一种反应烧结Cf/SiC复合材料和同步反应连接的方法技术

本发明专利技术涉及一种反应烧结Cf/SiC复合材料和同步反应连接的方法，包括：将碳的前驱体浆料涂覆在至少两个Cf/C多孔前驱体待连接件的连接面之间、经固化形成多孔碳基连接层，得到预连接体，所述碳的前驱体浆料的主成分包括：25～55wt%碳源、25～35wt%溶剂、20～50wt%碳化硅粉体，所述碳源为无机碳源或/和有机碳源；将所得预连接体在1450～1650℃下进行液相渗硅，使得Cf/SiC复合材料的制备与连接同步完成。本发明专利技术简化生产工艺，降低多次高温处理过程带来的变形、开裂风险，更有利于制备更为复杂形状、大尺寸的Cf/SiC复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种反应烧结Cf/SiC复合材料和同步反应连接的方法
本专利技术涉及一种针对反应烧结Cf/SiC复合材料在线反应连接的方法，具体设计一种通过有机树脂碳源以及在线连接工艺实现Cf/SiC复合材料连接的方法。
技术介绍
相比SiC陶瓷，Cf/SiC复合材料独特的裂纹偏转、纤维拔出、桥联等能量耗散机制，使它表现出类似金属的非灾难性破坏特征，从而大幅提高其在工程应用领域的可靠性。另外，Cf/SiC结合了SiC陶瓷和碳纤维的耐高温、耐腐蚀、高比刚度、高热导、低密度等优点。因此，Cf/SiC复合材料作为高温结构材料被广泛应用于航空航天、军事、能源等领域。然而Cf/SiC复合材料具有的高耐磨性和高硬度使其加工性能较差，很难像金属一样通过锻造、挤压等塑性成型工艺加工成形状复杂的大型构件。采用连接技术把相对简单的构件连接起来是制备大型复杂Cf/SiC复合材料构件行之有效的方法。因此，Cf/SiC复合材料的连接问题是Cf/SiC复合材料实现工程化应用必须要解决的关键问题。Cf/SiC复合材料的连接主要沿用SiC烧结陶瓷与金属及SiC陶瓷自身间的连接工艺，最早为机械连接，较为成熟的连接方法是活性金属钎焊和扩散焊连接，此外还有瞬时液相连接(TLPB)、自蔓延高温合成(SHS)连接、先驱体连接、反应连接、热压反应烧结连接、玻璃中间层连接等。相比于其他方法，反应连接方法的主要优点是通过对连接界面成分和结构的设计，使得连接层力学、热学等性能能够十分接近于被连接母材基体材料。一种比较成功的反应连接技术是NASA的Lewis研究中心研制成功的技术：先将含碳的化合物置于接头区(通常含碳化合物以浆料形式或者流延膜的形式加入)，将试件装在卡具中，在110～120℃之间干燥10～20min，使被焊件粘接在一起。再将Si或含Si合金做成片状、膏状或悬浮液状放到接头区域，然后根据浸润类型加热到1250～1425℃保温5～10min，熔化的Si或Si合金在毛细管力作用下渗入到中间层素坯中并与碳反应，生成新的SiC并实现与基体的连接，中间层除了SiC还会有游离硅存在。现有技术所述Cf/SiC复合材料连接方法均为Cf/SiC材料制备完成之后进行连接，连接过程均在高温下进行，使得材料经过多次的高温处理，会提高材料变形、开裂的风险，对复合材料本身及连接性能都带来不利影响。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术利用反应连接的优点及其与反应烧法制备Cf/SiC复合材料的部分工艺过程的相似性，提供了一种反应烧结Cf/SiC复合材料和同步反应连接的方法，包括：将碳的前驱体浆料涂覆在至少两个Cf/C多孔前驱体待连接件的连接面之间、经固化形成多孔碳基连接层，得到预连接体。所述碳的前驱体浆料的主成分包括：25～55wt％碳源、25～35wt％溶剂、20～50wt％碳化硅粉体，所述碳源为无机碳源或/和有机碳源；将所得预连接体在1450～1650℃下进液相渗硅，使得Cf/SiC复合材料的制备与连接同步完成。本专利技术以碳的前驱体浆料为原料，通过涂覆工艺将至少两个Cf/C材料(Cf/C多孔前驱体待连接件)进行连接，使得Cf/C多孔前驱体待连接件的连接面之间形成多孔碳基连接层。然后再在1450～1650℃下进行同步液相渗硅，在Cf/C多孔前驱体待连接件形成Cf/SiC复合材料的同时，使得多孔碳基连接层中碳源中的C和渗硅时的Si反应原位反应生成β-SiC用于实现Cf/SiC复合材料之间的连接(即，连接和制备同步完成)，从而简化生产工艺，降低多次高温处理过程带来的变形、开裂风险，更有利于制备更为复杂形状、大尺寸的Cf/SiC复合材料。较佳地，所述碳的前驱体浆料的主成分包括：25～35wt％有机碳源、0～20wt％无机碳源、25～35wt％溶剂、20～50wt％碳化硅粉体，优选包括：25～35wt％有机碳源、0～10wt％无机碳源、25～35wt％溶剂、30～50wt％碳化硅粉体。较佳地，所述无机碳源为碳黑、石墨和碳微球中的至少一种，所述有机碳源为酚醛树脂、糠醇树脂、乙烯基酯、双马来酰亚胺(BMI)和聚酰亚胺树脂中的至少一种。较佳地，所述碳化硅粉体的粒径范围为0.4～5微米，碳化硅粉体越细，其在连接层中的分布越均匀，连接性能更加优异。较佳地，所述溶剂为乙醇、乙二醇、聚乙二醇、一缩二乙二醇、三缩三乙二醇中的至少一种。较佳地，当所述碳源含有有机碳源时，将预连接体经固化、裂解脱粘后，再进行液相渗硅。在含有有机碳源(含有有机碳源具体指的是碳源为有机碳源、或有机碳源和无机碳源的混合物)时，将多孔碳基连接层进行固化和裂解脱粘，使多孔碳基连接层中产生一定孔径的多孔结构，可作为高温渗硅反应过程中硅的自由通道，更有利于促使碳化形成的C和Si的原位反应。又，较佳地，所述固化的温度为90～120℃，时间4～12小时，所述碳化为于惰性气氛中在800～1000℃下处理0.5～2小时。较佳地，所述碳的前驱体浆料还包括质量为主成分总质量的3～5wt％的分散剂、和/或质量为主成分总质量的的2～10％的固化剂；所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、磷酸盐中的至少一种；所述固化剂选自苯磺酰氯和/或六亚甲基四胺。较佳地，所述多孔碳基连接层的厚度为15～200μm。其中连接层越厚，连接层中出现缺陷的风险增加，连接性能下降。本专利技术制备合适的连接层厚度范围(15～200μm)，能够获得更加优异的连接性能。较佳地，所述液相渗硅为在1450～1650℃下渗硅10～30分钟。本专利技术与现有技术相比，其优点在于：1)Cf/SiC复合材料的制备与连接过程同步完成的新方法，简化生产工艺，降低多次高温处理过程带来的变形、开裂风险；2)制备得到连接层主体为SiC相，与Cf/SiC复合材料基体的结构性能相似，热物性匹配较好，可以获得耐高温性能优异的连接接头。特别适用于Cf/SiC复合材料制备的结构器件的连接。附图说明图1为实施例2所制备的试样接头处微观组织形貌扫描电镜图像，左右两边为Cf/SiC复合材料，中间为连接层；图2为图1中区域一处微观组织形貌图的放大图，其中灰色颗粒状为SiC相，黑色圆柱状为Cf/SiC复合材料中的碳纤维，深灰色区域为游离硅。具体实施方式以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术利用反应连接的优点及其与反应烧结Cf/SiC复合材料的化学反应过程的同步性，提出一种复合材料的制备与连接过程同步制备的新方法，通过在Cf/C材料(例如两个Cf/C多孔前驱体待连接件)的连接面之间制备多孔碳基连接层，同步进行高温液相渗硅反应烧结，使得Cf/SiC复合材料的制备与连接同步完成。该方法简化了工艺过程，降低多次高温处理过程带来复合材料的变形、开裂等风险。以下示例性地说明本专利技术提供的反应烧结Cf/SiC复合材料和同步反应连接的方法(Cf/SiC复合材料的制备与连接过程同步完成的方法)。待连接件(Cf/C多孔前驱体待连接件)预备。准备至少两个反应烧结工艺中的Cf/C材料作为待连接部件，并将待连接面使用磨床研磨平整，去除待连接表面杂物，将磨好的Cf/C材料试样放置于酒精中超声清洗10～20min，放置烘箱干燥，留备待用。制备碳的前驱体浆料。所述碳的前驱体浆料的主成分包括：25～55wt％本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同步反应连接Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于，包括：将碳的前驱体浆料涂覆在至少两个Cf/C多孔前驱体待连接件的连接面之间、经固化形成多孔碳基连接层，得到预连接体，所述碳的前驱体浆料的主成分包括：25～55wt% 碳源、25～35wt% 溶剂、20～50wt% 碳化硅粉体，所述碳源为无机碳源或/和有机碳源；将所得预连接体在1450～1650℃下进行液相渗硅，使得Cf/SiC复合材料的制备与连接同步完成。

【技术特征摘要】
1.一种同步反应连接Cf/SiC复合材料的方法，其特征在于，包括：将碳的前驱体浆料涂覆在至少两个Cf/C多孔前驱体待连接件的连接面之间、经固化形成多孔碳基连接层，得到预连接体，所述碳的前驱体浆料的主成分包括：25～55wt%碳源、25～35wt%溶剂、20～50wt%碳化硅粉体，所述碳源为无机碳源或/和有机碳源；将所得预连接体在1450～1650℃下进行液相渗硅，使得Cf/SiC复合材料的制备与连接同步完成。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳的前驱体浆料的主成分包括：25～35wt%有机碳源、0～20wt%无机碳源、25～35wt%溶剂、20～50wt%碳化硅粉体，优选包括：25～35wt%有机碳源、0～10wt%无机碳源、25～35wt%溶剂、30～50wt%碳化硅粉体。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述无机碳源为碳黑、石墨和碳微球中的至少一种，所述有机碳源为酚醛树脂、糠醇树脂、乙烯基酯、双马来酰亚胺BMI和聚酰亚胺树脂中的的至少一种。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述碳化硅粉体的...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄政仁，吴西士，朱云洲，殷杰，姚秀敏，刘泽华，陈健，刘岩，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31