一种机械活化辅助微波焙烧制备人造金红石的方法技术

一种机械活化辅助微波焙烧制备人造金红石的方法，该方法包括机械活化，加入改性剂进行微波焙烧，酸浸，微波煅烧等步骤。本发明专利技术采用机械活化的方式改变钛渣的粒径、比表面积等性质，促进酸浸反应的进行，从而提高浸出效率以及人造金红石品位。本发明专利技术充分的利用了微波选择性加热的优势，使得钠化焙烧能够更有效率的进行，并且能耗低，环境污染小。

【技术实现步骤摘要】
一种机械活化辅助微波焙烧制备人造金红石的方法
本专利技术涉及一种人造金红石的制备方法，具体的说一种由酸溶性钛渣通过机械活化、微波钠化焙烧制备人造金红石的方法。
技术介绍
金红石具有耐高温、耐低温、耐腐蚀、高强度、小比重等优异性能，被广泛的用于军工航空、航天、航海、机械、化工、海水淡化等方面。金红石是生产高档电焊条必须的原料之一，也是制备四氯化钛的主要原料之一，而四氯化钛又是制备钛白和海绵钛重要的中间原料，因此金红石产品质量的提高和产量的增加，对海绵钛及钛白制备过程均有显著的影响。需要特别指出的是，现阶段我国金红石的消费主要在电焊条的生产过程中，原料尚不能完全满足需求，而在国际上，金红石主要用于生产高档金红石型钛白粉。综上，金红石资源需求量旺盛，市场空间巨大。CN101851004B公开了一种以残坡积型钛铁矿生产人造金红石的方法，将原料与煤、石焦油、天然气、煤气、氢气等还原剂混合，在700℃~900℃的温度下进行还原焙烧，以及氧化预处理；再进行三段以上酸浸处理以及二段逆流洗涤，最后过滤、烘干、煅烧。该工艺过程复杂，耗时较长。CN200810177520公开了一种人造金红石的制备方法，将钛精矿进行氧化焙烧和还原焙烧，除去焙烧反应多产生的杂质后，进行煅烧。其中氧化焙烧和还原焙烧均在流化床反应器中进行，该工艺对设备要求较高为了解决现有技术存在的技术缺陷，本专利技术人在总结现有基础上，通过大量实验研究与分析，终于完成了本专利技术。
技术实现思路
【技术问题】本专利技术的目的是提供一种人造金红石的制备方法。该方法采用微波辐照加热，设备简单，能耗低，副产物较少，符合节能减排与能源清洁的要求。此外，结合机械活化与钠化焙烧处理酸溶性钛渣，更有效的破坏钛渣中黑钛石固溶体结构，使得原料中的不溶性杂质变为可溶性的盐类，在后续的浸出过程中除去，提高TiO2品位。【技术方案】本专利技术是通过下述技术方案实现的。本专利技术设计一种人造金红石的制备方法。该制备方法的步骤如下：A、机械活化将一定量的酸溶性钛渣放入干燥箱中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，球磨转速为400~600rpm，得到被活化后的酸溶性钛渣，接着；B、微波焙烧按照酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1:0.35～0.65，将步骤A得到的酸溶性钛渣与碳酸钠混合均匀，在焙烧设备中进行微波焙烧120min~180min，得到改性焙烧产物；然后C、酸浸让焙烧产物自然冷却，水洗、过滤，得到的滤渣使用浓度以重量计35～45%的硫酸或盐酸水溶液在固液比1:3～8、温度90～110℃与搅拌速度15～30rpm的条件下进行酸浸处理，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去；D、微波煅烧将步骤C得到的酸浸渣进行干燥后，在微波功率为3.0kw~6.0kw，微波频率为1100MHZ~1300MHZ的条件下保温70min~100min得到TiO2含量以重量计92%以上的金红石。根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤A中，所述酸溶性钛渣是以重量计TiO2含量为71%以上、SiO2为2.6%以下、MgO为2.5%以下与CaO为0.4%以下的钛渣；所述酸溶性钛渣粒度是-100目为以重量计80%以上。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤A中，球磨时间为20~120min。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤A中，球磨介质质量比为1:20～15。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的微波焙烧温度为1000℃~1200℃。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波反应器的频率为1100~1300MHZ。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述焙烧产物的酸浸处理时间为120min~180min。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述的微波煅烧温度1000℃~1200℃。【有益效果】本专利技术的有益效果是：本专利技术在酸溶性钛渣在经过微波加热之前，采取机械活化处理，改变钛渣粒径，增大比表面积，同时破坏晶粒完整性，使晶粒产生晶格畸变，这些变化都有利于浸出反应的进行。同时结合此钠化焙烧，将钛渣与改性剂混合均匀，在高温下反应，黑钛石中的难溶杂质转变成可溶性杂质，并在酸浸过程中去除。此外，本专利技术采用微波加热的方式，利用微波对矿物选择性加热的特点，实现有价金属组元选择性富集，加快反应率，提高反应的产率，并能制得TiO2含量以重量计91%以上的人造金红石。【具体实施方式】下面将更详细地描述本专利技术本专利技术涉及一种人造金红石的制备方法。本专利技术采用机械活化和微波钠化焙烧联合处理高钛渣。其一，机械活化可以使得矿物比表面积增大，通过机械力使得物料的晶粒发生晶格畸变，促进后续浸出反应的进行。其二，通过钠化焙烧反应，破坏黑钛石固溶体结构，去除其中的难溶杂质，提高二氧化钛品位。其三，微波的选择性加热特性，可使得使得物料之间产生一定的热应力造成裂痕可增大有用矿物的有效反应面积，促进界面化学反应，微波加热处理能耗低，副产物少，符合节能减排与能源清洁的要求。该制备方法如下：A、机械活化将一定量的酸溶性钛渣放入干燥箱中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，球磨转速为400~600rpm，得到被活化的酸溶性钛渣。本专利技术使用的酸溶性钛渣是经过电炉熔炼，除去大部分铁后所得到的钛渣。本专利技术使用的高钛渣一般具有下述化学组成：以重量计TiO2含量为71%以上、SiO2为2.6%以下、MgO为2.5%以下与CaO为0.4%以下的钛渣；所述酸溶性钛渣粒度是-100目为以重量计80%以上。其中TiO2是根据GB/T1706-2006标准采用铝还原法测定的。Al2O3是根据GB15892-2009标准采用EDTA络合氟盐滴定法测定的。铁和铁氧化物是根据YB/T505.5-2007标准采用分光光度法测定的。SiO2是根据YB/T190.1-2001标准采用高氯酸脱水重量法测定的。MgO是根据YB/T190.4-2001标准采用CyDTA滴定法测定的。CaO是根据YSBC19811-2000标准采用原子吸收光谱法测定的。在本专利技术中，机械活化应该理解是一种改变钛渣粒度、增大比表面积，造成晶格畸变的过程，其目的是改变反应浸出条件，使得后续浸出反应能更高效地进行。在本专利技术中，如果球磨介质质量比小于1:15，则会活化不完全，粒度、比表面积等变化不明显；如果球磨介质质量比大于1：20，则分离效果不会有更显著的变化；因此，球磨介质质量比为1:20~1:15是合理的，优选地是1:18~1:16。在本专利技术中，如果机械活化时间小于20min，则会活化不完全，如果大于120min，则会产生过多而且不必要的能耗；因此，这种机械活化的处理时间为20min~120min是恰当的，优选地是40min~100min，更优选地是60min~80min。所述酸溶性钛渣的粒度是-100目为以重量计80%以上。如果所述酸溶性钛渣的粒度不符合其要求，可以使用现有的磨碎设备与筛分设备进行粉碎处理，例如由石城县浩鑫矿山机械制造厂以商品名密封式制样粉碎机（MZ-200）销售的磨碎设备，上海宜昌仪器纱筛厂由以商品名标准筛销售的筛分设备。本专利技术使用的干燥箱是目前市场上销售的产品，例如上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热鼓风干燥箱(FX101-1型)销售的干燥箱本专利技术使用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种机械活化辅助微波焙烧制备人造金红石的方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：A、机械活化将一定量的酸溶性钛渣放入干燥箱中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，球磨转速为400~600rpm，得到被活化后的酸溶性钛渣，接着；B、微波焙烧按照酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1:0.35～0.65，将步骤A得到的酸溶性钛渣与碳酸钠混合均匀，在焙烧设备中进行微波焙烧120～180min时，得到改性焙烧产物；然后C、酸浸让焙烧产物自然冷却，水洗、过滤，得到的滤渣使用浓度以重量计35～45%的硫酸或盐酸水溶液在固液比1:3～8、温度90～110℃与搅拌速度15～30rpm的条件下进行酸浸处理，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去；D、微波煅烧将步骤D得到的碱浸渣进行干燥后，在微波功率为3.0kw~6.0kw，微波频率为1100MHZ~1300MHZ的条件下保温70min~100min得到TiO2含量以重量计92%以上的金红石。

【技术特征摘要】
1.一种机械活化辅助微波焙烧制备人造金红石的方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：A、机械活化将一定量的酸溶性钛渣放入干燥箱中在373K的条件下干燥2h，加入400ml球磨罐内，球磨转速为400~600rpm，得到被活化后的酸溶性钛渣，接着；B、微波焙烧按照酸溶性钛渣与碳酸钠改性剂质量比为1:0.35～0.65，将步骤A得到的酸溶性钛渣与碳酸钠混合均匀，在焙烧设备中进行微波焙烧120～180min时，得到改性焙烧产物；然后C、酸浸让焙烧产物自然冷却，水洗、过滤，得到的滤渣使用浓度以重量计35～45%的硫酸或盐酸水溶液在固液比1:3～8、温度90～110℃与搅拌速度15～30rpm的条件下进行酸浸处理，接着分离，得到酸浸液与酸浸渣，酸浸液弃去；D、微波煅烧将步骤D得到的碱浸渣进行干燥后，在微波功率为3.0kw~6.0kw，微波频率为1100MHZ~1300MHZ的条件下保温70min~100min得到TiO2含量以重量计92...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈菓，何奥希，张铭媛，李毅恒，黄秀兰，阮榕生，彭金辉，
申请(专利权)人：云南民族大学，
类型：发明
国别省市：云南,53