一种聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜的制备方法技术

技术编号：19477082 阅读：18 留言：0更新日期：2018-11-17 08:36

一种聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜的制备方法，它涉及一种聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有聚酰亚胺的交流击穿场强弱和耐电晕老化寿命短的问题。方法：一、制备金属有机骨架ZIF‑8/二甲基乙酰胺溶液；二、将均苯四甲酸酐溶液与金属有机骨架ZIF‑8混合，搅拌，得到PAA/ZIF‑8胶体；再去除气泡，再梯度升温固化，得到聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜。本发明专利技术制备的聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜的交流击穿场强为130Kv/mm～163Kv/mm；耐电晕老化寿命为6.6h～13.6h。本发明专利技术可获得一种聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜。

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【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺作为一种高耐热性绝缘材料，同时还具备高化学稳定性、高机械性能、高耐辐射性与高度可加工性能以及优良电气性能，这些使其在电子封装，航空航天，电气绝缘等领域具有广泛应用空间。随着科技的发展，对材料的性能提出了更高的要求。传统聚酰亚胺的交流击穿场强约为118kV/mm，耐电晕老化寿命约为3h，因此，传统聚酰亚胺的电气强度难以满足现在工业生产的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有聚酰亚胺的交流击穿场强弱和耐电晕老化寿命短的问题，而提供一种聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜的制备方法。一种聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜的制备方法，是按以下步骤制备的：一、制备金属有机骨架ZIF-8/二甲基乙酰胺溶液：①、将Zn(CH3COO)2·2H2O溶解至去离子水中，得到乙酸锌溶液；步骤一①中所述的Zn(CH3COO)2·2H2O的质量与去离子水的体积比(200mg～400mg):5mL；②、将2-甲基咪唑溶液加入到乙酸锌溶液中，再在室温和搅拌速度为200r/min～500r/min下搅拌反应15s～20s，再在室温下静置10min～20min，得到反应物；步骤一②中所述的2-甲基咪唑溶液与乙酸锌溶液的体积比为(6～7):5；步骤一②中所述的2-甲基咪唑溶液的浓度为2mol/L～3mol/L；③、以去离子水为洗涤剂，在离心速度为8000r/min～9000r/min的条件下对反应物离心清洗2次～4次，得到清洗后的反应物；④、将清洗后的反应物分散到溴化十六烷基三甲铵水...

【技术保护点】
1.一种聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜的制备方法，其特征在于一种聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜的制备方法是按以下步骤制备的：一、制备金属有机骨架ZIF‑8/二甲基乙酰胺溶液：①、将Zn(CH3COO)2·2H2O溶解至去离子水中，得到乙酸锌溶液；步骤一①中所述的Zn(CH3COO)2·2H2O的质量与去离子水的体积比为(200mg～400mg):5mL；②、将2‑甲基咪唑溶液加入到乙酸锌溶液中，再在室温和搅拌速度为200r/min～500r/min下搅拌反应15s～20s，再在室温下静置10min～20min，得到反应物；步骤一②中所述的2‑甲基咪唑溶液与乙酸锌溶液的体积比为(6～7):5；步骤一②中所述的2‑甲基咪唑溶液的浓度为2mol/L～3mol/L；③、以去离子水为洗涤剂，在离心速度为8000r/min～9000r/min的条件下对反应物离心清洗2次～4次，得到清洗后的反应物；④、将清洗后的反应物分散到溴化十六烷基三甲铵水溶液中，再在搅拌速度为200r/min～1000r/min下搅拌反应25min～35min，得到溴化十六烷基三甲铵处理后的反应物；步骤一④中所述的溴化十六烷基...

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜的制备方法，其特征在于一种聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜的制备方法是按以下步骤制备的：一、制备金属有机骨架ZIF-8/二甲基乙酰胺溶液：①、将Zn(CH3COO)2·2H2O溶解至去离子水中，得到乙酸锌溶液；步骤一①中所述的Zn(CH3COO)2·2H2O的质量与去离子水的体积比为(200mg～400mg):5mL；②、将2-甲基咪唑溶液加入到乙酸锌溶液中，再在室温和搅拌速度为200r/min～500r/min下搅拌反应15s～20s，再在室温下静置10min～20min，得到反应物；步骤一②中所述的2-甲基咪唑溶液与乙酸锌溶液的体积比为(6～7):5；步骤一②中所述的2-甲基咪唑溶液的浓度为2mol/L～3mol/L；③、以去离子水为洗涤剂，在离心速度为8000r/min～9000r/min的条件下对反应物离心清洗2次～4次，得到清洗后的反应物；④、将清洗后的反应物分散到溴化十六烷基三甲铵水溶液中，再在搅拌速度为200r/min～1000r/min下搅拌反应25min～35min，得到溴化十六烷基三甲铵处理后的反应物；步骤一④中所述的溴化十六烷基三甲铵水溶液的浓度为0.4mmol/L～0.6mmol/L；步骤一④中所述的清洗后的反应物的质量与溴化十六烷基三甲铵水溶液的体积比为(0.1g～1g):100mL；⑤、以二甲基乙酰胺为清洗剂，在离心速度为8000r/min～9000r/min的条件下对溴化十六烷基三甲铵处理后的反应物离心清洗1次～3次，得到二甲基乙酰胺清洗后的反应物；⑥、将二甲基乙酰胺清洗后的反应物溶解到二甲基乙酰胺中，得到金属有机骨架ZIF-8/二甲基乙酰胺溶液；步骤一⑥所述的金属有机骨架ZIF-8/二甲基乙酰胺溶液的浓度为80mg/mL～120mg/mL；二、①、干燥：将均苯四甲酸酐与4,4'-二氨基二苯醚在温度为75℃～85℃下干燥0.5h～1.5h，得到干燥的均苯四甲酸酐与干燥的4,4'-二氨基二苯醚；②、研磨：对均苯四甲酸酐进行研磨，得到粉末状的均苯四甲酸酐；③、将3g粉末状的均苯四甲酸酐溶解到35mL～40mL二甲基乙酰胺中，再在冷水浴中超声震荡40min～50min，再加入金属有机骨架ZIF-8/二甲基乙酰胺溶液，再在冰水浴的条件下分3次～5次加入干燥的4,4'-二氨基二苯醚，最后在冰水浴和搅拌速度为100r/min～500r/min的条件下搅拌反应3～5h，得到PAA/ZIF-8胶体；步骤二③中所述的干燥的4,4'-二氨基二苯醚与均苯四甲酸酐的摩尔比为(0.95～1.1):1；步骤二③中所述的PAA/ZIF-8胶体中ZIF-8的质量分数为2％～4％；④、将PAA/ZIF-8胶体在温度为30℃的真空箱中静置8h～10h，得到去除气泡的PAA/ZIF-8胶体；⑤、使用刮膜刀将去除气泡的PAA/ZIF-8胶体涂布于洁净干燥的玻璃基板上，再将玻璃基板置于温度为75℃～85℃的鼓风干燥箱中6h～10h，得到PAA/ZIF-8膜；⑥、再将鼓风干燥箱以5℃/min～10℃/min的升温速率从75℃～85℃升温至105℃～115℃，再在温度为105℃～115℃下保温25min～35min；再以5℃/min～10℃/min的升温速率从105℃～115℃升温至135℃～145℃；再在温度为135℃～145℃下保温25min～35min；再以5℃/min～10℃/min的升温速率从135℃～145℃升温至165℃～175℃，再在温度为165℃～175℃下保温25min～35min；再以5℃/min～10℃/min的升温速率从165℃～175℃升温至195℃～205℃，再在温度为195℃～205℃下保温25min～35min；再以5℃/min～10℃/min的升温速率从195℃～205℃升温至225℃～235℃，再在温度为225℃～235℃下保温25min～35min；再以5℃/min～10℃/min的升温速率从225℃～235℃升温至255℃～265℃，再在温度为255℃～265℃下保温25min～35min；再以5℃/min～10℃/min的升温速率从255℃～265℃升温至285℃～295℃，再在温度为285℃～295℃下保温25min～35min；再以5℃/min～10℃/min的升温速率从285℃～295℃升温至315℃～325℃，再在温度为315℃～325℃下保温25min～35min；再将鼓风干燥箱从315℃～325℃冷却至30℃～35℃，再将玻璃基板取出，置于温度为80℃～90℃的去离子水中脱膜，得到PI/ZIF-8复合薄膜；将PI/ZIF-8复合薄膜从去离子水中取出后置于温度为50℃～60℃的鼓风干燥箱中干燥6h～8h，得到聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜。2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺/金属有机骨架复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的Zn(CH3COO)2·2H2O的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓旭，李彦鹏，晁栋梁，张晓兰，岳东，朱波，闫凯，
申请(专利权)人：黑龙江科技大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23

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