一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂及其制备方法，涉及光催化技术领域。其制备方法包括：S1，化学沉淀法制得BiOBr；S2，BiOBr经过焙烧得到片状Bi24O31Br10；S3，将Bi24O31Br10分散于水中，加入氯金酸溶液，然后进行氮气曝气和氙灯照射处理，得到悬浊液，经分离、洗涤、干燥后得到Au/Bi24O31Br10复合光催化剂。通过化学沉淀、高温煅烧和光沉积法，在片状的Bi24O31Br10片上负载均匀的Au颗粒，制备工艺简单，粒径可控，光催化剂的带隙可调，有效提高了光催化剂对可见光的吸收范围。光沉积法负载金属粒子，提高光催化效率。

【技术实现步骤摘要】
一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂及其制备方法
本专利技术涉及光催化领域，且特别涉及一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂及其制备方法。
技术介绍
近年来，环境污染日益成为威胁人类生存和健康的重大问题。特别是针对染料、抗生素和酚类化合物带来的水污染，光催化技术已经成为未来解决该问题的一种重要手段。就目前来看，各种半导体材料作为光催化剂应运而生，但是很多半导体材料的禁带宽度较大，只能吸收紫外光，因此极大地限制了半导体材料的实际应用。而可见光响应光催化可以充分利用太阳光，实现对难降解有机物的完全降解。尽管目前报道了很多种可见光响应光催化剂，但是这些材料仍然存在很多问题，例如，材料毒性比较大，制备条件高，不稳定，很难实现实际应用。目前，铋基半导体材料作为光催化剂一种，受到了国内外研究学者的广泛关注。铋基半导体材料具有较小的有效质量、较大的电子平均自由程、较长的费米波长、载流子的高移动性和较小的带隙重叠。研究发现，铋基多组分氧化物的窄禁带结构中，价带是由Bi6s和O2p轨道组成，比只由O2p组成的氧化物半导体价带具有更高的电势能，因此该特殊的带隙结构决定了铋基半导体材料在可见光下具有相对较高的光催化性能。BiOBr和Bi24O31Br10作为铋基材料的一种，形貌上均属于二维材料，晶体内具有层状结构，因此具有独特的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂的制备方法，以光沉积法实现Au和Bi24O31Br10的复合，工艺简单，各项参数容易控制。本专利技术的另一目的在于提供一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂，此光催化剂在可将光下具有较高的光催化性能。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1，化学沉淀法制得BiOBr；S2，所述BiOBr经过煅烧得到片状Bi24O31Br10；S3，将所述Bi24O31Br10分散于水中，加入氯金酸溶液，然后进行氮气曝气和氙灯照射处理，得到悬浊液，经分离、洗涤、干燥后得到Au/Bi24O31Br10复合光催化剂。本专利技术提出一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂，其根据上述的制备方法获得。本专利技术实施例的Au/Bi24O31Br10复合光催化剂及其制备方法的有益效果是：通过化学沉淀、高温煅烧和光沉积法，在片状的Bi24O31Br10片上负载均匀的Au颗粒，制备工艺简单，粒径可控，光催化剂的带隙可调，有效提高了光催化剂对可见光的吸收范围。光沉积法负载金属粒子，提高光催化效率。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例提供的Au/Bi24O31Br10复合光催化剂的制备流程图；图2为本专利技术实施例2提供的Au/Bi24O31Br10复合光催化剂的扫描电镜图；图3为本专利技术实施例2提供的Au/Bi24O31Br10复合光催化剂的元素分布图；图4为本专利技术对比例2提供的光催化剂的扫描电镜图；图5为本专利技术对比例3提供的光催化剂的扫描电镜图；图6为复合光催化剂的吸收光谱图；图7为复合光催化剂的荧光发射光谱图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的Au/Bi24O31Br10复合光催化剂及其制备方法进行具体说明。本专利技术实施例提供一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1，化学沉淀法制得BiOBr；S2，BiOBr经过煅烧得到片状Bi24O31Br10；S3，将Bi24O31Br10分散于水中，加入氯金酸溶液，然后进行氮气曝气和氙灯照射处理，得到悬浊液，经分离、洗涤、干燥后得到Au/Bi24O31Br10复合光催化剂。半导体Bi24O31Br10是一种可见光响应的光催化剂，但由于Bi24O31Br10的比表面积较小，缺陷较多，材料内部光生载流子的复合率较高。通过使用Au纳米颗粒与片状Bi24O31Br10进行复合，即利用光沉积法将Au颗粒沉积在片状Bi24O31Br10表面上来制备含有肖特基势垒的Au/Bi24O31Br10复合可见光催化剂。肖特基势垒是指金属Au颗粒和n型Bi24O31Br10半导体进行复合形成典型的金属-半导体接触。通过将Au纳米颗粒均匀附着在片状Bi24O31Br10表面上，在两种材料的界面处会形成势垒。能带位置直接决定了Bi24O31Br10颗粒受光激发后，导带上形成的光生电子会转移到Au颗粒的导带上，从而参与氧负离子的生成。同时，Bi24O31Br10价带积累的空穴也会参与到活性物质·OH的生成过程中，最终实现电子和空穴的有效分离，提高材料的光催化效率。在保证Bi24O31Br10对可见光仍有吸收的情况下，还能够使可见光吸收范围变宽且电子和空穴能有效分离的复合光催化剂。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，步骤S1中，化学沉淀法制得BiOBr的步骤包括：S11，将铋盐溶于乙二醇溶中，分散处理后得到第一溶液；S12，将溴盐溶解于乙二醇中，分散处理后得到第二溶液；S13，将所述第二溶液滴加入所述第一溶液中，搅拌、水浴加热后得到混合液；S14，所述混合液逐滴滴加到乙醇-水溶液中，经洗涤、干燥得到BiOBr粉末。进一步地，步骤S11中，铋盐选自硝酸铋或氯化铋中的一种，优选为Bi(NO3)3·H2O。第一溶液中，Bi(NO3)3·H2O的浓度为50～120mmol/L。分散处理步骤为：先超声处理20～40min，然后搅拌10～14h。先超声在进行搅拌，有利于获得质量均一的溶液。进一步地，步骤S12中，溴盐选在溴化钾、溴化钠中的一种，优选为KBr。第二溶液中，KBr的浓度为50～120mmol/L。分散处理步骤为：先超声处理20～40min，然后搅拌10～14h。先超声在进行搅拌，有利于获得质量均一的溶液。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，Bi(NO3)3·H2O和KBr的摩尔比为1:1～1.2。进一步地，摩尔比为1:1.05，KBr过量有助于提高产物的产率。进一步地，步骤S13中，搅拌时间为0.5～2h。水浴加热条件为：于70～90℃条件下加热3～5h。进一步地，步骤S14中，乙醇-水溶液为体积比为1:1～2的乙醇和水的混合液。滴加速度为3～4滴/s。控制滴加速度，沉淀快速形成，沉淀经过超纯水和无水乙醇分别清洗3～5次，60～80℃下干燥4～6h，得到BiOBr粉末。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，步骤S2中，BiOBr经过煅烧得到片状Bi24O31Br10的步骤包括：S21，将BiOBr升温至500～700℃，保持1.5～3h。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，步骤S21中，升温速率为3～7℃/min。优选地，升温速率为5℃/min。进一步地，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，化学沉淀法制得BiOBr；S2，所述BiOBr经过煅烧得到片状Bi24O31Br10；S3，将所述Bi24O31Br10分散于水中，加入氯金酸溶液，然后进行氮气曝气和氙灯照射处理，得到悬浊液，经分离、洗涤、干燥后得到Au/Bi24O31Br10复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，化学沉淀法制得BiOBr；S2，所述BiOBr经过煅烧得到片状Bi24O31Br10；S3，将所述Bi24O31Br10分散于水中，加入氯金酸溶液，然后进行氮气曝气和氙灯照射处理，得到悬浊液，经分离、洗涤、干燥后得到Au/Bi24O31Br10复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，氯金酸的用量为所述Bi24O31Br10用量的0.1％～8％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液的浓度为8～12mmol/L。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氮气曝气和氙灯照射处理的步骤为：先进行氮气曝气0.5～1.5h，然后在氮气曝气的同时用氙灯照射0.5～2h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氙灯照射的功率为200～400W。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢永雷，倪刚，晋晓勇，兀浩，
申请(专利权)人：宁夏大学，
类型：发明
国别省市：宁夏,64