心阴极灯光源、用于将荧光信号转化为电信号的光电倍增管和与所述光电倍增管连接的信号处理器，所述控制系统中设有控制模块和显示器，所述气路系统包括氢气源和氩气源，一三通的三个端口分别与所述样品引入系统的产物出口、所述原子化器和所述氢气源通过管道连通，所述氩气源与所述样品引入系统的载气入口和所述原子化器连通，所述氢气源与所述样品引入系统的载气入口直接通过管道连通，所述控制模块与所述气路系统和所述检测系统连接，以控制所述气路系统输出的氢气量和氩气量，并控制所述检测系统的各组成的工作，所述显示器用于显示所述气路系统输出的氢气量和氩气量，并显示所述检测系统的各组成的工作状况以及显示所述信号处理器的处理结果。本专利技术的实施例提供的技术方案带来的有益效果本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于介质阻挡放电诱导蒸气发生的样品引入系统，其特征在于：包括内电极、外电极和具有空腔的反应器，所述反应器上设有与所述空腔连通的产物出口和排废口，一载气入口与所述空腔直接或者间接连通，一进样系统与所述空腔连通且其喷嘴伸入所述空腔中，所述内电极的一端伸入所述空腔并正对所述喷嘴，另一端穿出所述反应器后通过交流电源与所述外电极连接，所述外电极正对所述内电极伸入所述空腔的一端，且包覆所述喷嘴的外壁或者包覆所述反应器的外壁，被所述喷嘴喷出的样品溶液下坠时会与所述内电极发生碰撞。

【技术特征摘要】
1.一种基于介质阻挡放电诱导蒸气发生的样品引入系统，其特征在于：包括内电极、外电极和具有空腔的反应器，所述反应器上设有与所述空腔连通的产物出口和排废口，一载气入口与所述空腔直接或者间接连通，一进样系统与所述空腔连通且其喷嘴伸入所述空腔中，所述内电极的一端伸入所述空腔并正对所述喷嘴，另一端穿出所述反应器后通过交流电源与所述外电极连接，所述外电极正对所述内电极伸入所述空腔的一端，且包覆所述喷嘴的外壁或者包覆所述反应器的外壁，被所述喷嘴喷出的样品溶液下坠时会与所述内电极发生碰撞。2.如权利要求1所述的基于介质阻挡放电诱导蒸气发生的样品引入系统，其特征在于：所述进样系统为雾化器，包括一端设有带塞的进样软管、另一端设有所述喷嘴的通气大管和连接所述进样软管直至所述喷嘴的进样细管，所述载气入口设于所述通气大管，载气在所述通气大管和所述进样细管之间流动且通过所述喷嘴进入所述空腔，所述样品溶液位于所述进样细管中，且被所述喷嘴喷出时形成气溶胶。3.如权利要求2所述的基于介质阻挡放电诱导蒸气发生的样品引入系统，其特征在于：所述外电极为电镀在所述喷嘴外壁的导电体或者为包裹所述喷嘴外壁的导电薄片或者为缠绕在所述喷嘴外壁上的导电丝；所述内电极的内部填充有导电材料，外部为绝缘的介质阻挡层，所述导电材料与所述外电极通过所述交流电源连接。4.如权利要求3所述的基于介质阻挡放电诱导蒸气发生的样品引入系统，其特征在于：所述介质阻挡层为玻璃、石英或是陶瓷制成的空心结构，内部填充的所述导电材料为饱和的电解质溶液或者为导电胶，所述介质阻挡层横置而与所述喷嘴相互垂直，所述空心结构包括位于所述空腔内的空心球体和与所述空心球体连接且局部伸出所述空腔外的空心筒，所述进样系统位于所述反应器的最上方，被所述喷嘴喷出的所述气溶胶下坠时与所述空心球体碰撞。5.如权利要求4所述的基于介质阻挡放电诱导蒸气发生的样品引入系统，其特征在于：所述产物出口位于所述内电极的下方，且高于所述排废口，所述排废口位于所述反应器的底部。6.如权利要求1所述的基于介质阻挡放电诱导蒸气发生的样品引入系统，其特征在于：所述进样系统位于所述反应器的上端，为进样管，其喷嘴朝下设置，所述外电...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱振利，刘星，杨春，郑洪涛，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：湖北,42