一种低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂及制备方法技术

一种低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂，它是由改性松香、有机酸活化剂、甘油、苯并三氮唑、三乙醇胺和有机溶剂制备而成，其中，改性松香占原料总质量的10~15%，有机酸活化剂为1~5%，甘油为0.35~1%，苯并三氮唑为0.009~1%，三乙醇胺0.3~1%，表面活性剂含量为有机酸活化剂质量的0.5~3%；余量为有机溶剂。本发明专利技术制备的低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂流动性好，无沉淀分层现象，不含卤素，含少量改性松香，铺展率好，可焊性好，焊点光亮饱满，焊后残留少，腐蚀性小，免清洗；符合绿色环保的要求；而且操作方法简便，温度适中，实验步骤少，成本低，合成过程中副产物少，易去除，合成时间短。

【技术实现步骤摘要】
一种低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂及制备方法
本专利技术属于免清洗型助焊剂
，具体涉及一种低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂及制备方法。
技术介绍
助焊剂作为焊接材料中最重要的辅料（质量分数为10%~20%)，是一种具有综合功能的有机混合物，不仅可以提供优良的助焊性能，而且还直接影响电子工业的整个生产过程和产品质量，随着电子工业的迅速发展及电子精密性的不断提高，对助焊剂的要求也越来越高。一种常用的助焊剂是以松香为主要成分的混合物，在松香型助焊剂中，为了取得较好的助焊性能，一般需使用有机胺的卤酸盐作为活化剂，由于含卤素助焊剂对人体或环境均会造成一定的危害，国内外研究者均开始研究一些新型的助焊剂，但是，由于助焊剂对焊料的选择性强，而且焊后残渣具有较高的固含量和腐蚀性，因此很多助焊剂都不能满足环保和焊接工艺的要求。如一些无卤活性剂通常采用有机羧酸如丁二酸、戊二酸、己二酸、葵二酸和水杨酸，相对于含卤的活性剂，该类活性剂活性和腐蚀性均较低，但是对焊粉氧化层的去除能力和对焊点润湿性的提高不足，助焊性能不高。因此，目前市场上急需一种安全性高、助焊性能好等具有良好综合性能的助焊剂。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂及制备方法。本专利技术的目的是以下述技术方案实现的：一种低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂，它是由改性松香、有机酸活化剂、甘油、苯并三氮唑、三乙醇胺和有机溶剂制备而成，其中，改性松香占原料总质量的10~15%，有机酸活化剂为1~5%，甘油为0.35~1%，苯并三氮唑为0.009~1%，三乙醇胺0.3~1%，表面活性剂含量为有机酸活化剂质量的0.5~3%；余量为有机溶剂；所述改性松香由质量比为11:(3~8)的水白松香和氢化松香组成，有机酸活化剂由质量比为1:(0.4~2):(0.4~2)的戊二酸、丁二酸和己二酸组成；所述表面活性剂由质量比为1:(0.5~2)的Span80和Tween60组成；所述有机溶剂由体积比为(57~68):50的乙醇和异丙醇组成。如上所述的低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将水白松香和氢化松香按顺序加入到有机溶剂中，并搅拌使原料混合均匀后升高温度至60~80℃；（2）首先将活化剂加入到步骤（1）得到的溶液中，然后加入表面活性剂，最后加入甘油和苯并三氮唑，用三乙醇胺调节混合液的pH为6~7，在60~80℃温度下搅拌2~3h；自然冷却后得到助焊剂。优选的，所述的低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将11g水白松香和3g氢化松香按顺序加入到62.5mL无水乙醇和50mL异丙醇混合溶液中，并搅拌使原料混合均匀后升高温度至75℃；（2）首先将活化剂戊二酸1g、丁二酸0.5g、己二酸1g加入到步骤（1）得到的溶液中，然后加入0.02g表面活性剂Span80和0.02g表面活性剂Tween60，最后加入0.5mL润湿剂甘油和0.01g苯并三氮唑缓蚀剂，用0.4mL三乙醇胺调节混合液的pH为6.5，在75℃温度下搅拌2.5h；自然冷却后得到助焊剂。优选的，所述步骤（2）中表面活性剂采用微量注射器加入溶液中。本专利技术的有益效果如下：(1)操作方法简便，温度适中，实验步骤少，成本低；(2)合成过程中副产物少，易去除，合成时间短；(3)制备的低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂流动性好，无沉淀分层现象；(4)不含卤素，含少量改性松香；铺展率好，可焊性好，焊点光亮饱满，焊后残留少，腐蚀性小，免清洗；(5)焊后基板的表面绝缘电阻大于1×10+8Ω，达到了电子行业标准要求；(6)采用不同沸点的混合醇作为有机溶剂，可以降低VOC含量，不形成光化学烟雾，不对空气造成污染；(7)由上述方法制备的助焊剂低温、无卤、低固含量，助焊效果好，符合绿色环保的要求。附图说明图1是使用本专利技术实施例2制备得到的助焊剂焊接性状示意图；图2是使用本专利技术实施例3制备得到的助焊剂焊接性状示意图；图3是使用本专利技术实施例4制备得到的助焊剂焊接性状示意图。具体实施方式实施例1一种低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂，它是由改性松香、有机酸活化剂、甘油、苯并三氮唑、三乙醇胺和有机溶剂制备而成，其中，改性松香占原料总质量的10~15%，有机酸活化剂为1~5%，甘油为0.35~1%，苯并三氮唑为0.009~1%，三乙醇胺0.3~1%，表面活性剂含量为有机酸活化剂质量的0.5~3%；余量为有机溶剂；所述改性松香由质量比为11:(3~8)的水白松香和氢化松香组成，有机酸活化剂由质量比为1:(0.4~2):(0.4~2)的戊二酸、丁二酸和己二酸组成；所述表面活性剂由质量比为1:(0.5~2)的Span80和Tween60组成；所述有机溶剂由体积比为(57~68):50的乙醇和异丙醇组成。配方中，（1）松香主要用于去除氧化物，其去除氧化物的通用公式为：CuO+2C19H29COOH→Cu(C19H29COOH)2+H2O（2）有机酸活化剂可辅助去除金属氧化物，其去除金属氧化物的反应式为：CuO+2RCOOH→Cu(RCOO)2+H2O；申请人曾以DL-苹果酸、庚二酸、琥珀酸和葵二酸以及戊二酸、丁二酸、己二酸及多个有机酸活化剂组合研究，发现采用戊二酸、丁二酸、己二酸复配作为主要活性剂时，焊点铺展面积最大，光亮、饱满，润湿性较好，而且焊后残留少，腐蚀性小，而且对戊二酸、丁二酸、己二酸用量进行了筛选，在相同实验条件下，选取m(戊二酸):m(丁二酸):m(己二酸)分别为1:1:1，1:2:2，2:2:1，2:1:2，2:1:1，得到的铺展率分别为：70.81%，71.56%，72.06%，73.08%，70.46%，结果表明当戊二酸、丁二酸和己二酸质量比为2：1：2时，铺展率最佳，可达到73.08%。（3）表面活性剂的作用是降低表面张力，增加润湿性，在活性剂等作用下，进一步降低与Cu接触面的张力，提高铺展效率，经研究发现，选用表面活性剂Span80作为润湿剂，其与表面活性剂Tween60复配使用最佳，并对其复配用量进行了筛选试验，在相同实验条件下，选取m(Span80)：m(Tween60)分别为1:1，1:2，1:3，2:1，2:2，2:3，得到的铺展率分别为：76.98%，73.93%，75.05%，73.64%，74.06%，74.16%，结果表明质量比为1：1时，铺展率最佳，最高可达到76.98%（本专利技术实施例4记载的助焊剂）。而且表面活性剂总用量需要注意，不能太多，否则反应完冷却后会在表面形成一层薄膜。（4）甘油可作为润湿剂、成膜剂，能在焊点表面有效形成保护膜包覆焊点；缓蚀剂苯并三氮唑（BTA）能够有效抑制助焊剂中活性物质对铜板产生的腐蚀。（5）三乙醇胺作为有机胺活化剂，易与有机酸发生中和反应，中和反应产物不稳定，在焊接温度下会迅速分解为有机酸和有机胺，充分发挥有机酸活化剂的助焊效果，减少焊后腐蚀性残留。本申请对三乙醇胺用量进行了研究，在其他实验条件相同的情况下，三乙醇用量分别选取0.2%，0.4%，0.5%，0.7%，0.9%，1.0%，得到的铺展率分别为：71.15%，73.47%，75.28%，74.65%本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂，其特征在于它是由改性松香、有机酸活化剂、甘油、苯并三氮唑、三乙醇胺和有机溶剂制备而成，其中，改性松香占原料总质量的10~15%，有机酸活化剂为1~5%，甘油为0.35~1%，苯并三氮唑为0.009~1%，三乙醇胺为0.3~1%，表面活性剂含量为有机酸活化剂质量的0.5~3%；余量为有机溶剂；所述改性松香由质量比为11: (3~8)的水白松香和氢化松香组成，有机酸活化剂由质量比为1:(0.4~2): (0.4~2)的戊二酸、丁二酸和己二酸组成；所述表面活性剂由质量比为1: (0.5~2)的Span 80和Tween 60组成；所述有机溶剂由体积比为 (57~68):50的乙醇和异丙醇组成。

【技术特征摘要】
1.一种低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂，其特征在于它是由改性松香、有机酸活化剂、甘油、苯并三氮唑、三乙醇胺和有机溶剂制备而成，其中，改性松香占原料总质量的10~15%，有机酸活化剂为1~5%，甘油为0.35~1%，苯并三氮唑为0.009~1%，三乙醇胺为0.3~1%，表面活性剂含量为有机酸活化剂质量的0.5~3%；余量为有机溶剂；所述改性松香由质量比为11:(3~8)的水白松香和氢化松香组成，有机酸活化剂由质量比为1:(0.4~2):(0.4~2)的戊二酸、丁二酸和己二酸组成；所述表面活性剂由质量比为1:(0.5~2)的Span80和Tween60组成；所述有机溶剂由体积比为(57~68):50的乙醇和异丙醇组成。2.如权利要求1所述的低温、无卤、低固含量改性松香型助焊剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将水白松香和氢化松香加入到有机溶剂中，并搅拌使原料混合均匀后升高温度至60~80℃；（2）首先将活化剂加入到步骤（1...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁娟，程立刚，田慧敏，
申请(专利权)人：中原工学院，
类型：发明
国别省市：河南,41