一种镁铝尖晶石粉、制备方法及制备耐火材料的应用技术

本发明专利技术公开了一种镁铝尖晶石粉、制备方法及制备耐火材料的应用制备原料包括氧化镁和勃姆石，制备方法为烧结法；氧化镁：勃姆石的质量比为1:2.98～3.72。且制备过程中，镁铝尖晶石以勃姆石为“模板”通过“模板法机制”生长，该制备方法产物纯度高，设备简单、工艺可操作性强、且易实现大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种镁铝尖晶石粉、制备方法及制备耐火材料的应用
本专利技术属于无机非金属材料
，具体涉及一种镁铝尖晶石粉、制备方法及制备耐火材料的应用。
技术介绍
MgAl2O4由于具有诸多优良的性能如熔点高、硬度大、较低的密度、热膨胀系数小、介电常数低、电阻率高、在酸性和碱性环境中表现出化学惰性、具有较高的热震稳定性等特点，在光学、核技术、湿度传感器、催化剂载体、绝热涂层、耐火材料等诸多领域有着十分广泛的应用。由于镁铝尖晶石具有良好的热学性能一般将其引入到耐火材料中来提高耐火材料的高温性能。通常镁铝尖晶石的制备方法有溶胶-凝胶法、熔盐法、共沉淀法、燃烧合成法、烧结法等。其中溶胶-凝胶法、熔盐法、共沉淀法等这些湿化学法制备工艺过程复杂，对设备的要求较高，且一般都采用无机盐原料，原料昂贵；燃烧合成法虽说反应快但是不易大规模生产。这些缺点都会使尖晶石生产成本增加，不利于应用在耐火材料行业。而烧结法一般就可以采用天然矿物为原料，资源丰富易获得，且制备工艺简单易大规模生产。一般将镁铝尖晶石引入到耐火材料中一般包括“预合成”和“原位生成”两种方式。“预合成”是指先合成镁铝尖晶石，然后添加到耐火材料中。“原位生成”是指在耐火材料烧成或使用过程中通过氧化镁与氧化铝原位反应生成尖晶石。原位生成尖晶石在提高耐火材料抗渣侵蚀性能方面更具优势，但是其最大缺点是在生成过程中会发生体积膨胀引起耐火材料开裂，加速熔渣渗透。因此，预先制备出具有性能优良的镁铝尖晶石极具意义。纳米尖晶石由于比表面积大更易固溶渣中的Fe2+和Mn2+，研究表明碳在制备镁铝尖晶石时分布在颗粒之间可以阻止颗粒长大，有利于制备小尺寸尖晶石。因此在耐火材料中加入小尺寸尖晶石可以综合发挥“预合成”尖晶石体积稳定性与“原位生成”尖晶石在耐火材料中的优势。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷和不足，本专利技术的第一个目的在于提供一种镁铝尖晶石粉的制备方法，该方法不仅制备工艺简单、经济、产物纯度高，且可以通过一步法烧结就可获得镁铝尖晶石粉。本专利技术的第二个目的是提供一种镁铝尖晶石粉，该粉体采用本专利技术所述的方法制备得到。本专利技术的第三个目的是提供镁铝尖晶石粉用于制备耐火材料，特别是刚玉浇注料的应用，能提高刚玉浇注料的使用性能。为了实现上述任务，本专利技术采取如下技术解决方案：一种镁铝尖晶石粉的制备方法，包括以氧化镁和勃姆石为制备原料，采用烧结法进行制备；氧化镁：勃姆石的质量比为1:2.98～3.72。可选的，所述的制备原料由炭黑、氧化镁和勃姆石组成，氧化镁：勃姆石：炭黑的质量比为2.55:7.59～9.48:1。可选的，所述烧结法的烧结温度为1400℃，时间为4h。可选的，所述的烧结法为一步法烧结，包括将氧化镁与勃姆石按比例进行配料得到配料，依次经干燥、研磨、压制成型得到试样进行一步法烧结反应，反应后的试样经研磨，即可得到镁铝尖晶石粉。可选的，所述的烧结法为一步法烧结，包括将氧化镁与勃姆石按比例进行配料得到配料，配方的炭黑经溶液分散后与配料球磨混匀，依次经干燥、研磨、压制成型得到试样进行一步法烧结反应，反应后的试样经研磨，即可得到镁铝尖晶石粉。可选的，一步法烧结的反应气氛为还原性气氛，还原性气氛为氮气、氩气或埋碳中的一种。一种镁铝尖晶石粉，所述的镁铝尖晶石粉采用本专利技术所述的制备方法制备得到。所述的镁铝尖晶石粉用于制备耐火材料的应用。所述的镁铝尖晶石粉用于制备刚玉浇注料的应用。本专利技术的优点为：(1)本专利技术制备了一种镁铝尖晶石粉体，该产物中镁铝尖晶石呈规则的菱形片状结构，且具有一定的厚度，颗粒尺寸为微纳米级别。此外加入的碳均匀分散在粉体中并且有效阻止镁铝尖晶石颗粒长大，制备出小尺寸的镁铝尖晶石，将其应用在耐火材料中有利于提高耐火材料的抗渣性。(2)该方法以勃姆石为铝源，轻质氧化镁为镁源，制备出菱形片状镁铝尖晶石。且产物以勃姆石为“模板”在烧结过程中通过“模板法机制”生长。此外专利技术过程所使用的装置简单，工艺过程容易。附图说明附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：图1为本专利技术的制备工艺流程图；图2为本专利技术的设备装置图；图3为本专利技术勃姆石原料的SEM图；图4为本专利技术实施例1制备的碳/镁铝尖晶石复合粉的XRD图；图5为本专利技术实施例1制备的碳/镁铝尖晶石复合粉的SEM图；图6为本专利技术实施例2制备的碳/镁铝尖晶石复合粉的XRD图；图7为本专利技术实施例2制备的碳/镁铝尖晶石复合粉的SEM图；图8为本专利技术实施例3制备的镁铝尖晶石复合粉的XRD图；图9为本专利技术实施例3制备的镁铝尖晶石复合粉的SEM图；图10为本专利技术实施例4制备的镁铝尖晶石复合粉的XRD图；图11为本专利技术实施例4制备的镁铝尖晶石复合粉的SEM图；图12为本专利技术制备浇注料的体积密度，显气孔率，抗折强度及耐压强度图。具体实施方式以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术给出的轻质氧化镁、炭黑和不同铝源原料按质量百分比进行配料，通过一步法烧结均能制备出镁铝尖晶石粉体，且产物具有规则的菱形片状结构。采用传统的高温固相一步法烧结制备出镁铝尖晶石粉，克服了许多方法制备过程中的耗时、耗能、原料昂贵和设备复杂等缺点，提高了生产效率，达到高效、节能环保。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明，不能认定本专利技术的具体实施只局限于这些说明。对于本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本专利技术的保护范围。以下如无特殊说明，物质的用量均为质量百分含量。实施例1：本实施例采用轻质氧化镁(纯度≥99.0％)，勃姆石(铝含量为85％)、炭黑和PVP溶液为原料，按质量百分比计，轻质氧化镁(纯度≥99.0％)为8.31％，勃姆石(铝含量为85％)为30.90％，炭黑为3.26％，PVP/H2O为57.55％，其中MgO：Al2O3的摩尔比为1:1.25，轻质氧化镁、勃姆石、炭黑、PVP/H2O的质量百分比之和为100％。将原料按比例进行配料，具体操作流程如图1所示。先配置出PVP/H2O为6％的分散液，对炭黑进行超声分散，再将分散好的炭黑与氧化镁、勃姆石进行球磨混匀，球磨制度的转速为240r/min、球磨时间1h，球料比为3:1；经液相球磨后且经干燥、研磨成粉体后的原料装入模具中，在2MPa的压力下压制成型，结束成型后，将试样放入如图2所示的装置示意图中，在带盖的石墨坩埚与刚玉坩埚之间填满鳞片石墨后放入高温电阻炉中，以一定的升温速率升至目标温度1400℃且保温4h经自然冷却后关闭电源，开启炉门，将物料取出。对烧成的物料进行研磨，即得到碳/镁铝尖晶石复合粉。对实施例1制备的碳镁铝尖晶石复合粉进行了X衍射分析及SEM分析，参见图4和5，说明实施例1制备的含碳镁铝尖晶石复合粉中主要物相组成是镁铝尖晶石且为富铝尖晶石，由于产物中的碳是无定形的，所以XRD中没有碳峰；由SEM看出产物中的镁铝尖晶石呈规则的菱形片状结构，颗粒尺寸大约为1.2μm左右，碳均匀分布在镁铝尖晶石颗粒上，且产物的形状与勃姆石原料一样如图3所示的SEM图，都为菱形片状结构，说明在烧结过程中镁铝尖晶石以勃姆石为“模板”通过“模板法机制”的方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镁铝尖晶石粉的制备方法，其特征在于，包括以氧化镁和勃姆石为制备原料，采用烧结法进行制备；氧化镁：勃姆石的质量比为1:2.98～3.72。

【技术特征摘要】
1.一种镁铝尖晶石粉的制备方法，其特征在于，包括以氧化镁和勃姆石为制备原料，采用烧结法进行制备；氧化镁：勃姆石的质量比为1:2.98～3.72。2.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石粉的制备方法，其特征在于，所述的制备原料由炭黑、氧化镁和勃姆石组成，氧化镁：勃姆石：炭黑的质量比为2.55:7.59～9.48:1。3.根据权利要求1或2所述的镁铝尖晶石粉的制备方法，其特征在于，所述烧结法的烧结温度为1400℃，时间为4h。4.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石粉的制备方法，其特征在于，所述的烧结法为一步法烧结，包括将氧化镁与勃姆石按比例进行配料得到配料，依次经干燥、研磨、压制成型得到试样进行一步法烧结反应，反应后的试样经研磨，即可得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁冬海，杨柳，肖国庆，吕李华，代黎明，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61