一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水及其制备方法，所述复合墨水的电阻率为0.71μΩ·m‑4.4μΩ·m，所述复合墨水按照以下步骤制备：配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液，配制以乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银颗粒导电墨水；配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银片导电墨水；将上述的纳米银片墨水和纳米银颗粒墨水按照体积比为(1‑2):(1‑2)的比例混合，得到银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水。本发明专利技术的有益效果：可得到烧结温度低、烧结时间短、烧结后接触性良好和导电性优良的导电墨水。

【技术实现步骤摘要】
一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水及其制备方法
本专利技术涉及纳米银导电墨水
，特别是涉及一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水及其制备方法。
技术介绍
纳米导电墨水的性能对于印刷电子技术的发展至关重要，但目前纳米导电墨水技术还有其明显的局限性，主要是在导电墨水电路烧结过程中，纳米导电墨水有机载体在高温下不易完全去除且烧结电路具有较高的孔洞率，因而需要较高的烧结温度和较长的烧结时间。而过高的烧结温度和过长的烧结时间会对柔性器件的热敏性基质产生破坏，同时影响导电墨水技术的应用范围和生产效率。所以必须降低导电墨水印制涂层的烧结温度和烧结时间，提高纳米导电墨水烧结电路的导电性和机械稳定性。要达到上述目标，必须开发出可形成致密结构同时具有高导电性和结合强度的导电墨水。在传统纳米银导电墨水中,主要以单一形貌的纳米银粒子作为导电填料,但由于其形状基本相同,导致相互结合的时候纳米银粒子之间会存在间隙，孔洞率高，影响导电通路的形成，导致导电墨水的导电性能较低。纳米银片烧结之后，粒子之间接触比纳米颗粒充分，但是由于烧结时驱动力大小与粒子尺寸成反比，而纳米银片的粒径尺寸较大，所以其需要高的烧结温度，而高的烧结温度极易影响基体性能。现采用纳米银片填充纳米银颗粒烧结之后产生的间隙,形成更加连续更宽的导电通路，能够改善导电墨水的电性能。
技术实现思路
为了改善传统纳米银导电墨水烧结温度高，烧结时间长，孔洞率高等问题，本专利技术将传统纳米银颗粒、纳米银片导电墨水按照不同的比例混合，探索两种传统导电墨水的最佳配比，以降低导电墨水烧结温度和时间，得到导电性良好的纳米银复合墨水。本专利技术的目的是制备Ag纳米颗粒/纳米银片复合导电墨水，发展基于热烧结技术的低温柔性电子电路，研究其低温连接机理、封装工艺，发展纳米导电墨水烧结电路的性能评价技术保证器件长期可靠工作，应用前景值得期待。为实现本专利技术的目的所采用的技术方案是：本专利技术的一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水，其特征在于：所述复合墨水的电阻率为0.71μΩ·m-4.4μΩ·m，所述复合墨水按照以下步骤制备：S1：配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液，其中乙醇、乙二醇和丙三醇的体积比为(40～50)：(50～60)：(5～10)；S2：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银颗粒导电墨水，其中纳米银颗粒的质量分数为10～20wt％；S3：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银片导电墨水，其中纳米银片的质量分数为10～20wt％；S4：将S2制备的纳米银片墨水和S3制备的纳米银颗粒墨水按照体积比为(1-2):(1-2)的比例混合，得到银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水。优选的，所述复合墨水的电阻率为0.71μΩ·m-0.83μΩ·m。本专利技术的另一方面，还包括一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液，其中乙醇、乙二醇和丙三醇的体积比为(40～50)：(50～60)：(5～10)；S2：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银颗粒导电墨水，其中纳米银颗粒的质量分数为10～20wt％；S3：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银片导电墨水，其中纳米银片的质量分数为10～20wt％；S4：将S2制备的纳米银片墨水和S3制备的纳米银颗粒墨水按照体积比为(1-2):(1-2)的比例混合，得到银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水。优选的，所述步骤S4中，纳米银片墨水和纳米银颗粒墨水的体积比为1:1。优选的，所述步骤S2中的纳米银颗粒通过化学还原法制备，以AgNO3为前驱体，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，NaBH4为还原剂，制备银纳米颗粒。优选的，所述步骤S3中的纳米银片通过化学还原法制备，以AgNO3为前驱体，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，二甲基甲酰胺为还原剂，制备三角形纳米银片。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：利用纳米银颗粒尺寸小从而需要的烧结温度低的优点以及纳米银片烧结后接触性良好的优点，将两种导电墨水混合来弥补纳米颗粒烧结后孔洞率高，纳米银片需要高的烧结温度的缺点，得到烧结温度低、烧结时间短、烧结后接触性良好和导电性优良的导电墨水。附图说明图1为对比例1传统纯纳米银颗粒导电墨水直写烧结后的SEM图(扫描电镜图)；图2为对比例2传统纯纳米银片导电墨水直写烧结后的SEM图；图3为将传统纳米银片、纳米银颗粒导电墨水按照不同比例混合，直写烧结后得到的SEM图。其中：3a为实施例1将传统纳米银片、纳米银颗粒导电墨水按照1:1的比例混合，直写烧结后得到的SEM图；3b为实施例2将传统纳米银片、纳米银颗粒导电墨水按照2:1的比例混合，直写烧结后得到的SEM图；3c为实施例3将传统纳米银片、纳米银颗粒导电墨水按照1:2的比例混合，直写烧结后得到的SEM图。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术的设计思路是将纳米颗粒粒径小和纳米银片接触充分的优点结合，制备Ag纳米片/纳米颗粒复合导电墨水。先各自制备纳米银颗粒和纳米银片，之后按照特定的配比制备导电墨水溶剂，将纳米银颗粒和纳米银片分别溶入溶剂中制备质量分数为10～20wt％的银墨水。之后按照不同的配比将两种墨水混合得到不同的复合墨水。通过直写工艺，将五种墨水涂写于爱普生相纸上，在烧结台上120℃下烧结30min。利用四探针测电阻法测量样品电阻，之后进行比较，获得墨水最佳配比。下面结合附图和具体实施例对本专利技术技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本专利技术进行解释说明，并不用以限制本专利技术。【实施例1-3】制备Ag纳米片/纳米颗粒复合方块电阻，步骤如下：S1:制备纳米银颗粒导电墨水:(1)用精密天平分别称取0.3gAgNO3和1.50gPVP(聚乙烯吡咯烷酮)，先将PVP加入80mL蒸馏水中在磁力搅拌器下剧烈搅拌，至完全溶解后加入硝酸银，继续搅拌至溶液呈无色透明；(2)用天平称取0.078gNaBH4溶解在20ml水中，在磁力搅拌下剧烈搅拌，防止飞溅，使其完全溶解；(3)将NaBH4溶液以2mL/min的速度逐滴滴加至先前的配制的AgNO3溶液中，反应溶液剧烈反应，迅速由无色变为黑黄色，并产生大量气泡；(4)滴加结束后，混合液在剧烈搅拌下反应过程继续10min，直至反应完全停止，溶液变为黑色悬浊液；(5)使用慢速滤纸对反应物过滤两边除去大的颗粒和杂质；(6)将过滤后的反应物导入离心管中进行离心，离心速度为8000rpm，离心时间为20min，离心后移除上层清液得到纳米银颗粒，依次用乙醇和丙酮对纳米银颗粒进行超声清洗，将清洗后的产物再次离心；(7)将离心后的产物在鼓风干燥箱中进行干燥，从而使溶剂和表面活性剂蒸发，得到纳米银粉；(8)配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合溶剂，乙醇、乙二醇和丙三醇的体积分别占混合溶剂的50％：45％：5％；(9)将干燥的银颗粒加入到混合溶剂中，超声分散，制备银含量为10wt％的纳米银颗粒导电墨水；S2:制备纳米银片导电墨水:(1)使用精密天平分别称取0.17gAgNO3和1.50gPVP，将PVP加入到20ml本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水，其特征在于：所述复合墨水的电阻率为0.71μΩ·m‑4.4μΩ·m，所述复合墨水按照以下步骤制备：S1：配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液，其中乙醇、乙二醇和丙三醇的体积比为(40～50)：(50～60)：(5～10)；S2：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银颗粒导电墨水，其中纳米银颗粒的质量分数为10～20wt％；S3：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银片导电墨水，其中纳米银片的质量分数为10～20wt％；S4：将S2制备的纳米银片墨水和S3制备的纳米银颗粒墨水按照体积比为(1‑2):(1‑2)的比例混合，得到银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水。

【技术特征摘要】
1.一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水，其特征在于：所述复合墨水的电阻率为0.71μΩ·m-4.4μΩ·m，所述复合墨水按照以下步骤制备：S1：配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液，其中乙醇、乙二醇和丙三醇的体积比为(40～50)：(50～60)：(5～10)；S2：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银颗粒导电墨水，其中纳米银颗粒的质量分数为10～20wt％；S3：配制以S1中的乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液为溶剂的纳米银片导电墨水，其中纳米银片的质量分数为10～20wt％；S4：将S2制备的纳米银片墨水和S3制备的纳米银颗粒墨水按照体积比为(1-2):(1-2)的比例混合，得到银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水。2.一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水，其特征在于：所述复合墨水的电阻率为0.71μΩ·m-0.83μΩ·m。3.一种银纳米颗粒/银纳米片复合导电墨水的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：配制乙醇、乙二醇和丙三醇的混合液，其中乙醇、乙二醇和丙三醇的体积比为(40～50)：(50～60)：(5～10)；S2：...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩永典，张思鸣，徐连勇，荆洪阳，赵雷，吕小青，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12