一种用单源热蒸发制备CH3NH3PbI3薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种用单源热蒸发制备CH3NH3PbI3薄膜的方法，先将CH3NH3I和PbI2按一定的摩尔比混合后压片，制成片状CH3NH3PbI3，然后以该片状CH3NH3PbI3为蒸镀原料，采用单源热蒸发法制备CH3NH3PbI3薄膜。本发明专利技术方法操作简单，蒸镀前不需要花费时间将两种前驱体CH3NH3I和PbI2的蒸发速率准确地调至特定速率比，蒸镀时源材料从一个蒸发源蒸发出来沉积薄膜，同时也解决了双源共蒸法在蒸镀过程中长时间保持两种前驱体的一定蒸发速率比困难的问题，从而容易地沉积出高质量的CH3NH3PbI3薄膜。

【技术实现步骤摘要】
一种用单源热蒸发制备CH3NH3PbI3薄膜的方法
本专利技术属于钙钛矿(CH3NH3PbI3)薄膜制作
，具体涉及一种利用单源热蒸发法来制备均匀致密的CH3NH3PbI3薄膜的方法。
技术介绍
近年来，钙钛矿(CH3NH3PbI3)太阳能电池由于其优异的性能受到广泛关注，短短几年时间，这种钙钛矿太阳能电池的效率从3.8％迅速提高到23.7％。目前有多种CH3NH3PbI3薄膜制备方法，包括：溶液法(一步溶液法和两部溶液法)、热蒸发法、连续沉积法以及蒸汽辅助溶液法等。但是溶液法不能精确地控制形貌以及厚度，且形成的薄膜均匀性比较差，而且存在许多的缺陷，难以大面积的制备。而用热蒸发法制备的薄膜均匀性较好，薄膜缺陷较少，可以大面积制备。常用的热蒸发法制备CH3NH3PbI3薄膜是采用双源共蒸的方法，即把PbI2源材料和CH3NH3I源材料按照特定的速率进行蒸发，即可得到钙钛矿(CH3NH3PbI3)薄膜。但是采用双源共蒸的方法难以长时间精确地控制二者的蒸发速率，并且在蒸发前需要将两种源材料的蒸发源速率调整到特定的速率，而这一过程比较耗时。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服上述双源共蒸工艺中蒸发速率难以控制的问题，提供一种用单源热蒸发制备CH3NH3PbI3薄膜的方法。该方法有效的解决了蒸发速率难以控制的问题，从而更容易制备CH3NH3PbI3薄膜。解决上述技术问题所采用的技术方案为：将CH3NH3I和PbI2按摩尔比为1.5～2.5:1充分研磨、混合均匀后压片，获得片状CH3NH3PbI3；然后以片状CH3NH3PbI3为蒸镀原料，采用真空热蒸发镀膜设备在制备有TiO2电子传输层的FTO导电玻璃表面沉积一层厚度为150～300nm的CH3NH3PbI3薄膜，沉积温度为180～350℃，沉积速率为上述方法中，优选将CH3NH3I和PbI2按摩尔比为1.8～2.0:1充分研磨、混合均匀后压片，获得片状CH3NH3PbI3。上述方法中，进一步优选沉积温度为200～300℃，沉积速率为本专利技术的有益效果如下：本专利技术先将CH3NH3I和PbI2按一定的摩尔比混合后压片，制成片状CH3NH3PbI3，然后以该片状CH3NH3PbI3为蒸镀原料，采用单源热蒸发法制备CH3NH3PbI3薄膜。本专利技术方法操作简单，开始蒸镀前不需要花费时间将两种前驱体CH3NH3I和PbI2的蒸发速率准确地调至特定速率比，蒸镀时源材料从一个蒸发源蒸发出来沉积薄膜，同时也解决了双源共蒸法在蒸镀过程中长时间保持两种前驱体的一定蒸发速率比困难的问题，从而容易地沉积出均匀致密的CH3NH3PbI3薄膜。附图说明图1是实施例1中CH3NH3I和PbI2摩尔比为1.5:1时制备的CH3NH3PbI3薄膜的XRD衍射图。图2是实施例2中CH3NH3I和PbI2摩尔比为1.9:1时制备的CH3NH3PbI3薄膜的XRD衍射图。图3是实施例3中CH3NH3I和PbI2摩尔比为2.5:1时制备的CH3NH3PbI3薄膜的XRD衍射图。图4是采用实施例2沉积的CH3NH3PbI3薄膜所制作的太阳能电池的I-V曲线图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于这些实施例。实施例1将2.5cm×2.5cm的FTO导电玻璃用无水乙醇擦拭后，依次在丙酮、异丙醇、无水乙醇中分别超声清洗30min，用氮气吹干；然后采用水浴法在上述清洗干净的FTO导电玻璃表面沉积一层厚度为40nm的TiO2电子传输层。将0.24gCH3NH3I(1.5mmol)和0.46gPbI2(1mmol)用玛瑙研钵研磨混合均匀后倒入直径为1cm的模具，用压片机在压力为1.5MPa下压片约5s，获得片状CH3NH3PbI3。将片状CH3NH3PbI3放入坩埚内并放到真空热蒸发镀膜设备的蒸发源上，关上样品挡板和蒸发源挡板，抽真空至6×10-3Pa后，打开膜厚仪和蒸发源挡板，开始对蒸发源加热，当温度升到130℃时，膜厚仪开始有速率，打开样品挡板及样品旋转按钮，调节温度至200～300℃，使薄膜沉积速率保持在直至沉积的CH3NH3PbI3薄膜厚度为200nm。由图1可以看出，在角度为14°、28°和44°时出现了CH3NH3PbI3晶面(110)、(220)和(330)的衍射峰，其相对强度分别为210、130、35。实施例2本实施例中，将0.30gCH3NH3I(1.9mmol)和0.46gPbI2(1mmol)用玛瑙研钵研磨混合均匀后倒入直径为1cm的模具用压片机在压力为1.5MPa下压片约5s，获得片状CH3NH3PbI3，其他步骤与实施例1相同。由图3可以看出，在角度为14°、28°和44°时出现了CH3NH3PbI3晶面(110)、(220)和(330)的衍射峰，其相对强度分别为410、230、30，说明CH3NH3PbI3结晶性好，并且没有PbI2析出，杂峰比较少。实施例3本实施例中，将0.40gCH3NH3I(2.5mmol)和0.46gPbI2(1mmol)用玛瑙研钵研磨混合均匀后倒入直径为1cm的模具用压片机在压力为1.5MPa下压片约5s，获得片状CH3NH3PbI3，其他步骤与实施例1相同。由图4可以看出，在角度为14°、28°和44°时出现了CH3NH3PbI3晶面(110)、(220)和(330)的衍射峰，其相对强度分别为295、225、48，有少量PbI2析出。专利技术人在实施例2中沉积CH3NH3PbI3薄膜后在其表面再旋涂Spiro-OMeTAD空穴传输层、蒸镀Au电极，制成CH3NH3PbI3钙钛矿太阳能电池，采用AM1.5太阳模拟器测试电池I-V特性(见图4)，光电转换效率可达13.2％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用单源热蒸发制备CH3NH3PbI3薄膜的方法，其特征在于：将CH3NH3I和PbI2按摩尔比为1.5～2.5:1充分研磨、混合均匀后压片，获得片状CH3NH3PbI3；然后以片状CH3NH3PbI3为蒸镀原料，采用真空热蒸发镀膜设备在制备有TiO2电子传输层的FTO导电玻璃表面沉积一层厚度为150～300nm的CH3NH3PbI3薄膜，沉积温度为180～350℃，沉积速率为

【技术特征摘要】
1.一种用单源热蒸发制备CH3NH3PbI3薄膜的方法，其特征在于：将CH3NH3I和PbI2按摩尔比为1.5～2.5:1充分研磨、混合均匀后压片，获得片状CH3NH3PbI3；然后以片状CH3NH3PbI3为蒸镀原料，采用真空热蒸发镀膜设备在制备有TiO2电子传输层的FTO导电玻璃表面沉积一层厚度为150～300nm的CH3NH3PbI3薄膜，沉积...

【专利技术属性】
技术研发人员：高斐，武鑫，高蓉蓉，雷婕，王昊旭，李娟，刘生忠，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61