一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法技术

本发明专利技术涉及一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法，该方法包括研磨干燥、改性处理、微波焙烧、磷酸浸出与微波煅烧等步骤。本发明专利技术选用的添加剂能够明显的破坏渣样的复杂矿相，有利于后续的浸出操作。生成的人造金红石纯度在92%以上，符合氯化法生产钛白的要求。由于选用微波加热作为加热方式，能从渣样内部加热，能量利用率高，能耗低，对环境污染小，能到清洁资源冶金的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法
本专利技术涉及一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法，属于有色金属冶炼和清洁资源综合利用

技术介绍
钛作为一种重要的战略资源，在材料领域中占有着重要的地位。它广泛的应用于航天、化工、医疗等领域。钛资源对我国的经济发展和国防建设起到至关重要的作用。现行钛工业的生产主要包括海绵钛的制取和钛白粉的生产两个方面。钛白粉是目前性能最好的白色颜料，广泛的应用于各个行业。钛白粉的生产工艺主要有两大类：一是硫酸法，即钛铁矿或钛渣与浓硫酸反应，水解生成偏钛酸，最后洗涤、煅烧即可得到钛白。二是氯化法，利用氯气还原富钛料，再将TiCl4氧化生成TiO2。硫酸法技术比较成熟，对矿源有较强的适应性，但存在“三废”的问题，氯化法对环境友好，但是对钛渣的品位要求较高。微波是一种新的清洁能源，具有选择性加热、均匀加热、热转化效率高、整体加热等优势。微波再对矿石的加热中，具有选择性加热，矿石在加热过程中由于吸波能力不同，导致温度差，产生明显的晶粒间裂纹，方便后续的处理。随着微波技术的不断探索与发展，不仅应用于通讯、广播、电视等领域，更被广泛的应用在加热、干燥等冶金、化工、国防、建筑领域。微波冶金成为一项新的冶金新技术。
技术实现思路
要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法。技术方案]本专利技术是通过下述技术方案实现的。本专利技术涉及一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法。该处理方法的步骤如下:A、研磨、干燥使用行星式球磨机对高钛渣进行研磨，取-200目为以重量计95%以上，对其进行干燥除水，干燥至高钛渣水分含量在0.1wt%以下，得到预处理好的高钛渣。B、改性处理将步骤A处理好的高钛渣与改性剂按照一定的比例均匀混合、研磨，装置于用于微波焙烧的坩埚中。C、微波焙烧将步骤B得到的混合均匀的高钛渣置于微波加热装置中，以微波加热作为热处理方式，然后在温度850~1050℃的条件下进行微波加热处理，达到微波加热温度后，进行保温，保温时间1~2h，得到微波焙烧后的高钛渣，接着D、磷酸浸出将步骤C得到的微焙烧后的高钛渣样按照渣样与磷酸比为4~6:1混合均匀，使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出，接着进行过滤与干燥，得到磷酸浸出过后的渣样。E、微波煅烧将步骤D得到的渣样再次进行微波煅烧，在温度为900~1000℃的条件下进行微波加热处理，达到微波加热温度后，进行保温，保温时间0.5~1.5h，即可得到人造金红石。根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的干燥方式为微波加热干燥。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述的微波加热干燥的微波加热频率为915~945MHZ，微波加热功率为0.5~0.8KW，干燥时间为0.5~2.0min。根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤B中，所述的改性剂是一种或多种选自碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾的改性剂。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的高钛渣与改性剂的比例为1:0.25~0.4。根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤C中，所述微波加热装置中微波的功率为0.5~1.5kW、微波频率为2350~2550MHZ。根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤D中，所述的磷酸浸出中，磷酸以质量分数计为15~40%。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述的磷酸浸出中，磷酸浸出的温度为90~95℃。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述的磷酸浸出中，磷酸浸出的时间为2~6h。根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤E中，所述微波加热装置中微波的功率为0.5~1.5kW、微波频率为2350~2550MHZ。下面将更详细地描述本专利技术。本专利技术涉及一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法。该处理方法的步骤如下：A、研磨、干燥使用行星式球磨机对高钛渣进行研磨，取-200目为以重量计95%以上，对其进行干燥除水，干燥至高钛渣水分含量在0.1wt%以下，得到预处理好的高钛渣。本专利技术使用的研磨装置是市场上销售的产品，例如由南京南大仪器有限公司以商品名QM-3SP4行星式球磨机销售的产品。所述的高钛渣干燥除水是使用微波干燥装置在微波场中干燥0.5~2.0min，微波干燥的功率为0.5~0.8kW、微波频率为915~945MHZ。所述的微波干燥高钛渣的时间，如果干燥时间低于0.5min，则会使高钛渣的水分含量较高，不利于后续改性剂的均匀混合，如果干燥时间高于2.0min，高钛渣中的水分已经很难除去，过多的时间会耗损不必要的能耗，因此，干燥的时间在0.5~2min是合理的。优选的是0.5~1.5min，更优选的是1.0~1.5min。本专利技术使用的微波加热装置是市场上销售的产品，例如由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM）销售的产品。B、改性处理将步骤A处理好的高钛渣与改性剂按照一定的比例均匀混合、研磨，装置于用于微波焙烧的坩埚中。所述的改性剂为碱金属盐类，如碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾等。所述的高钛渣与改性剂的比例为1:0.25~0.4。所述的高钛渣与改性剂按照一定的比例均匀混合，如果高钛渣与改性剂的比例小于1:0.25，则会使反应不充分，如果高钛渣与改性剂的比例大于1:0.4，则改性剂的量过剩，增加实验的损耗。因此，高钛渣与改性剂的比例为1:0.25~0.4是恰当合理的；优选地为1:0.3~0.4；更优选地为1:0.3~0.35。C、微波焙烧将步骤B得到的混合均匀的高钛渣置于微波加热装置中，以微波加热作为热处理方式，然后在温度850~1050℃的条件下进行微波加热处理，达到微波加热温度后，进行保温，保温时间1~2h，得到微波焙烧后的高钛渣。所述微波加热装置中微波的功率为0.5~1.5kW、微波频率为2350~2550MHZ。所述的添加改性剂后的高钛渣在微波场中的温度，如果加热的温度小于850℃，则会使改性剂与高钛渣反应不完全，如果加热的温度大于1050℃，温度已经达到了反应的需要，过高的温度会产生大量的能耗。因此，加热温度在850~1050℃是合理的；优选地为850~1000℃；更优选地为900~950℃。所述微波焙烧添加改性剂的高钛渣的保温时间，如果保温时间小于1h，则会反应不完全，如果保温时间高于2h，则物料已经完全反应完了，过多的时间会产生大量的能耗。因此，保温时间为1~2h是合理恰当的；优选的是1.2~1.85h，更优选的是1.5~1.65h。本专利技术使用的焙烧装置是目前市场上销售的产品，例如由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器销售的产品。D、磷酸浸出将步骤C得到的微焙烧后的高钛渣样按照渣样与磷酸比为4~6:1混合均匀，使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出，接着进行过滤与干燥，得到磷酸浸出过后的渣样。所述的磷酸浸出中，磷酸以质量分数计为15~40%。所述的磷酸浸出中浸出的磷酸质量分数，如果浸出的磷酸质量分数小于15%，则会使一部分改性后的渣样不能反应，影响金红石的质量，如果浸出的磷酸质量分数大于40%，则会多出一部分的磷酸不参加反应，故浸出的磷酸质量分数为15~40%是合理的。优选的是20~35%；更优选的是25~30%。所述的磷酸浸出中，磷酸浸出的温度为90~95℃。所述的磷酸浸出中，磷酸浸出的时间为2~6h。所述的磷酸浸出中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、研磨、干燥使用行星式球磨机对高钛渣进行研磨，取‑200目为以重量计95%以上，对其进行干燥除水，干燥至高钛渣水分含量在0.1wt%以下，得到预处理好的高钛渣。B、改性处理将步骤A处理好的高钛渣与改性剂按照一定的比例均匀混合、研磨，装置于用于微波焙烧的坩埚中。C、微波焙烧将步骤B得到的混合均匀的高钛渣置于微波加热装置中，以微波加热作为热处理方式，然后在温度850~1050℃的条件下进行微波加热处理，达到微波加热温度后，进行保温，保温时间1~2h，得到微波焙烧后的高钛渣，接着D、磷酸浸出将步骤C得到的微焙烧后的高钛渣样按照渣样与磷酸比为4~6:1混合均匀，使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出，接着进行过滤与干燥，得到磷酸浸出过后的渣样。E、微波煅烧将步骤D得到的渣样再次进行微波煅烧，在温度为900~1000℃的条件下进行微波加热处理，达到微波加热温度后，进行保温，保温时间0.5~1.5h，即可得到人造金红石。

【技术特征摘要】
1.一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、研磨、干燥使用行星式球磨机对高钛渣进行研磨，取-200目为以重量计95%以上，对其进行干燥除水，干燥至高钛渣水分含量在0.1wt%以下，得到预处理好的高钛渣。B、改性处理将步骤A处理好的高钛渣与改性剂按照一定的比例均匀混合、研磨，装置于用于微波焙烧的坩埚中。C、微波焙烧将步骤B得到的混合均匀的高钛渣置于微波加热装置中，以微波加热作为热处理方式，然后在温度850~1050℃的条件下进行微波加热处理，达到微波加热温度后，进行保温，保温时间1~2h，得到微波焙烧后的高钛渣，接着D、磷酸浸出将步骤C得到的微焙烧后的高钛渣样按照渣样与磷酸比为4~6:1混合均匀，使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出，接着进行过滤与干燥，得到磷酸浸出过后的渣样。E、微波煅烧将步骤D得到的渣样再次进行微波煅烧，在温度为900~1000℃的条件下进行微波加热处理，达到微波加热温度后，进行保温，保温时间0.5~1.5h，即可得到人造金红石。2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤A中，所述的干燥方式为微波加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈菓，李毅恒，冯康露，普婧，康娟雪，阮榕生，
申请(专利权)人：云南民族大学，
类型：发明
国别省市：云南,53