一种氨基化石墨烯的连续化生产装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种氨基石墨烯的连续化生产装置及方法，属于石墨烯的制备技术领域。该连续化生产装置包括依次连接的酸处理装置、氧化装置、第一洗涤抽滤装置、第二洗涤抽滤装置、分散处理装置、第一均一化处理装置、第一微反应装置、第一管式反应装置、第二管式反应装置、第一抽滤再分散装置、第二微反应装置、第三管式反应装置、第四管式反应装置、第二抽滤再分散装置、第三抽滤再分散装置、第一反应产物储料罐、第二均一化处理装置、第三均一化处理装置和第二反应产物储料罐，物料输送管道内设有静态混合器。本发明专利技术生产的改性氨基化石墨烯的片径小、片径分布窄、单层率高，生产过程中无污染，为氨基化石墨烯的规模化应用提供了原料基础。

【技术实现步骤摘要】
一种氨基化石墨烯的连续化生产装置及方法
本专利技术属于石墨烯的制备
，更具体地说，涉及一种氨基化石墨烯的连续化生产装置及方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道形成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，厚度为一个碳原子层的厚度(0.35nm)，具有优异的力学性能、电性能和热性能。目前石墨烯广泛用于材料的复合改性，利用石墨烯的优异性能对基体材料进行改性，可使基体材料的性能得到显著提高，因此石墨烯纳米复合材料成为当今材料界研究热门。为保证石墨烯和基体材料的界面结合，需要通过小分子对石墨烯表面进行修饰，以达到在石墨烯表面引入基团的目的，例如氨基化石墨烯就是通过化学改性在石墨烯的表面引入了氨基基团。在现有技术中，氨基化石墨烯的制备目前还停留在实验室阶段，尚未实现工业化大规模生产，其亟待解决的难题在于如何在工业上连续、稳定地生产高质量的氨基化石墨烯。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题，本专利技术的目的之一在于提供一种氨基化石墨烯的连续化生产装置，其布局合理、简洁、生产效率和自动化程度高，不仅能够实现功能化石墨烯的工业化生产，而且得到的氨基化石墨烯具有片径小、单层率高、分散效果好的优点；本专利技术的目的之二在于提供采用该氨基化石墨烯连续化生产装置的生产方法。为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种氨基化石墨烯的连续化生产装置，包括依次连接的酸处理装置、氧化装置、第一洗涤抽滤装置、第二洗涤抽滤装置、分散处理装置、第一均一化处理装置、第一微反应装置、第一管式反应装置、第二管式反应装置、第一抽滤再分散装置、第二微反应装置、第三管式反应装置、第四管式反应装置、第二抽滤再分散装置、第三抽滤再分散装置、第一反应产物储料罐、第二均一化处理装置、第三均一化处理装置和第二反应产物储料罐，物料输送管道内设有静态混合器；其中，所述分散处理装置内设有高剪切乳化机和超声分散器，所述分散处理装置外设有外循环剪切泵；所述第一均一化处理装置、第二均一化处理装置和第三均一化处理装置用于体系的分散处理；所述第一微反应装置和第二微反应装置内设有高剪切乳化机，所述第一微反应装置和第二微反应装置用于在物料反应的同时进行分散处理；所述第一管式反应装置、第二管式反应装置、第三管式反应装置和第四管式反应装置内部设有多层静态混合器；所述第一抽滤再分散装置、第二抽滤再分散装置和第三抽滤再分散装置内设有抽滤装置，用于物料的抽滤以及抽滤后添加溶剂进行再分散。一种采用上述装置的氨基化石墨烯的连续化生产方法，包括以下步骤：步骤1，将石墨通过酸处理装置进行酸处理后，进入氧化装置进行氧化反应，然后通过第一洗涤抽滤装置进行洗涤、抽滤，加入N,N-二甲基甲酰胺后通入第二洗涤抽滤装置再次进行洗涤、抽滤，得到氧化石墨浆料；步骤2，将步骤1得到的氧化石墨浆料输送至分散处理装置进行分散处理，然后通过第一均一化处理装置进行物料的进一步分散；步骤3，将酰氯化试剂缓慢加入至步骤2得到的物料中，然后输送至第一微反应装置中进行高速混合，开始进行酰氯化反应；步骤4，将步骤3得到的产物依次通入第一管式反应装置和第二管式反应装置，继续进行酰氯化反应；步骤5，将步骤4得到的产物通入第一抽滤再分散装置，抽滤后补充N,N-二甲基甲酰胺，并进行滤饼的重新分散；步骤6，将氨基化试剂缓慢加入至步骤5得到的产物中，然后输送至第二微反应装置中进行高速混合，开始进行氨基化反应；步骤7，将步骤6得到的产物依次通入第三管式反应装置和第四管式反应装置继续进行氨基化反应；步骤8，将步骤7得到的产物通入第二抽滤再分散装置，抽滤后补充N,N-二甲基甲酰胺，进行滤饼的重新分散；然后通入第三抽滤再分散装置，抽滤后补充N,N-二甲基甲酰胺，进行滤饼的重新分散；步骤9，将步骤8得到的产物经过第一反应产物储料罐后依次通过第二均一化处理装置和第三均一化处理装置进行均一化处理，最终产物通入第二反应产物储料罐，得到氨基化石墨烯。所述步骤1中，将石墨加入到酸液中，在0～20℃下进行浸泡，0.5～4h后输送至氧化装置，并添加主氧化剂和助氧化剂，控制温度10～110℃，反应2～12h后输送至第一洗涤抽滤装置，通过去离子水进行洗涤、抽滤三次，然后加入N,N-二甲基甲酰胺进行分散，将物料输送进入第二洗涤抽滤装置，通过N,N-二甲基甲酰胺洗涤、抽滤三次后，将氧化石墨分散在N,N-二甲基甲酰胺中，得到氧化石墨浆料。所述石墨与酸液的质量比为1：(1～3)，所述石墨、主氧化剂、助氧化剂的质量比为1：(0.1～10)：(0.01～1)，所述酸液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸、草酸或甲酸，所述主氧化剂为重铬酸钾、高氯酸钾、次氯酸钾、高锰酸钾或二氧化钼，所述助氧化剂为氢过氧化物、二烷基过氧化物、二酰基过氧化物、过氧酯、过氧化碳酸酯或酮过氧化物。所述步骤2中，采用高剪切乳化机和超声分散器同时运行的方式对分散处理装置中的氧化石墨浆料进行处理，同时通过外循环剪切泵对氧化石墨浆料进行动态混合，所述高剪切乳化机的转速为3000～3500r/min，超声的功率为1～15kw，装置运行时间30～200min。所述步骤3中，酰氯化试剂与氧化石墨烯的质量比为1:10～10:1，所述酰氯化试剂为三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、二氯亚砜或磺酰氯。所述步骤6中，氨基化试剂与石墨烯质量比为1:10～1:1，所述氨基化试剂为乙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、十二胺或十八胺。所述第一均一化处理装置的均质压力为50～80MPa，所述第二均一化处理装置的均质压力为80～110MPa，所述第三均一化处理装置的均质压力为110～150MPa。所述第一微反应装置和第一管式反应装置中的反应温度控制在-10～10℃，所述第二管式反应装置中的反应温度控制在40～150℃。所述第二微反应装置和第三管式反应装置中的反应温度控制在-5～30℃，所述第四管式反应装置中的反应温度控制在50～150℃。相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：本专利技术的氨基化石墨烯的连续化生产设备，原料经过预处理、均一化处理后片径变小、粒径分布变窄，单层率提高；通过设有高频剪切乳化装置的微反应装置、设有多层静态混合器的管式反应装置使反应物料充分接触、反应效率提高；抽滤再分散装置集抽滤、分散于一体，提高了设备效率；物料反应完成之后再经过均一化处理，使石墨烯的片径大小、片径分布、单层率等指标进一步提高，多种分散手段的多次使用使改性石墨烯的片径及片层厚度更小，增加了反应产物的质子数。本专利技术的氨基化石墨烯的连续化制备方法，实现了氨基化石墨烯的工业化、规模化制备，解决了工业化制备氨基化石墨烯时的片层厚、片径大、分散不均匀等问题，生产的改性氨基化石墨烯的片径小、片径分布窄、单层率高，生产过程中无污染，为氨基化石墨烯的规模化应用提供了原料基础。附图说明图1为本专利技术的氨基化石墨烯的连续化生产设备示意图；图中：1、酸处理装置；2、氧化装置；3、第一洗涤抽滤装置；4、第二洗涤抽滤装置；5、分散处理装置；6、第一均一化处理装置；7、第一微反应装置；8、第一管式反应装置；9、第二管式反应装置；10、第一抽滤再分散装置；11、第二微反应装置；12、第三管式反应装置；13、第四管式反应装置；14本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨基化石墨烯的连续化生产装置，其特征在于，包括依次连接的酸处理装置(1)、氧化装置(2)、第一洗涤抽滤装置(3)、第二洗涤抽滤装置(4)、分散处理装置(5)、第一均一化处理装置(6)、第一微反应装置(7)、第一管式反应装置(8)、第二管式反应装置(9)、第一抽滤再分散装置(10)、第二微反应装置(11)、第三管式反应装置(12)、第四管式反应装置(13)、第二抽滤再分散装置(14)、第三抽滤再分散装置(15)、第一反应产物储料罐(16)、第二均一化处理装置(17)、第三均一化处理装置(18)和第二反应产物储料罐(19)，物料输送管道内设有静态混合器；其中，所述分散处理装置(5)内设有高剪切乳化机和超声分散器，所述分散处理装置(5)外设有外循环剪切泵；所述第一均一化处理装置(6)、第二均一化处理装置(17)和第三均一化处理装置(18)用于体系的分散处理；所述第一微反应装置(7)和第二微反应装置(11)内设有高剪切乳化机，所述第一微反应装置(7)和第二微反应装置(11)用于在物料反应的同时进行分散处理；所述第一管式反应装置(8)、第二管式反应装置(9)、第三管式反应装置(12)和第四管式反应装置(13)内部设有多层静态混合器；所述第一抽滤再分散装置(10)、第二抽滤再分散装置(14)和第三抽滤再分散装置(15)内设有抽滤装置，用于物料的抽滤以及抽滤后添加溶剂进行再分散。...

【技术特征摘要】
1.一种氨基化石墨烯的连续化生产装置，其特征在于，包括依次连接的酸处理装置(1)、氧化装置(2)、第一洗涤抽滤装置(3)、第二洗涤抽滤装置(4)、分散处理装置(5)、第一均一化处理装置(6)、第一微反应装置(7)、第一管式反应装置(8)、第二管式反应装置(9)、第一抽滤再分散装置(10)、第二微反应装置(11)、第三管式反应装置(12)、第四管式反应装置(13)、第二抽滤再分散装置(14)、第三抽滤再分散装置(15)、第一反应产物储料罐(16)、第二均一化处理装置(17)、第三均一化处理装置(18)和第二反应产物储料罐(19)，物料输送管道内设有静态混合器；其中，所述分散处理装置(5)内设有高剪切乳化机和超声分散器，所述分散处理装置(5)外设有外循环剪切泵；所述第一均一化处理装置(6)、第二均一化处理装置(17)和第三均一化处理装置(18)用于体系的分散处理；所述第一微反应装置(7)和第二微反应装置(11)内设有高剪切乳化机，所述第一微反应装置(7)和第二微反应装置(11)用于在物料反应的同时进行分散处理；所述第一管式反应装置(8)、第二管式反应装置(9)、第三管式反应装置(12)和第四管式反应装置(13)内部设有多层静态混合器；所述第一抽滤再分散装置(10)、第二抽滤再分散装置(14)和第三抽滤再分散装置(15)内设有抽滤装置，用于物料的抽滤以及抽滤后添加溶剂进行再分散。2.一种采用如权利要求1所述装置的氨基化石墨烯的连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将石墨通过酸处理装置(1)进行酸处理后，进入氧化装置(2)进行氧化反应，然后通过第一洗涤抽滤装置(3)进行洗涤、抽滤，加入N,N-二甲基甲酰胺后通入第二洗涤抽滤装置(4)再次进行洗涤、抽滤，得到氧化石墨浆料；步骤2，将步骤1得到的氧化石墨浆料输送至分散处理装置(5)进行分散处理，然后通过第一均一化处理装置(6)进行物料的进一步分散；步骤3，将酰氯化试剂缓慢加入至步骤2得到的物料中，然后输送至第一微反应装置(7)中进行高速混合，开始进行酰氯化反应；步骤4，将步骤3得到的产物依次通入第一管式反应装置(8)和第二管式反应装置(9)，继续进行酰氯化反应；步骤5，将步骤4得到的产物通入第一抽滤再分散装置(10)，抽滤后补充N,N-二甲基甲酰胺，并进行滤饼的重新分散；步骤6，将氨基化试剂缓慢加入至步骤5得到的产物中，然后输送至第二微反应装置(11)中进行高速混合，开始进行氨基化反应；步骤7，将步骤6得到的产物依次通入第三管式反应装置(12)和第四管式反应装置(13)继续进行氨基化反应；步骤8，将步骤7得到的产物通入第二抽滤再分散装置(14)，抽滤后补充N,N-二甲基甲酰胺，进行滤饼的重新分散；然后通入第三抽滤再分散装置(15)，抽滤后补充N,N-二甲基甲酰胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁燕，曹建鹏，蒋炎，黄荣庆，
申请(专利权)人：常州恒利宝纳米新材料科技有限公司，南通九野智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32