一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法技术

一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，涉及一种氧化铝基固溶体陶瓷粉末的制备方法。是要解决现有方法制备氧化铝基固溶体粉体的成本高，生产周期长，难以工业化生产的问题。方法：将原料分别进行干燥，混合均匀，装入高压反应器中，在反应气氛下，引燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，熔体高速喷出，经过液相快速冷却，获得氧化铝基固溶体陶瓷粉末。本方法对原材料的粒度要求不高，采用的是微米级粉末，极大的降低了成本。工艺效率极高，每次可喷粉1‑30公斤，可以进行工业化生产。本发明专利技术用于复合陶瓷材料领域。

【技术实现步骤摘要】
一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法
本专利技术涉及一种氧化铝基固溶体陶瓷粉末的制备方法。
技术介绍
氧化铝陶瓷具有价格低廉、硬度高、耐高温、抗氧化、耐腐蚀、电绝缘性高和介电损耗低等优异特性。然而氧化物陶瓷的韧性低，易脆断严重制约了氧化物陶瓷的进一步应用。目前最常用的增韧氧化物陶瓷的方法是在陶瓷基体中掺杂纳米第二相，制备纳米复合陶瓷。通过复合增韧和纳米增韧可以有效提高陶瓷的韧性，如利用ZrO2陶瓷具有优异的相变增韧效应，而Al2O3和ZrO2又具良好的化学与物理相容性，利用纳米技术制备氧化锆增韧氧化铝陶瓷(ZrO2TougheningAl2O3，简称ZTA)，可以把相变增韧与纳米颗粒增韧二者叠加，极大的改善氧化铝的力学性能。另一方面，由于形成纳米尺度的材料，材料中晶界所占的比例很大，因此复合陶瓷表现出特殊的性能，可以应用于功能陶瓷。因此本专利专利技术了一种新型的复合陶瓷粉末制备技术，之后通过高温致密化工艺，制备出了氧化铝基的纳米复合陶瓷。目前，传统的氧化物复合固溶体粉末的制备方法主要有：共沉淀法、水热法和溶胶-凝胶法。(1)共沉淀法共沉淀法就是在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂(或者在一定的温度下使溶液发生水解)后，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类而从溶液中析出，将溶剂和溶液中含有的阴离子洗后，经热分解或者脱水即可得到所需的纳米微粒的一种方法。沉淀法的最关键的技术是控制好沉淀物的生成，通过调节溶液和沉淀剂的浓度、沉淀速率、反应温度、溶液的值以及添加剂等来实施控制。为得到粒度分布均匀的粉体，应该使成核过程与生长过程分离，同时抑制粒子的团聚。共沉淀法制备工艺较为简单，容易制备出纯度高，粒径分布窄的样品，且生产成本低，便于进行大规模工业化生产，广泛应用于在工业上。但共沉淀法制备的氧化物固溶体由于难以达到均匀沉淀，制备的样品可能发生相分离从而会影响其性能，且实验操作步骤多，重复性欠佳。(2)水热法水热法一般指以水溶液或蒸汽等流体作为介质，将反应溶液置于内衬聚四氟乙烯的反应釜内，再将反应釜置于一定温度条件下，使使溶液在高温高压的反应釜内发生反应，由于水的粘度和表面张力随温度的升高而下降，所以在高温高压下溶液中的分子和离子的活动性大为增强，在水溶液中存在着十分有效的扩散。水热法根据原理可以分为两大类：一类是通过水热使颗粒粒径增大，如水热晶化等；一类是使粒径减小，如水热氧化等。在水热反应中，水既可以参与反应，又可以作为溶剂和膨化促进剂，同时又是压力传递介质，通过加速反应和控制水热过程的物理化学因素，实现化合物的形成和化合物性质的改进。水热法制备的材料的纯度高、晶体形貌均一、晶粒尺寸较小、分散性好、无需热处理等后续工艺，但是设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高；同时安全性较差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患；目前还不太适合批量生产。(3)溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是指使液相前驱体金属醇盐(或无机盐化合物)和溶剂相溶，经过水解反应(非电离式分子前驱物与水反应)和缩聚反应(失水缩合或失醇缩合)后静置、凝胶，最后再进行热处理后最终形成固体的整个过程。通过对其溶解-再结晶处理，生长出单分散的氧化物颗粒。由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。同时经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度。但是溶胶凝胶法所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对健康有害，易对环境造成污染；同时整个溶胶-凝胶过程所需时间较长，常需要几天或几周；并且在凝胶中存在大量微孔，干燥过程中会逸出许多气体及有机物，并产生收缩，影响产品的最终性能。采用纳米粉末制备高性能纳米陶瓷需要克服一系列的技术难题：1)纳米陶瓷粉末的主流生产工艺为液相方法，存在一定的化学污染；2)纳米粉末表面活性大，纳米粉末容易团聚，使得后续的混料、成型等工艺过程中粉末的分散性不好，需要改变现有的工艺方法和流程，提高工艺成本，同时分散引入的化学物质，在随后的脱脂工艺中会出现一定程度的污染问题；3)纳米粉末烧结活性很大，烧结过程中需要控制纳米晶粒异常长大的问题。综上所述，共沉淀法制备的纳米粉体初始粒径尺寸小，粒度分布范围窄，通过控制溶液的pH值和温度可以调整粉末的形态；其缺点是在工艺过程中引进的氯离子的杂化难以完全去除，影响了产品性能；同时在制备过程中会产生化学污染；工艺要求严格且成本高；在煅烧过程中会引起产品的结构缺陷。虽然水热法可以制备出性能较好的粉末，同时可以避免煅烧引起的缺陷，但是其对设备要求高，工艺成本较高。而溶胶-凝胶法的生产周期较长，生产过程中也易造成污染。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有方法制备Al2O3基复合粉体的成本高，生产周期长，无法工业化生产的问题，提供一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法。本专利技术燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，包括以下步骤：将原料分别进行干燥，然后混合均匀，装入高压反应器中，在反应气氛下，引燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温1～60s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，熔体高流速喷出，经过液相快速冷却，获得氧化铝基固溶体陶瓷粉末；其中所述原料按质量份数由x份的铝粉、y份的硝酸盐和z份的稀释剂构成,其中10<x<35，0<y<40，25<z<90。。进一步的，所述硝酸盐为硝酸铝、硝酸锆、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钪、硝酸钛、硝酸铬、硝酸钴、硝酸铁、硝酸钡、硝酸钒、硝酸钼、硝酸镍、硝酸钇、硝酸铌、硝酸铪、硝酸钽、硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥中的一种或几种按任意比组成的混合物。进一步的，所述稀释剂为氧化铝、氧化铁、氧化钡、氧化锆、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化钒、氧化钼、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化硅、氧化镥中的一种或几种按任意比组成的混合物。所述燃烧合成反应产物含有氧化锆时，氧化钇为产物中氧化锆的摩尔含量的0-20mol％、氧化铈为产物中氧化锆的摩尔含量的0-30mol％、氧化镁为产物中氧化锆的摩尔含量的0-28mol％、氧化钙为产物中氧化锆的摩尔含量的0-33.45mol％、氧化钛为产物中氧化锆的摩尔含量的0-44.41mol％，氧化钪为产物中氧化锆的摩尔含量的0-20mol％。进一步的，在引燃原料之前，还对原料进行预热，预热温度为25～600℃。将原料进行预热，在相同的设定温度下可以降低所需要的反应热。从反应方程式中可以看出反应会生成Al2O3，预热可以减少反应生成的Al2O3，调控最终产物中Al2O3/ZrO2的比例。预热可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于该方法，包括以下步骤：将原料分别进行干燥，然后混合均匀，装入高压反应器中，在反应气氛下，引燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温1～60s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，熔体高流速喷出，经过液相快速冷却，获得氧化铝基固溶体陶瓷粉末；其中所述原料按质量份数由x份的铝粉、y份的硝酸盐和z份的稀释剂构成,其中10

【技术特征摘要】
1.一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于该方法，包括以下步骤：将原料分别进行干燥，然后混合均匀，装入高压反应器中，在反应气氛下，引燃原料，进行高温燃烧合成反应，反应完全后得到高温熔体，保温1～60s后，开启高压反应器喷嘴，在高压反应器内高压气体作用下，熔体高流速喷出，经过液相快速冷却，获得氧化铝基固溶体陶瓷粉末；其中所述原料按质量份数由x份的铝粉、y份的硝酸盐和z份的稀释剂构成,其中10<x<35，0<y<40，25<z<90。2.根据权利要求1所述的一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于所述硝酸盐为硝酸铝、硝酸锆、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钪、硝酸钛、硝酸铬、硝酸铁、硝酸钡、硝酸钒、硝酸钼、硝酸钴、硝酸镍、硝酸钇、硝酸铌、硝酸铪、硝酸钽、硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥中的一种或几种按任意比组成的混合物。3.根据权利要求1或2所述的一种燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法，其特征在于所述稀释剂为氧化铝、氧化铁、氧化钡、氧化锆、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑永挺，郁万军，林逢雨，于永东，叶伟，郑远迪，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23