一种基于溶液法同质外延MgO薄膜的制备方法技术

本发明专利技术属于薄膜制备技术领域，涉及在镀有IBAD‑MgO的金属基带上制备同质外延MgO薄膜的方法，具体为一种基于溶液法同质外延MgO薄膜的制备方法。本发明专利技术用低成本的溶液沉积法完全替代了传统高成本工艺复杂PVD方法，且制备的同质外延MgO薄膜表面形貌相比传统方法更优。

【技术实现步骤摘要】
一种基于溶液法同质外延MgO薄膜的制备方法
本专利技术属于薄膜制备
，涉及在镀有IBAD-MgO的金属基带上制备同质外延氧化镁(MgO)薄膜的方法，具体为一种基于溶液法同质外延MgO薄膜的制备方法。
技术介绍
高温超导带材被广泛运用于电力传输、能源存储、传感器等诸多领域。双轴织构MgO缓冲层是高温超导带材的重要组成部分之一；制备平整度高、均一性好、取向一致性好的MgO缓冲层是制备高性能YBCO(钇钡铜氧)高温超导带材的前提，高质量、低成本、高效率的双轴织构MgO缓冲层制备技术对于高温超导带材的产业化具有重要意义。溶液沉积法因为具有高产量、低成本、工艺简单等优点，在高温超导带材领域中得到越来越多的关注。目前高温超导带材的MgO缓冲层制备主流制备路线为：先利用离子束辅助沉积法(IBAD)在基带上沉积一层厚度为8～12nm的双轴织构MgO薄膜，然后通过物理气相沉积(PVD)的方法同质外延一层更厚的MgO薄膜，实现薄膜中晶粒取向的优化。但是通过PVD同质外延的工艺流程复杂，需要在高真空环境中进行，因此设备质量要求高，成本高，薄膜结构和形貌不够理想(均方根粗糙度大于3nm)。
技术实现思路
针对上述存在的问题或不足，为了降低生产成本，提产品高性价比，优化薄膜表面形貌，本专利技术提供了一种基于溶液法同质外延MgO薄膜的制备方法。通过在金属基带上通电流的方式，使得金属基带本体能够均匀发热，实现MgO薄膜自下而上外延生长。采用溶液沉积法，使得薄膜表面平整致密，生产成本大幅降低。技术方案如下：步骤1、配置MgO前驱液：在0.1mol/L的氯化镁溶液中加入各占其质量百分比2.5％～3％的二乙醇胺和二乙烯三胺，并混合均匀，得到MgO前驱液。步骤2、将已沉积8-12nm的IBAD-MgO的哈氏合金基带装入卷绕盘1中，其一端从卷绕盘1中拉出依次引入转轮1、转轮2、加热装置、转轮3后接入卷绕盘2中；步骤1所得MgO前驱液置于溶液池；转轮2位于溶液池内以调转基带在溶液中的移动方向。步骤3、在加热装置对哈氏合金基带升温至500～600℃的条件下，卷绕轮2以100～150mm/min的速度牵引哈氏合金基带由卷绕轮1到转轮1，然后经过溶液池蘸取溶液并经转轮2调转方向后，垂直进入加热装置，最后被收集至卷绕轮2；即可制得同质外延MgO薄膜。进一步的，所述步骤1中MgO前驱液制备后，再向其中加入占氯化镁溶液质量百分比0.5％～1％的冰醋酸再进行后续步骤，以防止Mg+水解，使得溶液体系稳定至少30天。进一步的，所述加热装置为两组电极，电流从正极流入，通过分流电阻均分成n(n≥3)股电流从不同位置流入金属带材，同样均分成n股电流从负极流出。电极向基带输送电流，使得带材在焦耳效应的作用下温度升高并产生温度梯度，最终达到薄膜结晶条件，采用此种加热装置，可以使得薄膜由内向外结晶，生长出的薄膜拥有更好的织构。本专利技术用低成本的溶液沉积法完全替代了传统高成本工艺复杂PVD方法，且制备的同质外延MgO薄膜表面形貌相比传统方法更优。附图说明图1是实施例的溶液沉积装置示意图；图2是实施例的加热装置示意图；图3是实施例制备的MgO薄膜高能衍射电子枪(RHEED)衍射图案；图4是实施例制备的MgO薄膜的原子力显微镜(AFM)测试图；图5是MgO薄膜X射线光电子能谱(XPS)测试图。具体实施方式下面结合附图和实施例，详述本专利技术的技术方案。实施例：配置0.1mol/L的氯化镁酒精溶液作为MgO的前驱液，在镀有IBAD-MgO的10m金属基带上用化学溶液沉积法同质外延一层MgO薄膜。包括以下步骤：步骤1、称量0.02mol的六水合氯化镁晶体4.6g，放入鼓风干燥箱烘烤恒温90℃烘烤4小时；步骤2、将步骤1所得固体倒入200ml烧杯中，加无水乙醇定容至150ml，放入超声清洗器中，超声溶解30min，得到澄清透明的溶液；步骤3、将步骤2所得溶液于烧杯中置于磁力搅拌器上，放入搅拌子，并开启加热模式加热至40℃，磁力搅拌2小时；步骤4、向步骤3所得溶液加入1ml冰醋酸，并加入二乙醇胺和二乙烯三胺各5ml，加无水乙醇定容至200ml；步骤5、向步骤4所得溶液放入搅拌子，磁力搅拌2小时使其混合均匀，得到稳定的MgO前驱液；该MgO前驱液在室温下密闭保存，此体系能稳定至少30天。步骤6、准备、处理基带：将宽12mm、长10m已沉积10nm的IBAD-MgO哈氏合金基带，两端各焊接一条3m长的牵引基带，装入卷绕盘1中；步骤7、将步骤5所得MgO前驱液置于溶液池中，将牵引带一端从卷绕盘1中拉出依次引入转轮1、溶液池中转轮2、加热电极、转轮3后装入提供牵引动力的卷绕盘2中；步骤8、选用加热装置为两组电极，电流从正极流入，通过分流电阻均分成4股电流从不同位置流入金属带材，同样均分成4股电流从负极流出。电极向基带输送电流，使得带材在焦耳效应的作用下温度升高并产生温度梯度，最终达到薄膜结晶条件，采用此种自加热的加热装置，可以使得薄膜由内向外结晶，生长出的薄膜拥有更好的织构。在加热电极向基带输送16A电流的条件下，卷绕轮2以120mm/min的牵引速度，牵引基带由卷绕轮1到转轮1，经过溶液池中转轮2，蘸取溶液后垂直进入加热电极，最后经转轮3被收集至卷绕轮2；即可制得同质外延MgO薄膜。与哈氏合金基带接触的电极选摩擦力小、耐高温、导电性好的银钨合金棒，固定银钨合金棒的为弹性钢片，以确保基带与电极良好的接触。上述步骤8制备好的同质外延MgO薄膜的XRD(X射线衍射)和AFM(原子力显微镜)的测试结果如下：图3是实施例中MgO薄膜的(高能电子衍射)RHEED图案，表明MgO薄膜有良好的(100)面外取向和(110)面内取向。图4是实施例中MgO薄膜原子力显微镜(AFM)的测试图，MgO颗粒分布均匀，表面平整致密无裂痕，其5μm×5μm范围类的均方根粗糙度(RMS)为0.594nm，可见其表面形貌平整度远好于通过常规方法制备的外延MgO薄膜。图5是实施例中X射线光电子能谱(XPS)测试图，前驱液中的MgCl2已经充分受热分解为MgO，前驱液中的Cl元素以及添加剂(二乙醇胺、二乙烯三胺)中的C、N元素基本无残留。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于溶液法同质外延MgO薄膜的制备方法，具体步骤如下：步骤1、配置MgO前驱液：在0.1mol/L的氯化镁溶液中加入各占其质量百分比2.5％～3％的二乙醇胺和二乙烯三胺，并混合均匀，得到MgO前驱液；步骤2、将已沉积8‑12nm的IBAD‑MgO的哈氏合金基带装入卷绕盘1中，其一端从卷绕盘1中拉出依次引入转轮1、转轮2、加热装置、转轮3后接入卷绕盘2中；步骤1所得MgO前驱液置于溶液池；转轮2位于溶液池内以调转基带在溶液中的移动方向。步骤3、在加热装置对哈氏合金基带升温至500～600℃的条件下，卷绕轮2以100～150mm/min的速度牵引哈氏合金基带由卷绕轮1到转轮1，然后经过溶液池蘸取溶液并经转轮2调转方向后，垂直进入加热装置，最后被收集至卷绕轮2；即可制得同质外延MgO薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种基于溶液法同质外延MgO薄膜的制备方法，具体步骤如下：步骤1、配置MgO前驱液：在0.1mol/L的氯化镁溶液中加入各占其质量百分比2.5％～3％的二乙醇胺和二乙烯三胺，并混合均匀，得到MgO前驱液；步骤2、将已沉积8-12nm的IBAD-MgO的哈氏合金基带装入卷绕盘1中，其一端从卷绕盘1中拉出依次引入转轮1、转轮2、加热装置、转轮3后接入卷绕盘2中；步骤1所得MgO前驱液置于溶液池；转轮2位于溶液池内以调转基带在溶液中的移动方向。步骤3、在加热装置对哈氏合金基带升温至500～600℃的条件下，卷绕轮2以100～150mm...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶伯万，马寅畅，赵睿鹏，唐浩，苟继涛，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51