一种利用超声波制备锂电池正极材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用超声波制备锂电池正极材料的方法，具体包括如下步骤：(1)取干燥的银杏叶、洗净、自然风干至恒重后，在保护气体存在下，以15℃/min的升温速率升至400℃后以20℃/min的升温速率升至850‑900℃，保温碳化2‑3小时后，再以10℃/min的降温速率降至室温后，用巯基乙酸浸泡3‑5小时后，水洗至中性、干燥得碳材料；(2)将步骤(1)得到的碳材料与硫的二硫化碳饱和溶液混合后，超声20‑30min后，减压浓缩除去二硫化碳，剩下的混合物于真空下加热到80‑90℃，保持真空加热24‑48h，即得所述硫‑碳复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种利用超声波制备锂电池正极材料的方法
本专利技术属于锂电池领域，具体涉及一种利用超声波制备锂电池正极材料的方法。
技术介绍
随着通讯、汽车等领域的发展，人们对电池的需求与依赖与日俱增。其中最受关注的当属锂电池，锂电池包括传统的锂电池、新型理空气电池和锂硫电池。以锂为负极、硫为正极的锂硫电池，由于具有较高的理论能量密度，而成为研究的热点。但是，硫正极材料存在的活性物质利用率偏低和循环性能较差等缺点制约了锂硫电池的发展，因此开发一种能有效负载硫、提高电导率、减少正极活性材料流失的新型硫-碳复合材料，成为锂硫电池研究的当务之急。
技术实现思路
本专利技术提供一种硫-碳复合材料，其特征在于所述硫-碳复合材料的制备方法包括如下步骤：(1)取干燥的银杏叶、洗净、自然风干至恒重后，在保护气体存在下，以15℃/min的升温速率升至400℃后以20℃/min的升温速率升至850-900℃，保温碳化2-3小时后，再以10℃/min的降温速率降至室温后，用巯基乙酸浸泡3-5小时后，水洗至中性、干燥得碳材料；(2)将步骤(1)得到的碳材料与硫的二硫化碳饱和溶液混合后，超声20-30min后，减压浓缩除去二硫化碳，剩下的混合物于真空下加热到80-90℃，保持真空加热24-48h，即得所述硫-碳复合材料。步骤(1)所述保护气体优选氮气或惰性气体，升温碳化过程优选在管式炉中进行；步骤(2)中碳材料的质量为饱和溶液中硫质量的0.1-0.2倍，超声频率为30-40kHz。本专利技术的另一实施方案提供上述硫-碳复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取干燥的银杏叶、洗净、自然风干至恒重后，在保护气体存在下，以15℃/min的升温速率升至400℃后以20℃/min的升温速率升至850-900℃，保温碳化2-3小时后，再以10℃/min的降温速率降至室温后，用巯基乙酸浸泡3-5小时后，水洗至中性、干燥得碳材料；(2)将步骤(1)得到的碳材料与硫的二硫化碳饱和溶液混合后，超声20-30min后，减压浓缩除去二硫化碳，剩下的混合物于真空下加热到80-90℃，保持真空加热24-48h，即得所述硫-碳复合材料。步骤(1)所述保护气体优选氮气或惰性气体，升温碳化过程优选在管式炉中进行；步骤(2)中碳材料的质量为饱和溶液中硫质量的0.1-0.2倍，超声频率为30-40kHz。本专利技术提供另一种硫-碳复合材料，其特征在于所述硫-碳复合材料的制备方法包括如下步骤：(1)取银杏叶提取残渣、自然风干至恒重后，在保护气体存在下，以15℃/min的升温速率升至400℃后以20℃/min的升温速率升至850-900℃，保温碳化2-3小时后，再以10℃/min的降温速率降至室温后，用巯基乙酸浸泡3-5小时后，水洗至中性、干燥得碳材料；(2)将步骤(1)得到的碳材料与硫的二硫化碳饱和溶液混合后，超声20-30min后，减压浓缩除去二硫化碳，剩下的混合物于真空下加热到80-90℃，保持真空加热24-48h，即得所述硫-碳复合材料。步骤(1)所述保护气体优选氮气或惰性气体，升温碳化过程优选在管式炉中进行；步骤(2)中碳材料的质量为饱和溶液中硫质量的0.1-0.2倍，超声频率为30-40kHz。步骤(1)中所述银杏叶提取残渣是专利技术人先前在银杏叶提取黄酮时(中国专利技术专利申请号：201810081276.5)得到的，具体步骤如下：将干燥的银杏叶粉碎，加入适量的质量分数为6-8％的β-葡萄糖糖苷酶水溶液浸泡6-8h后，再加入体积比为1：1的无水乙醇和Na2CO3溶液的混合溶液，回流提取10-12h，过滤，得到的沉淀即为所述银杏叶提取残渣。所述粉碎优选粉碎至20-80目，每千克银杏叶使用β-葡萄糖糖苷酶水溶液2.0-2.5L，每千克银杏叶使用无水乙醇4.0-5.0L，Na2CO3溶液的质量分数为3-5％。本专利技术提供上述硫-碳复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取银杏叶提取残渣、自然风干至恒重后，在保护气体存在下，以15℃/min的升温速率升至400℃后以20℃/min的升温速率升至850-900℃，保温碳化2-3小时后，再以10℃/min的降温速率降至室温后，用巯基乙酸浸泡3-5小时后，水洗至中性、干燥得碳材料；(2)将步骤(1)得到的碳材料与硫的二硫化碳饱和溶液混合后，超声20-30min后，减压浓缩除去二硫化碳，剩下的混合物于真空下加热到80-90℃，保持真空加热24-48h，即得所述硫-碳复合材料。步骤(1)所述保护气体优选氮气或惰性气体，升温碳化过程优选在管式炉中进行；步骤(2)中碳材料的质量为饱和溶液中硫质量的0.1-0.2倍，超声频率为30-40kHz。步骤(1)中所述银杏叶提取残渣是专利技术人先前在银杏叶提取黄酮时(中国专利技术专利申请号：201810081276.5)得到的，具体步骤如下：将干燥的银杏叶粉碎，加入适量的质量分数为6-8％的β-葡萄糖糖苷酶水溶液浸泡6-8h后，再加入体积比为1：1的无水乙醇和Na2CO3溶液的混合溶液，回流提取10-12h，过滤，得到的沉淀即为所述银杏叶提取残渣。所述粉碎优选粉碎至20-80目，每千克银杏叶使用β-葡萄糖糖苷酶水溶液2.0-2.5L，每千克银杏叶使用无水乙醇4.0-5.0L，Na2CO3溶液的质量分数为3-5％。本专利技术的另一实施方案提供上述硫-碳复合材料作为锂硫电池正极材料的应用。本专利技术的另一实施方案提供上述硫-碳复合材料在制备锂硫电池正极材料中的应用。本专利技术的另一实施方案提供一种锂硫电池正极材料，其特征在于包含上述的硫-碳复合材料作为活性材料。一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于其制备方法包括如下步骤：以PVDF为粘结剂，乙炔黑和科琴黑为导电剂，以上述的硫-碳复合材料为活性材料，按硫-碳复合材料：导电剂：粘结剂质量比为7.5:1:1.5，其中乙炔黑与科琴黑的质量比为3：1，用NMP为溶剂调浆后涂覆在铝箔集流体表面，在60℃下真空干燥12小时后，制成电极片，即为所述锂硫电池正极材料。本专利技术前述硫-碳复合材料及其制备方法中，巯基乙酸的用量以能充分浸泡为宜，本领域的技术人员可以根据银杏叶碳化后的量与状态等对其进行合理选择。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：(1)银杏叶或银杏叶提取物残渣作为碳源，通过特殊升温手段对其进行碳化、巯基乙酸浸泡，得到网状碳材料，而后通过超声波辅助辅负载硫，得到一种高硫负载量的硫-碳复合材料，该硫-碳复合材料具有良好的循环稳定性，是锂硫电池理想的正极材料。附图说明图1是产品A、E的SEM图；图2是产品a的氮气吸附-脱附等温线图。具体实施方式为了便于对本专利技术的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解专利技术而并非用来限定本专利技术的范围或实施原则，本专利技术的实施方式不限于以下内容。实施例1(1)取干燥的银杏叶、洗净、自然风干至恒重后(500g)，置于管式炉中在氮气存在下，以15℃/min的升温速率升至400℃后，再以20℃/min的升温速率升至850℃，保温碳化3小时后，再以10℃/min的降温速率降至室温，用巯基乙酸浸泡3小时后，水洗至中性、干燥得碳材料(以下简称产品a)；(2)取步骤(1)得到的产品a(20g)与含硫的二硫化碳饱和溶液(含单质硫200g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫‑碳复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取干燥的银杏叶、洗净、自然风干至恒重后，在保护气体存在下，以15℃/min的升温速率升至400℃后以20℃/min的升温速率升至850‑900℃，保温碳化2‑3小时后，再以10℃/min的降温速率降至室温后，用巯基乙酸浸泡3‑5小时后，水洗至中性、干燥得碳材料；(2)将步骤(1)得到的碳材料与硫的二硫化碳饱和溶液混合后，超声20‑30min后，减压浓缩除去二硫化碳，剩下的混合物于真空下加热到80‑90℃，保持真空加热24‑48h，即得所述硫‑碳复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种硫-碳复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取干燥的银杏叶、洗净、自然风干至恒重后，在保护气体存在下，以15℃/min的升温速率升至400℃后以20℃/min的升温速率升至850-900℃，保温碳化2-3小时后，再以10℃/min的降温速率降至室温后，用巯基乙酸浸泡3-5小时后，水洗至中性、干燥得碳材料；(2)将步骤(1)得到的碳材料与硫的二硫化碳饱和溶液混合后，超声20-30min后，减压浓缩除去二硫化碳，剩下的混合物于真空下加热到80-90℃，保持真空加热24-48h，即得所述硫-碳复合材料。2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述保护气体优选氮气或惰性气体，升温碳化过程优选在管式炉中进行。3.权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中碳材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢伟，李瑞，
申请(专利权)人：扬州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32