基于1-异丙基-1-氮杂二环[2．2．2]辛烷的氯化锰荧光化合物及其制备和应用制造技术

本发明专利技术公开了一种基于1‑异丙基‑1‑氮杂二环[2.2.2]辛烷的氯化锰荧光化合物及其制备方法和应用。该荧光化合物的化学式为C10H20Cl2Mn0.5N。在296K温度下，晶体属于单斜晶系，C2/C中心对称空间群。其通过将含Mn

【技术实现步骤摘要】
基于1-异丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷的氯化锰荧光化合物及其制备和应用
本专利技术属于荧光材料领域，具体涉及一种在紫外光激发下具有绿光发射光的荧光化合物、制备方法及其应用。
技术介绍
荧光，又作“萤光”，是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射，吸收光能后进入激发态，并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段)；而且一旦停止入射光，发光现象也随之立即消失。荧光粉，俗称夜光粉，通常分为光致储能夜光粉和带有放射性的夜光粉两类。光致储能夜光粉是荧光粉在受到自认光、日光灯光、紫外光灯照射后，把光能储存起来，在停止照射后，再缓慢地以荧光的方式释放出来，所以在夜间或者黑暗处，仍能看到发光，持续时间长达几小时至十几小时。随着以计算机、通信为核心的信息网络的普及，以及移动信息终端产品市场的迅速扩大，作为人机视频界面的平板显示器展现出良好的市场前景，成为最令人瞩目的电子产品领域之一。其中等离子平板显示由于其体积小、质量轻、对迅速变化的画面响应速度快等优点而受到人们的重视。等离子平板显示是利用气体放电产生真空紫外线，激发三基色荧光粉而实现显示的器件。对于白光LED,其目的是获取发光效率高、使用寿命长、节电效果明显的白光光源。目前，普遍采用的有三种产生白光的途径：1、蓝光LED芯片激发黄色荧光粉；2、采用红绿蓝三色LED芯片组装形成白光LED光源；3、采用紫外、近紫外LED芯片激发三基色荧光粉。因此，开发新型高效的、热稳定性好的红色、绿色和蓝色荧光粉是提高白光LED发光质量的关键。
技术实现思路
专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术提供了一种简易且价格合理的基于1-异丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷的氯化锰荧光化合物及其制备方法和应用，通过有机小分子与过渡金属盐的结合，以制备可以作荧光材料使用的化合物，使得制备工艺简单、易操作。技术方案：为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种基于1-异丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷的氯化锰荧光化合物，该化合物的化学式为C10H20Cl2Mn0.5N。进一步地，所述荧光化合物的结构单元为：在296K温度下，晶体属于单斜晶系，C2/C中心对称空间群，晶胞参数为：α＝90°,β＝97.120(5)°,γ＝90°,Z＝8,晶胞体积本专利技术进一步提出了上述绿色荧光化合物的制备方法，包括如下步骤：在常温下，将含Mn2+的可溶性盐与奎宁环衍生物分别放入容器中，缓慢加入蒸馏水搅拌溶解，然后再将两种溶液相互融合，搅拌均匀后，在室温下静置一段时间，即得到所述氯化锰荧光化合物C10H20Br2Mn0.5N。进一步地，所述含Mn2+的可溶性盐为溴化锰过渡金属盐。进一步地，所述奎宁环衍生物选自1-异丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷。进一步地，所述含Mn2+的可溶性化合物与奎宁环衍生物的摩尔比为1-3：1。优选地，本专利技术提供了一种上述荧光化合物的制备方法的具体步骤：在常温下，分别将10mmol溴化锰与10mmol1-异丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷放入烧杯中，缓慢加入蒸馏水搅拌溶解，蒸馏水的体积分别为10–15mL，然后再将两烧杯溶液相互融合，搅拌均匀后，在室温下静置一段时间，即得到所述具有荧光性质的化合物C10H20Cl2Mn0.5N。本专利技术还提出了所述的荧光化合物在制备绿色LED、配白光LED灯和彩色灯中的应用。有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术的绿色荧光化合物，属于分子离子基范畴，热分解温度点相对较高，晶体颗粒均匀；(2)本专利技术提供的制备方法是在室温条件下，通过溶液自然挥发溶剂自组装合成，材料结构稳定性较高，且本化合物的结构可控性较强、产率高以及重复性好，制备方法简单，易操作，所采用的原料来源充足、生产成本低；(3)本专利技术提出的荧光化合物，在调配白光LED灯，彩色灯等中有着许多的应用。附图说明图1为本专利技术荧光化合物C10H20Cl2Mn0.5N的合成路线图；图2为实施例1中荧光化合物C10H20Cl2Mn0.5N在296K温度下的晶胞图；图3为实施例1中相变化合物C10H20Cl2Mn0.5N的红外谱图；图4为实施例1中相变化合物C10H20Cl2Mn0.5N的粉末PXRD衍射图；图5为实施例1中相变化合物C10H20Cl2Mn0.5N的热重TGA分析图；图6为实施例1中相变化合物C10H20Cl2Mn0.5N的荧光发射图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步解释说明。图1为本专利技术化合物C10H20Cl2Mn0.5N的合成路线图。实施例1-4依据此合成路线制备该荧光化合物。实施例1在常温下，分别将10mmol溴化锰与10mmol1-异丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷放入烧杯中，缓慢加入蒸馏水搅拌溶解，蒸馏水的体积分别为10mL，然后再将两烧杯溶液相互融合，搅拌均匀后，在室温下静置一段时间，即得到所述具有荧光性质的化合物C10H20Cl2Mn0.5N。实施例2在常温下，分别将20mmol溴化锰与10mmol1-异丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷放入烧杯中，缓慢加入蒸馏水搅拌溶解，蒸馏水的体积分别为10mL，然后再将两烧杯溶液相互融合，搅拌均匀后，在室温下静置一段时间，即得到所述具有荧光性质的化合物C10H20Cl2Mn0.5N。实施例3在常温下，分别将30mmol溴化锰与10mmol1-异丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷放入烧杯中，缓慢加入蒸馏水搅拌溶解，蒸馏水的体积分别为10mL，然后再将两烧杯溶液相互融合，搅拌均匀后，在室温下静置一段时间，即得到所述具有荧光性质的化合物C10H20Cl2Mn0.5N。实施例4在常温下，分别将10mmol溴化锰与10mmol1-异丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷放入烧杯中，缓慢加入蒸馏水搅拌溶解，蒸馏水的体积分别为15mL，然后再将两烧杯溶液相互融合，搅拌均匀后，在室温下静置一段时间，即得到所述具有荧光性质的化合物C10H20Cl2Mn0.5N。对实施例1所制备的荧光化合物晶体进行分析，在显微镜下选取合适大小的单晶，室温时用经石墨单色化的MoKα射线在BrukerApexIICCD衍射仪上测定单晶的X射线衍射结构，该相变化合物的晶体学参数结果见表1。用SADABS方法进行半经验吸收校正，晶胞参数用最小二乘法确定，数据还原和结构解析分别使用SAINT和SHELXL程序包完成，所有非氢原子用全矩阵最小二乘法进行各向异性精修，化合物的单胞变化如图2所示。在296K条件下(图2)，Mn原子处于扭曲的四面体环境中，分别与四个Cl原子配位；溴代异丙烷修饰后的奎宁环处于扭曲的状态。表1化合物的晶体学数据对实施例1中的化合物的红外光谱表征，如图3所示。在3494cm-1处，有一个强烈的吸收峰，是奎宁环衍生物上C-H单键的伸缩振动吸收峰；在2888cm-1有一个强烈的吸收峰，是-CH3吸收峰。图4为对实施例1中的化合物的PXRD分析表征，从粉末PXRD衍射图可以看出，模拟衍射峰与实际实验测得衍射峰对比的很好，说明了化合物有着很高的相纯度。图5为对实施例1中的化合物的热重分析表征，从热重分析中可以看出，化合物有着很高的稳定性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于1‑异丙基‑1‑氮杂二环[2.2.2]辛烷的氯化锰荧光化合物，其特征在于，所述荧光化合物的化学式为C10H20Cl2Mn0.5N。

【技术特征摘要】
1.一种基于1-异丙基-1-氮杂二环[2.2.2]辛烷的氯化锰荧光化合物，其特征在于，所述荧光化合物的化学式为C10H20Cl2Mn0.5N。2.根据权利要求1所述的氯化锰荧光化合物，其特征在于，所述荧光化合物的结构单元为：在296K温度下，晶体属于单斜晶系，C2/C中心对称空间群，晶胞参数为：α＝90°,β＝97.120(5)°,γ＝90°,Z＝8,晶胞体积3.权利要求1所述的氯化锰荧光化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在常温下，将含Mn2+的可溶性盐与奎宁环衍生物分别放入容器中，缓慢加入蒸馏水搅拌溶解，然后再将两种溶液相互融合，搅拌均匀后，在室温下静置一段时间，即得到所述氯化锰荧光化合物C10H20Br2Mn0.5N。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：陈立庄，邓思雨，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32