本发明专利技术公开一种改性聚多巴胺纳米微球的制备方法，包括如下步骤：以盐酸多巴胺为单体制得聚多巴胺纳米微球，然后将β‑巯基乙胺修饰于所述聚多巴胺纳米微球的表面，制得所述改性聚多巴胺纳米微球。本发明专利技术的改性聚多巴胺纳米微球对结构中含有羧基的农药分子具有更强的结合力和负载能力，载药量大，用于农药缓释剂时，药物释放体系对环境的pH变化的适应性强，在不同pH的环境中均能保持稳定的释放速度，缓释效果好，持续性施药时间延长，大大提高了药物的有效利用率，对病虫害草的清除效果好。
【技术实现步骤摘要】
一种改性聚多巴胺纳米微球及其在农药缓释剂中的应用
本专利技术涉及缓释农药领域，尤其涉及一种改性聚多巴胺纳米微球及其在农药缓释剂中的应用。
技术介绍
化学防治是农作物病虫草害防治的主要方法，在农业生产中发挥着重要的作用。然而，常规剂型农药的利用率一般只有20％～30％，在释放到靶标物过程中的损失率为50％～60％。常规剂型农药存在有效成分释放速度快、药效持效时间短、用药量大等缺点，不仅导致经济上的浪费，还造成了环境污染。如：2,4-二氯苯氧乙酸及其酯类化合物是应用广泛的有机农药化学产品，常作除草剂和植物生长调节剂使用，但其存在水溶性差、缓释速度快、被植物吸收缓慢等问题，在使用中易造成农药的浪费及环境危害。缓释技术作为一种新兴技术，可有效解决农药的利用率问题，使农药的释放在数量、时间和空间上得到控制。以盐酸多巴胺为单体制成的聚多巴胺纳米粒子，其具有制备成本低、制备方法简单、生物相容性好及比表面积大等特点，能很好地作为农药活性因子的载体。同时，2,4-二氯苯氧乙酸结构中的羧基能与聚多巴胺的羟基反应而形成载药体系。但聚多巴胺纳米粒子与2,4-二氯苯氧乙酸形成的载药体系对碱性条件较敏感，且在释放药物时间上速度相对较快，在短时间内会急促释放出药物，这对病虫害草的清除效果并不好。因此，亟需解决聚多巴胺纳米粒子在农药缓释中存在的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述现有技术中存在的缺点和不足，提供一种改性聚多巴胺纳米微球及其在农药缓释剂中的应用。所述改性聚多巴胺纳米微球对结构中含有羧基的农药分子具有更强的结合力和负载能力，载药量大，用于农药缓释剂时，药物释放体系对环境的pH变化的适应性强，在不同pH的环境中均能保持稳定的释放速度，缓释效果好，持续性施药时间延长，大大提高了药物的有效利用率，对病虫害草的清除效果好。为解决其技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种改性聚多巴胺纳米微球的制备方法，包括如下步骤：以盐酸多巴胺为单体制得聚多巴胺纳米微球，然后将β-巯基乙胺修饰于所述聚多巴胺纳米微球的表面，制得所述改性聚多巴胺纳米微球。本专利技术以β-巯基乙胺为修饰功能基团修饰于所述聚多巴胺纳米微球的表面，对所述聚多巴胺纳米微球进行改性。所述β-巯基乙胺具有的氨基可以和带羧基的药物分子中的羧酸基团通过化学反应而建立化学键，从而达到提高负载量的目的的同时，能够更加有利于药物的缓释，使得药物对环境的pH变化的适应性更强。优选地，所述改性聚多巴胺纳米微球的制备方法，包括如下步骤：(1)将0.5～2.0g三羟基氨基甲烷溶解于100～300mL去离子水中，调节pH＝7.5～8.0，得到Tris缓冲溶液；(2)将30～50mL无水乙醇加入到200～300mL水中，然后加入350～500mg盐酸多巴胺，以200～400/min磁力搅拌20～90min，稳定后，加入步骤(1)的Tris缓冲溶液50～200mL，继续搅拌24h，然后离心，过滤，洗涤，干燥，得到聚多巴胺纳米微球；优选地，所述离心的转速为5000～15000r/min，离心时间为5～15min；优选地，所述洗涤为采用去离子水洗涤3～5次；优选地，所述干燥的温度为35～50℃，干燥时间为12～24h；(3)将200～400mgβ-巯基乙胺加入50～200mL步骤(1)的Tris缓冲溶液中，超声分散溶解，然后加入步骤(2)的聚多巴胺纳米微球，25℃下以200～400r/min磁力搅拌2h，过滤，洗涤，干燥，制得所述改性聚多巴胺纳米微球。优选地，所述超声分散溶解的时间为5～15min，控制温度在35～50℃。更优选地，所述改性聚多巴胺纳米微球的制备方法，包括如下步骤：(1)将1.3g三羟基氨基甲烷溶解于200mL去离子水中，调节pH＝8.0，得到Tris缓冲溶液；(2)将40mL无水乙醇加入到240mL水中，然后加入450mg盐酸多巴胺，以300r/min磁力搅拌30min，稳定后，加入步骤(1)的Tris缓冲溶液100mL，继续搅拌24h，然后以10000r/min离心10min，过滤，用去离子水对滤渣进行洗涤3～5次，然后35～50℃下干燥12～24h，得到聚多巴胺纳米微球；(3)将300mgβ-巯基乙胺加入100mL步骤(1)的Tris缓冲溶液中，35～50℃下超声分散溶解5～15min，然后加入步骤(2)的聚多巴胺纳米微球，25℃下以300r/min磁力搅拌2h，过滤，洗涤，干燥，制得所述改性聚多巴胺纳米微球。一种改性聚多巴胺纳米微球，其由本专利技术所述的改性聚多巴胺纳米微球的制备方法制得。优选地，所述改性聚多巴胺纳米微球应用于农药缓释领域。一种农药缓释剂，其以所述改性聚多巴胺纳米微球为载体来负载结构中含有羧基的药物。优选地，所述药物为2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、吲哚丙酸和菌多酸中的至少一种。更优选地，所述药物为2,4-二氯苯氧乙酸。所述改性聚多巴胺纳米微球的氨基能与药物分子的羧基发生化学反应而建立化学键，从而对药物具有较好的负载能力和缓释效果，能实现长时间持续性施药，使得农药缓释剂对环境的pH变化的适应性更强，具有良好的缓释稳定性。一种农药缓释剂的制备方法，包括如下步骤：向PDA-NHSH的二甲基亚砜溶液中加入1～3mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和1～3mg的N-羟基琥珀酰亚胺，超声溶解后加入1～10mg的药物，20～30℃下搅拌24h，离心，过滤，获得黑色沉淀，35～50℃干燥，得到所述农药缓释剂；所述PDA-NHSH为本专利技术所述的改性聚多巴胺纳米微球。优选地，所述离心的转速为5000～15000r/min，离心时间为5～15min。优选地，所述PDA-NHSH的二甲基亚砜溶液中，PDA-NHSH与二甲基亚砜的质量体积比为1～3mg/mL；所述药物为2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、吲哚丙酸和菌多酸中的至少一种。更优选地，所述农药缓释剂的制备方法，包括如下步骤：向PDA-NHSH的二甲基亚砜溶液中加入2mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和2.5mg的N-羟基琥珀酰亚胺，超声溶解后加入5mg的药物，25℃下搅拌24h，离心，过滤，获得黑色沉淀，40℃干燥，得到所述农药缓释剂；所述PDA-NHSH为本专利技术所述的改性聚多巴胺纳米微球。优选地，所述离心的转速为10000r/min，离心时间为10min。优选地，所述PDA-NHSH的二甲基亚砜溶液中，PDA-NHSH与二甲基亚砜的质量体积比为2mg/mL；所述药物为2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、吲哚丙酸和菌多酸中的至少一种。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1.本专利技术将β-巯基乙胺修饰于聚多巴胺纳米微球的表面制得改性聚多巴胺纳米微球，所述改性聚多巴胺纳米微球的载药量大，对环境pH值的稳定性提高，缓释效果好。2.本专利技术以所述改性聚多巴胺纳米微球负载结构中含有羧基的药物制成农药缓释剂，有效地解决了所述药物在使用中存在的问题，尤其是解决了2,4-二氯苯氧乙酸对碱性条件较敏感、释放速度快等问题，大大地提高了2,4-二氯苯氧乙酸的有效利用率和使用效果，减少了农药的浪费和环境危害。附图说明图1为PDA、PDA-NHSH和2,4-D/PDA-NHSH的SEM图；图2为PDA、PDA-NHSH和2,4-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种改性聚多巴胺纳米微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以盐酸多巴胺为单体制得聚多巴胺纳米微球，然后将β‑巯基乙胺修饰于所述聚多巴胺纳米微球的表面，制得所述改性聚多巴胺纳米微球。
【技术特征摘要】
1.一种改性聚多巴胺纳米微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以盐酸多巴胺为单体制得聚多巴胺纳米微球，然后将β-巯基乙胺修饰于所述聚多巴胺纳米微球的表面，制得所述改性聚多巴胺纳米微球。2.如权利要求1所述的改性聚多巴胺纳米微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将0.5～2.0g三羟基氨基甲烷溶解于100～300mL去离子水中，调节pH＝7.5～8.0，得到Tris缓冲溶液；(2)将30～50mL无水乙醇加入到200～300mL水中，然后加入350～500mg盐酸多巴胺，以200～400/min磁力搅拌20～90min，稳定后，加入步骤(1)的Tris缓冲溶液50～200mL，继续搅拌24h，然后离心，过滤，洗涤，干燥，得到聚多巴胺纳米微球；(3)将200～400mgβ-巯基乙胺加入50～200mL步骤(1)的Tris缓冲溶液中，超声分散溶解，然后加入步骤(2)的聚多巴胺纳米微球，25℃下以200～400r/min磁力搅拌2h，过滤，洗涤，干燥，制得所述改性聚多巴胺纳米微球。3.如权利要求2所述的改性聚多巴胺纳米微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将1.3g三羟基氨基甲烷溶解于200mL去离子水中，调节pH＝8.0，得到Tris缓冲溶液；(2)将40mL无水乙醇加入到240mL水中，然后加入450mg盐酸多巴胺，以300r/min磁力搅拌30min，稳定后，加入步骤(1)的Tris缓冲溶液100mL，继续搅拌24h，然后离心，过滤，洗涤，干燥，得到聚多巴胺纳米微球；(3)将300mgβ-巯基乙胺加入100mL步骤(1)的Tris缓冲溶液中，超声分散溶解，然后加入步骤(2)的聚多巴胺纳米微球，25℃下以300r/min磁力搅拌2h，过滤，洗涤，干燥，制得所述改性聚多巴胺纳米微球。4.一种改性聚多巴胺纳米微球，...
【专利技术属性】
技术研发人员：周红军，周新华，沈之川，陈铧耀，徐华，
申请(专利权)人：仲恺农业工程学院，
类型：发明
国别省市：广东,44
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