一种超疏水吸油海绵的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超疏水吸油海绵的制备方法，属于吸附材料制备技术领域。本发明专利技术以具有巨大比表面积的聚氨酯海绵作为吸油基体，将其切割成块后和多巴胺溶液混合，并在超声作用下反应，将反应和滤渣浸入铁盐溶液中摇床振荡反应，接着将反应滤渣和浓氨水混合后装入反应釜中，反应后得到滤饼并将滤饼放入磁场中磁反应得到吸油海绵粗品，最后将吸油海绵粗品和大豆油发酵滤液混合发酵，最终制得超疏水吸油海绵，本发明专利技术制得的超疏水吸油海绵疏水性好，吸油效率高，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水吸油海绵的制备方法
本专利技术涉及一种超疏水吸油海绵的制备方法，属于吸附材料制备

技术介绍
随着社会和经济的发展，人们的生产活动不断对水资源造成污染，严重威胁了人们赖以生存的自然环境。近年来，原油泄漏和工业污水的排放对海洋和水域生态环境的污染日益严重。泄漏出的油污漂浮于水面，极易扩散并形成一层油膜或油水乳液，隔绝水体与空气，致使水中氧气含量降低，因而导致海洋生物的大面积死亡。另一方面，油污中往往存在众多有毒、有害物质，如苯并芘、重金属离子等，它们可通过层层食物链进入人体内，危害生命健康安全。据统计，每天全球有近千万吨的油类通过各种途径进入水体，污染环境。因此，必须及时清除泄漏到水体中的油污，否则将对自然环境和人类社会带来巨大的灾难。传统油水分离材料主要是多孔吸附材料，例如沸石、活性炭等，然而这些材料存在着吸油的同时还吸水、吸油效率低、难以回收油类等缺点，已经不能满足环保、高效的油水分离要求。因此，专利技术一种超疏水的吸油海绵材料对吸附材料制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前传统油水分离材料主要是多孔吸附材料，然而这些材料存在着吸油的同时还吸水、吸油效率低、难以回收油类等缺点，已经不能满足环保、高效的油水分离要求的缺陷，提供了一种超疏水吸油海绵的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种超疏水吸油海绵的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取聚氨酯海绵切割成尺寸为10mm×10mm×15mm的海绵块，分别用无水乙醇和去离子水反复冲洗3～5遍后自然晾干，将晾干后的海绵块和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液混合得到混合液；（2）将上述混合液放入超声振荡仪中，超声振荡反应，待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，按等体积比将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的氯化亚铁溶液混合得到预混液；（3）将上述滤渣和预混液混合后放置在摇床上振荡反应30～50min，振荡反应结束后，过滤分离得到振荡滤渣，再将振荡滤渣和质量分数为25%的氨水混合后装入反应釜中，搅拌反应后过滤，分离得到反应滤饼；（4）将反应滤饼放在球形玻璃罐中，并在玻璃罐四周施加外加磁场，磁反应处理20～30min后得到吸油海绵粗品；（5）将大豆油和活性污泥按质量比为5:1混合后装入发酵罐中，密封罐口后，在温度为30～35℃的条件下密封发酵10～15天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液，将发酵滤液和上述吸油海绵粗品按质量比为3:1混合后继续放入发酵罐中，在35～45℃下继续密封发酵1～2天；（6）待上述发酵结束后，过滤分离得到发酵滤饼，分别用无水乙醇和去离子冲洗3～5遍，将冲洗后的发酵滤饼移入烘箱中，干燥后出料，即得超疏水吸油海绵。步骤（1）中所述的海绵块和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液的质量比为1:10。步骤（2）中所述的超声振荡反应的频率为25～27kHz，超声振荡反应的时间为12～14h。步骤（3）中所述的滤渣和预混液的质量比为1:8，振荡滤渣和质量分数为25%的氨水的质量比为1:6，搅拌反应的温度为50～60℃，搅拌反应的时间为2～3h。步骤（4）中所述的外加磁场的磁感应强度为2000～2500Gauss、磁力为1×106Gauss2/cm。步骤（5）中所述的干燥的温度为40～50℃，干燥的时间为1～2h。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术以具有巨大比表面积的聚氨酯海绵作为吸油基体，将其切割成块后和多巴胺溶液混合，并在超声作用下反应，将反应和滤渣浸入铁盐溶液中摇床振荡反应，接着将反应滤渣和浓氨水混合后装入反应釜中，反应后得到滤饼并将滤饼放入磁场中磁反应得到吸油海绵粗品，最后将吸油海绵粗品和大豆油发酵滤液混合发酵，最终制得超疏水吸油海绵，本专利技术首先以吸附性能较好的聚氨酯海绵为基体，将其和多巴胺溶液超声混合反应，利用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生氧化交联反应，在聚氨酯海绵表面以及内部孔隙中形成一层聚多巴胺膜，形成的聚多巴胺膜具有初期螯合性和大量的活性位点，可以作为二次反应平台，并利用其初期螯合性捕捉固着铁离子和亚铁离子，再通过浓氨水作为共沉淀剂，得到纳米磁性四氧化三铁颗粒固着在聚氨酯海绵的表面以及内部孔隙中，接着本专利技术通过在聚氨酯表面四周施加匀强磁场，在磁场力的作用下使得纳米磁性四氧化三铁颗粒浮于聚多巴胺层表面，从而形成均匀的纳米级突触，这些纳米级突触的存在使得水分子在和吸油材料接触时，水分子只能在突触顶端移动，使得水分子和吸油材料的接触角变大，从而产生疏水效应，提高了海绵的亲油疏水性能，降低海绵吸水力的同时还提高了海绵的吸油效率；（2）本专利技术还将大豆油和富含微生物的活性污泥混合发酵，利用微生物将大豆油降解并产生大量游离性酯基，再将富含酯基的发酵滤液和聚氨酯海绵共混进行发酵，在发酵的过程中，利用聚多巴胺膜表面的活性位点为介质，吸附固着酯基基团，从而提高了聚氨酯海绵中疏水性酯基的数量，酯基的增加使得聚氨酯海绵亲油性再次提高，同样也提高了吸油海绵材料的吸油效率，具有广阔的应用前景。具体实施方式称取聚氨酯海绵切割成尺寸为10mm×10mm×15mm的海绵块，分别用无水乙醇和去离子水反复冲洗3～5遍后自然晾干，将晾干后的海绵块和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合得到混合液；将混合液放入超声振荡仪中，以25～27kHz的频率超声振荡反应12～14h，待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，按等体积比将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的氯化亚铁溶液混合得到预混液；将滤渣和预混液按质量比为1:8混合后放置在摇床上振荡反应30～50min，振荡反应结束后，过滤分离得到振荡滤渣，再将振荡滤渣和质量分数为25%的氨水按质量比为1:6混合后装入反应釜中，在50～60℃下搅拌反应2～3h后过滤，分离得到反应滤饼；将反应滤饼放在球形玻璃罐中，并在玻璃罐四周施加磁感应强度为2000～2500Gauss、磁力为1×106Gauss2/cm的外加磁场，磁反应处理20～30min后得到吸油海绵粗品；将大豆油和活性污泥按质量比为5:1混合后装入发酵罐中，密封罐口后，在温度为30～35℃的条件下密封发酵10～15天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液，将发酵滤液和上述吸油海绵粗品按质量比为3:1混合后继续放入发酵罐中，在35～45℃下继续密封发酵1～2天；待发酵结束后，过滤分离得到发酵滤饼，分别用无水乙醇和去离子冲洗3～5遍，将冲洗后的发酵滤饼移入烘箱中，在温度为40～50℃的条件下干燥1～2h后出料，即得超疏水吸油海绵。称取聚氨酯海绵切割成尺寸为10mm×10mm×15mm的海绵块，分别用无水乙醇和去离子水反复冲洗3遍后自然晾干，将晾干后的海绵块和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合得到混合液；将混合液放入超声振荡仪中，以25kHz的频率超声振荡反应12h，待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，按等体积比将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的氯化亚铁溶液混合得到预混液；将滤渣和预混液按质量比为1:8混合后放置在摇床上振荡反应30min，振荡反应结束后，过滤分离得到振荡滤渣，再将振荡滤渣和质量分数为25%的氨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超疏水吸油海绵的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取聚氨酯海绵切割成尺寸为10mm×10mm×15mm的海绵块，分别用无水乙醇和去离子水反复冲洗3～5遍后自然晾干，将晾干后的海绵块和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液混合得到混合液；（2）将上述混合液放入超声振荡仪中，超声振荡反应，待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，按等体积比将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的氯化亚铁溶液混合得到预混液；（3）将上述滤渣和预混液混合后放置在摇床上振荡反应30～50min，振荡反应结束后，过滤分离得到振荡滤渣，再将振荡滤渣和质量分数为25%的氨水混合后装入反应釜中，搅拌反应后过滤，分离得到反应滤饼；（4）将反应滤饼放在球形玻璃罐中，并在玻璃罐四周施加外加磁场，磁反应处理20～30min后得到吸油海绵粗品；（5）将大豆油和活性污泥按质量比为5:1混合后装入发酵罐中，密封罐口后，在温度为30～35℃的条件下密封发酵10～15天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液，将发酵滤液和上述吸油海绵粗品按质量比为3:1混合后继续放入发酵罐中，在35～45℃下继续密封发酵1～2天；（6）待上述发酵结束后，过滤分离得到发酵滤饼，分别用无水乙醇和去离子冲洗3～5遍，将冲洗后的发酵滤饼移入烘箱中，干燥后出料，即得超疏水吸油海绵。...

【技术特征摘要】
1.一种超疏水吸油海绵的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取聚氨酯海绵切割成尺寸为10mm×10mm×15mm的海绵块，分别用无水乙醇和去离子水反复冲洗3～5遍后自然晾干，将晾干后的海绵块和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液混合得到混合液；（2）将上述混合液放入超声振荡仪中，超声振荡反应，待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，按等体积比将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的氯化亚铁溶液混合得到预混液；（3）将上述滤渣和预混液混合后放置在摇床上振荡反应30～50min，振荡反应结束后，过滤分离得到振荡滤渣，再将振荡滤渣和质量分数为25%的氨水混合后装入反应釜中，搅拌反应后过滤，分离得到反应滤饼；（4）将反应滤饼放在球形玻璃罐中，并在玻璃罐四周施加外加磁场，磁反应处理20～30min后得到吸油海绵粗品；（5）将大豆油和活性污泥按质量比为5:1混合后装入发酵罐中，密封罐口后，在温度为30～35℃的条件下密封发酵10～15天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液，将发酵滤液和上述吸油海绵粗品按质量比为3:1混合后继续放入发酵罐中，在35～45℃下继续...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘茂龙，林茂梅，
申请(专利权)人：佛山皖阳生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44