镍保护剂及其制备方法及使用方法技术

本发明专利技术涉及一种镍保护剂，所述镍保护剂为含有抗氧化剂、硅烷偶联剂和乙二醇的水溶液；所述抗氧化剂为N‑甲基吗啉、尿囊素、抗坏血酸中的一种或几种。本发明专利技术中还提供了一种镍保护剂的制备方法和使用方法。

【技术实现步骤摘要】
镍保护剂及其制备方法及使用方法
本专利技术涉及一种镍保护剂、制备方法及使用方法，属于材料表面处理

技术介绍
在现代电镀工艺中，镀镍技术被广泛应用。但是由于镍层特别是化学镍层具有较大的孔隙，容易产生电位腐蚀和氧化变色，耐盐雾性能往往较差，因此往往需要进一步对镍层进行如钝化等保护处理。现有技术常用六价铬型钝化剂。通过六价铬钝化后的镍层耐受性较好，盐雾测试效果能达到24h以上，但六价铬型钝化剂钝化保护效果受六价铬含量影响较大，使钝化效果不稳定。同时，六价铬对环境和人体危害性较大，降低六价铬含量，甚至不使用六价铬的镍保护剂成为今后发展的方向。现有的无铬配方中，获得的保护层耐受性较差，在盐雾测试中，试验时间在10小时左右，很难达到15小时以上。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种镍保护剂，所述镍保护剂为含有抗氧化剂、硅烷偶联剂和乙二醇的水溶液；所述抗氧化剂为N-甲基吗啉、尿囊素、抗坏血酸中的一种或几种。所述镍保护剂中通过加入抗氧化剂，如N-甲基吗啉、尿囊素等使得镍层表面形成含有抗氧化剂的保护膜层，能有效改善膜层的耐酸碱性，使盐雾测试时间延长；同时，镍保护剂中加入乙二醇能进一步提高保护膜层的致密性，进一步提高膜层耐腐蚀性能。本专利技术还提供一种镍保护剂的制备方法，包括：将乙二醇与水混合得到乙二醇水溶液；向乙二醇水溶液中加入抗氧化剂、硅烷偶联剂，搅拌至溶解即可；所述抗氧化剂为N-甲基吗啉、尿囊素、抗坏血酸中的一种或几种。本专利技术还提供一种镍保护剂的使用方法，包括：将镍材或表面有镍层的基材浸入上述镍保护剂中。本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术的技术方案涉及一种镍保护剂，所述镍保护剂为一种含有抗氧化剂、硅烷偶联剂和乙二醇的水溶液；所述抗氧化剂为N-甲基吗啉、尿囊素、抗坏血酸中的一种或几种。本专利技术提供的镍保护剂中的抗氧化剂可以被吸附到镍表面和保护膜层中，从而提高膜层耐腐蚀性；进一步通过添加乙二醇，能与硅烷偶联剂协同作用提高保护膜层的致密度。总体而言，本专利技术中的镍保护剂配方简单，不添加六价铬，环境污染性小；同时，所得膜层具有良好的致密性和抗氧化性，提高了盐雾测试结果。即，本专利技术中提供的镍保护剂有效在降低环境污染的同时保持膜层良好的耐腐蚀性能。根据本专利技术提供的镍保护剂，优选情况下，所述镍保护剂中所述抗氧化含量为0.1-20g/L，硅烷偶联剂含量为1-20g/L，乙二醇含量为20-200g/L。根据本专利技术提供的镍保护剂，优选情况，所述抗氧化剂中同时含有N-甲基吗啉和尿囊素；所述N-甲基吗啉的含量为0.1-10g/L，尿囊素含量为0.1-10g/L。此时，在N-甲基吗啉和尿囊素两种不同类型抗氧剂的协同作用下，能进一步提高膜层的耐腐蚀性能。根据本专利技术提供的镍保护剂，优选情况下，所述镍保护剂中还含有填孔剂，所述填孔剂为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅中的一种或几种；所述填孔剂含量为0.1-1g/L；进一步优选情况下，所述填孔剂的D50粒径为10-100nm。所述填孔剂能填充于镍表面的孔隙中，防止多余水分和气体杂质深入腐蚀镍表面。根据本专利技术提供的镍保护剂，优选情况下，所述镍保护剂中还含有硬度调节剂，所述硬度调节剂为柠檬酸钠、柠檬酸钾，酒石酸钾钠中的一种或几种；所述硬度调节剂的含量为1-20g/L。硬度调节剂能降低水的硬度，屏蔽杂质离子对保护膜层的破坏。本专利技术还提供一种镍保护剂的制备方法，包括：将乙二醇与水混合，得到乙二醇水溶液；向乙二醇水溶液中加入抗氧化剂、硅烷偶联剂，搅拌至溶解即可；所述抗氧化剂为N-甲基吗啉、尿囊素、抗坏血酸中的一种或几种。根据本专利技术提供的镍保护剂的制备方法，优选情况下，向乙二醇水溶液中加入硬度调节剂和填孔剂。本专利技术还提供一种镍保护剂的使用方法，包括：将基材浸入上述镍保护剂中。优选情况下，浸泡时间为5-15min，所述浸泡温度为20-50℃。根据本专利技术提供的镍保护剂的使用方法，优选情况下，所述基材为镍材或表面附着镍层的基材。以下结合实施例，对本专利技术作进一步具体描述，但不局限于此。本专利技术中所述实施例中的所有原料如非特指，均为市售产品。实施例1制备镍保护剂：将乙二醇加入水中，混合后得到乙二醇水溶液；向乙二醇水溶液中加入N-甲基吗啉、尿囊素、硅烷偶联剂、硬度调节剂和填孔剂，搅拌均匀后得到镍保护剂。其中，乙二醇的含量为100g/L、N-甲基吗啉2g/L、尿囊素1g/L、硅烷偶联剂(型号KH-560)8g/L、硬度调节剂（柠檬酸钠）的含量为5g/L和填孔剂（纳米二氧化钛，D50粒径20-50nm）的含量为0.3g/L。实施例2制备镍保护剂：将乙二醇加入水中，混合后得到乙二醇水溶液；向乙二醇水溶液中加入N-甲基吗啉、尿囊素、硅烷偶联剂、硬度调节剂和填孔剂，搅拌均匀后得到镍保护剂。其中，乙二醇的含量为20g/L、N-甲基吗啉0.1g/L、尿囊素0.1g/L、硅烷偶联剂(型号KH-560)1g/L、硬度调节剂（柠檬酸钠）的含量为1g/L和填孔剂（纳米二氧化钛，D50粒径20-50nm）的含量为0.1g/L。实施例3制备镍保护剂：将乙二醇加入水中，混合后得到乙二醇水溶液；向乙二醇水溶液中加入N-甲基吗啉、尿囊素、硅烷偶联剂、硬度调节剂和填孔剂，搅拌均匀后得到镍保护剂。其中，乙二醇的含量为200g/L、N-甲基吗啉10g/L、尿囊素10g/L、硅烷偶联剂(型号KH-560)20g/L、硬度调节剂（柠檬酸钠）的含量为20g/L和填孔剂（纳米二氧化钛，D50粒径20-50nm）的含量为1g/L。实施例4（与实施例1相比，不含硬度调节剂和填孔剂）制备镍保护剂：将乙二醇加入水中，混合后得到乙二醇水溶液；向乙二醇水溶液中加入N-甲基吗啉、尿囊素、硅烷偶联剂、硬度调节剂和填孔剂，搅拌均匀后得到镍保护剂。其中，乙二醇的含量为100g/L、N-甲基吗啉2g/L、尿囊素1g/L、硅烷偶联剂(型号KH-560)8g/L。实施例5使用与实施例1中的尿囊素被相同用量的N-甲基吗啉替代外，其余组分和含量同实施例1。对比例1专利申请文件CN103866315A实施例1中的无铬钝化剂配方。对比例2专利申请文件CN101709466A实施例1中的钝化剂配方。对比例3除不含有N-甲基吗啉和尿囊素外，其余组分和含量同实施例1。性能测试：在Al-SiC基材上化学镀镍层后，使用1%HCl酸洗1min，之后清水冲；将冲洗后的工件进入实施例1-5及对比例1-3提供的镍保护剂中浸泡10min，浸泡温度为25℃。浸泡完成后，水洗三遍，烘干。将上述处理后的样品进行测试。盐雾测试：采用（宏联科技有限公司、H-SST-90）盐雾箱，使用（5±0.1）%NaCl溶液，pH值在6.5-7.2之间，盐雾沉降量：1～2ml／80cm2•h，温度：35℃±2℃进行盐雾测试。测试结果见下表：。从上述测试结果可以看出，使用本专利技术提供的镍保护剂可以得到耐腐蚀性能优异的镍保护膜层；同时，本专利技术中的镍保护剂不含有六价铬，无环境毒性。显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍保护剂，其特征在于，所述镍保护剂为含有抗氧化剂、硅烷偶联剂和乙二醇的水溶液；所述抗氧化剂为N‑甲基吗啉、尿囊素、抗坏血酸中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1.一种镍保护剂，其特征在于，所述镍保护剂为含有抗氧化剂、硅烷偶联剂和乙二醇的水溶液；所述抗氧化剂为N-甲基吗啉、尿囊素、抗坏血酸中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的镍保护剂，其特征在于，所述镍保护剂中所述抗氧化含量为0.1-20g/L，硅烷偶联剂含量为1-20g/L，乙二醇含量为20-200g/L。3.根据权利要求1所述的镍保护剂，其特征在于，所述抗氧化剂中含有N-甲基吗啉和尿囊素；所述N-甲基吗啉的含量为0.1-10g/L，尿囊素含量为0.1-10g/L。4.根据权利要求1所述的镍保护剂，其特征在于，所述镍保护剂中含有填孔剂，所述填孔剂为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅中的一种或几种；所述填孔剂的含量为0.1-1g/L。5.根据权利要求4所述的镍保护剂，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦家亮，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44