一种连续碳纤维增强镍基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种连续碳纤维增强镍基复合材料的制备方法，采用在连续碳纤维的表面通过有机凝胶粘附固化镍粉的方法，可控制碳纤维表面的粘附镍层的厚度，从而控制热压烧结后复合材料中碳纤维的含量与间距，使得碳纤维在镍基体中平行分布，并且能够制备出高碳纤维含量的镍基复合材料。该制备方法省去了工艺复杂的碳纤维表面镀镍工艺，成本极低、易操作、能够实现产业化生产，且通过本发明专利技术提供的制备方法得到的碳纤维增强镍基复合材料的强度均明显优于现有方法制备的碳纤维增强镍基复合材料，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种连续碳纤维增强镍基复合材料的制备方法
本专利技术涉及复合材料制备
，尤其涉及一种连续碳纤维增强镍基复合材料的制备方法。
技术介绍
镍基复合材料被广泛应用于飞行器、船舶和其他工业，具有非常好的高温强度、抗氧化性能、抗热疲劳、抗热侵蚀等性能，它可以代替镍基超耐热不锈钢使涡轮发动机的各组成部分在高温下工作。碳纤维增强金属基复合材料，单向增强时具有强烈的各向异性，在纤维方向上表现出很高的静力强度和很好的抵制破坏的性能。连续碳纤维增强镍基复合材料中，长纤维是承力组元。由于长纤维沿轴向具有很高的强度和弹性模量，故连续增强镍基复合材料有很高的比强度和比模量。目前连续碳纤维增强金属基复合材料主要用于高性能复合材料制品。连续碳纤维增强镍基材料的复合非常困难，通常用箔材/纤维/箔材(FFF)法、等离子喷射涂层法(MCM)和物相沉积法(PVD)，制造成本极高，且存在着碳纤维含量及间距难以控制，制备过程中易造成碳纤维偏聚，纤维与纤维界面直接大量接触成为裂纹源，使用过程中裂纹迅速扩展造成低应力脆断的问题。如何通过控制碳纤维的含量和排布方式制备出高强度、高导电性及高耐磨性的碳纤维增强镍基复合材料一直是研究的热点。
技术实现思路
针对现有碳纤维增强镍基复合材料存在碳纤维含量和间距难以控制及制备过程中碳纤维易偏聚的问题，本专利技术提供一种连续碳纤维增强镍基复合材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：一种连续碳纤维增强镍基复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、取碳纤维束，浸入浓硫酸中10～20min，取出冲洗表面残酸至中性，分散为碳纤维单丝；取50～200根所述碳纤维单丝为一簇，平行排列2簇以上，并将各簇所述碳纤维单丝两端限位，得预浸体；步骤二、将所述预浸体浸入有机粘附剂中5～10s，取出，将粘附有机粘附剂的预浸体在钛粉中反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附钛粉的初浸料，将所述初浸料上的有机粘附剂固化，得碳纤维初级料；步骤三、将所述碳纤维初级料再次浸入所述有机粘附剂中5～10s，取出，然后在镍粉中反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附镍粉的次浸料，再将所述次浸料上的有机粘附剂固化，得碳纤维次级料；步骤四、重复步骤三，粘附多层镍粉，得直径0.4～0.9mm的碳纤维复合料；步骤五、在真空热压烧结炉的热压模具中平行放入多层所述碳纤维复合料，真空热压烧结，得碳纤维增强镍基复合材料。相对于现有技术，本专利技术提供的连续碳纤维增强镍基复合材料的制备方法，采用在连续碳纤维的表面粘附固化多层镍粉的方法，可控制碳纤维表面的粘附镍层的厚度，从而控制热压烧结后复合材料中碳纤维的含量与间距，使得碳纤维在镍基体中的含量与分布达到最佳，避免碳纤维的偏聚，并且能够制备出高碳纤维含量的镍基复合材料。本专利技术制备所提供的制备方法还在碳纤维表面粘附钛层作为镍与碳纤维的过渡层，改善了镍与碳纤维的润湿性，该制备方法省去了工艺复杂的碳纤维表面镀镍工艺，成本极低、易操作、能够实现产业化生产，且通过本专利技术提供的制备方法得到的碳纤维增强镍基复合材料的导电性能和强度均明显优于现有方法制备的碳纤维增强镍基复合材料，具有广阔的应用前景。可选的，步骤一中，将所述碳纤维束经高速气流吹散，再经梳齿状工具梳理得所述碳纤维单丝。通过高速气流可将碳纤维束中的碳纤维单丝充分分离，在后续的热压工艺中可使钛、镍充分渗入每个碳纤维单丝之间，使得制备的碳纤维在复合材料中平行分布，且彼此之间互不接触。可选的，步骤一中，将各簇所述碳纤维单丝平行排列为一排，两端夹具固定。将碳纤维平行排成一排，两端固定，可避免在粘附钛粉和镍粉的工序中碳纤维发生偏聚。可选的，步骤二中，将所述初浸料放入60～80℃的烘箱中加热，至所述有机粘附剂固化。可选的，步骤三中，将所述将所述次浸料放入60～80℃的烘箱中加热，至所述有机粘附剂固化。将烘箱温度控制为60～80℃，可使上述凝胶溶液在20～30s内固化，有效避免了碳纤维表面有机粘附剂的流动变形及粘附的钛粉或镍粉粒子的沉降及脱落问题的出现。可选的，步骤二中，有机粘附剂的制备步骤包括：将甲基丙烯酸羟乙酯溶于甲苯中，得凝胶溶液，向所述凝胶溶液中加入增稠剂，混合均匀，加入引发剂，得有机粘附剂。可选的，步骤二中，所述凝胶溶液中甲基丙烯酸羟乙酯的体积分数为40～60％。将甲基丙烯酸羟乙酯的体积分数控制在40～60％，可使制备的凝胶溶液具有良好的稳定粘性，使得碳纤维表面完全被钛粉或镍粉覆盖，且粘附的钛粉和镍粉不易脱落。可选的，步骤二中，所述增稠剂的加入量为所述凝胶溶液质量的5～10％。向所述凝胶溶液加入5～10％的增稠剂，可增加凝胶溶液的粘稠度，防止在制备过程中凝胶从碳纤维表面脱落以及制备过程中碳纤维表面的凝胶流动变形问题的出现，还可防止粘附的钛粉或镍粉粒子发生沉降。可选的，步骤二中，所述增稠剂为丙烯酸树脂。丙烯酸树脂增稠能力强，流变性短，防沉降效果明显。可选的，步骤二中，所述引发剂的加入量为所述凝胶溶液的0.5～1.0％。可选的引发剂的加入量可使有机粘附剂具有合适的固化时间，在保证操作过程的正常进行的前提下，提高生产效率。可选的，步骤二中，所述引发剂为过氧化苯甲酰。过氧化苯甲酰在加热的条件下可使上述有机粘附剂快速固化，提高生产效率。可选的，步骤二中，所述钛粉的平均粒径40～80nm。将钛粉平均粒径控制在40～80nm，可使碳纤维表面完全覆盖钛粉粒子，有效改善镍与碳纤维的润湿性，提高复合材料的界面结合强度。可选的，步骤三中，所述镍粉的平均粒径为60～100nm。将镍粉的平均粒径控制在60～100nm，有利于镍粉粘附在碳纤维表面的凝胶上，使碳纤维表面尽可能多的覆盖镍粉，从而使得制备的碳纤维增强镍基复合材料的组织均匀致密，性能均匀。可选的，步骤五中，真空热压烧结的步骤为：将所述碳纤维复合料平行放入真空热压烧结炉的热压模具中，设置真空热压烧结炉的真空度为0.001～0.01pa，升温程序为：400～500℃保温2～3小时，脱除所述有机粘结剂；1250～1300℃下加压烧结，压力30～50MPa，保压10～20min，随炉冷却，得碳纤维增强镍基复合材料。通过设定的真空热压程序，可使碳纤维增强镍基复合材料的组织结构更加致密，减少气孔和缩孔问题的出现。热压过程中，钛粉熔融在压力的作用下渗入碳纤维中，在接触到碳纤维时生产热力学稳定的碳化钛，碳化钛层靠近镍金属一侧的表面是钛层，有效改善了碳纤维与镍的润湿性，且包裹碳化钛的碳纤维之间彼此平行分布，互不接触，有效提高了碳纤维增强镍基复合材料的强度。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1中将碳纤维束分散为单丝的工作过程示意图；图2为本专利技术实施例1中碳纤维预浸体的示意图。1-碳纤维束2-导轮3-高压气孔4-钢筒5-钢刷具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种连续碳纤维增强镍基复本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续碳纤维增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、取碳纤维束，浸入浓硫酸中10～20min，取出冲洗表面残酸至中性，分散为碳纤维单丝；取50～200根所述碳纤维单丝为一簇，平行排列2簇以上，并将各簇所述碳纤维单丝两端限位，得预浸体；步骤二、将所述预浸体浸入有机粘附剂中5～10s，取出，将粘附有机粘附剂的预浸体在钛粉中反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附钛粉的初浸料，将所述初浸料上的有机粘附剂固化，得碳纤维初级料；步骤三、将所述碳纤维初级料再次浸入所述有机粘附剂中5～10s，取出，然后在镍粉中反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附镍粉的次浸料，再将所述次浸料上的有机粘附剂固化，得碳纤维次级料；步骤四、重复步骤三，粘附多层镍粉，得直径为0.4～0.9mm的碳纤维复合料；步骤五、在真空热压烧结炉的热压模具中平行放入多层所述碳纤维复合料，真空热压烧结，得碳纤维增强镍基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种连续碳纤维增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、取碳纤维束，浸入浓硫酸中10～20min，取出冲洗表面残酸至中性，分散为碳纤维单丝；取50～200根所述碳纤维单丝为一簇，平行排列2簇以上，并将各簇所述碳纤维单丝两端限位，得预浸体；步骤二、将所述预浸体浸入有机粘附剂中5～10s，取出，将粘附有机粘附剂的预浸体在钛粉中反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附钛粉的初浸料，将所述初浸料上的有机粘附剂固化，得碳纤维初级料；步骤三、将所述碳纤维初级料再次浸入所述有机粘附剂中5～10s，取出，然后在镍粉中反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附镍粉的次浸料，再将所述次浸料上的有机粘附剂固化，得碳纤维次级料；步骤四、重复步骤三，粘附多层镍粉，得直径为0.4～0.9mm的碳纤维复合料；步骤五、在真空热压烧结炉的热压模具中平行放入多层所述碳纤维复合料，真空热压烧结，得碳纤维增强镍基复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，将所述碳纤维束经高速气流吹散，再经梳齿状工具梳理得所述碳纤维单丝。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，将各簇所述碳纤维单丝平行排列为一排，两端夹具固定。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，将所述初浸料放入60～80℃的烘箱中加热，至所述有...

【专利技术属性】
技术研发人员：石永亮，刘燕霞，杨晓彩，李爽，赵晓萍，时彦林，戚翠芬，陈涛，张欣杰，付菁媛，刘丹，
申请(专利权)人：河北工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：河北,13