一种制备纳米黑磷的方法技术

技术编号:19441921 阅读:30 留言:0更新日期:2018-11-14 15:14
本发明专利技术公开了一种制备纳米黑磷的方法,步骤如下:将锡、碘化高锡和红磷在氩气气氛下封装石英管内,置于管式炉中,于610‑630℃后保温2.5‑3.5h,然后降温至480‑490℃再保温2.5‑3.5h,降至室温,打开石英管即可得到大块黑磷;将黑磷研磨均匀后加入到去离子水中,超声,随后将分散均匀的黑磷分散液加入到高压均质机料斗中,开启高压均质机,压力为85‑95MPa,全程通氩气防止纳米黑磷被氧化,循环均质65次,均质完后,将得到的纳米黑磷分散液离心分离,收集上层清液,冷冻干燥即得。该制备过程简单,可连续化操作,成本低,得到的纳米黑磷的尺寸小,质量高,产率高,具有很好的工业化应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种制备纳米黑磷的方法
本专利技术涉及一种制备纳米黑磷的方法。
技术介绍
纳米黑磷具有诸多块体黑磷所不具备的优异性能,如高的比表面积、可调节的直接带隙、良好的光电性能及好的各向异性等。基于这些好的性能使得它在储能、光电子、催化等领域具有很好的应用前景。传统的制备纳米黑磷的方法主要有机械剥离法、液相剥离法和化学合成法。机械剥离法是由块状层型晶体制备二维材料的传统方法,主要通过将胶带粘到块体材料上,然后反复撕开就可得到比较薄的片状材料,此种制备方法得到的尺寸较大,且操作繁杂、耗时耗力,很难进行大规模生产。液相剥离法是一种应用广泛的从块体材料制备超薄二维材料的方法,将块体材料直接在溶剂中超声剥离、电化学剥离、剪切剥离等机械处理。常用的溶剂主要有有机溶剂、水和离子液体,这种方法最大的缺陷在于需要超声辅助剥离,耗时长,且产率低,不利于规模化制备。化学合成法是通过将反应的前驱体在基底上发生反应,沉积而成的超薄尺寸的纳米片。综上所述,现在制备纳米黑磷的方法存在耗时长、产量低等问题,需开发一种简单、快捷、高效且能连续化制备高质量纳米黑磷的方法。高压均质机是一种可以连续化操作的设备,在物料通过均质腔时,同时受到高速剪切、高频震荡和对流撞击等机械力作用和相应热效应,可将物料纳米化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备纳米黑磷的方法。本专利技术通过下面技术方案实现:一种制备纳米黑磷的方法,包括如下步骤:将10-20份锡、5-15份碘化高锡和80-90份红磷在氩气气氛下封装石英管内,置于管式炉中,于610-630℃后保温2.5-3.5h,然后降温至480-490℃再保温2.5-3.5h,在10h内降温至150℃,最后自然降至室温,打开石英管即可得到大块黑磷;将20-30份黑磷研磨均匀后加入到90-100份去离子水中,超声1.5-2.5h,随后将分散均匀的黑磷分散液加入到高压均质机料斗中,开启高压均质机,压力为85-95MPa,全程通氩气防止纳米黑磷被氧化,物料可以在高压均质机中循环均质65次,以保证达到较好的效果,均质完后,将得到的纳米黑磷分散液离心分离15-20min,收集上层清液,冷冻干燥71-73h,即得;各原料均为重量份。优选地,所述的方法中,于620℃后保温3h。优选地,所述的方法中,降温至485℃再保温3h。优选地,所述的方法中,超声2h。优选地,所述的方法中,压力为90MPa。优选地,所述的方法中,将得到的纳米黑磷分散液离心分离118min。优选地,所述的方法中,冷冻干燥72h。本专利技术技术效果:该制备过程简单,可连续化操作,成本低,得到的纳米黑磷的尺寸小,质量高,产率高,具有很好的工业化应用前景。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种制备纳米黑磷的方法,包括如下步骤:将15份锡、10份碘化高锡和85份红磷在氩气气氛下封装石英管内,置于管式炉中,于620℃后保温3h,然后降温至485℃再保温3h,在10h内降温至150℃,最后自然降至室温,打开石英管即可得到大块黑磷;将25份黑磷研磨均匀后加入到95份去离子水中,超声2h,随后将分散均匀的黑磷分散液加入到高压均质机料斗中,开启高压均质机,压力为90MPa,全程通氩气防止纳米黑磷被氧化,物料可以在高压均质机中循环均质65次,以保证达到较好的效果,均质完后,将得到的纳米黑磷分散液离心分离18min,收集上层清液,冷冻干燥72h,即得;各原料均为重量份。实施例2一种制备纳米黑磷的方法,包括如下步骤:将10份锡、5份碘化高锡和80份红磷在氩气气氛下封装石英管内,置于管式炉中,于610℃后保温2.5h,然后降温至480℃再保温2.5h,在10h内降温至150℃,最后自然降至室温,打开石英管即可得到大块黑磷;将20份黑磷研磨均匀后加入到90份去离子水中,超声1.5h,随后将分散均匀的黑磷分散液加入到高压均质机料斗中,开启高压均质机,压力为85MPa,全程通氩气防止纳米黑磷被氧化,物料可以在高压均质机中循环均质65次,以保证达到较好的效果,均质完后,将得到的纳米黑磷分散液离心分离15min,收集上层清液,冷冻干燥71h,即得;各原料均为重量份。实施例3一种制备纳米黑磷的方法,包括如下步骤:将20份锡、15份碘化高锡和90份红磷在氩气气氛下封装石英管内,置于管式炉中,于630℃后保温3.5h,然后降温至490℃再保温3.5h,在10h内降温至150℃,最后自然降至室温,打开石英管即可得到大块黑磷;将30份黑磷研磨均匀后加入到100份去离子水中,超声2.5h,随后将分散均匀的黑磷分散液加入到高压均质机料斗中,开启高压均质机,压力为95MPa,全程通氩气防止纳米黑磷被氧化,物料可以在高压均质机中循环均质65次,以保证达到较好的效果,均质完后,将得到的纳米黑磷分散液离心分离20min,收集上层清液,冷冻干燥73h,即得;各原料均为重量份。该制备过程简单,可连续化操作,成本低,得到的纳米黑磷的尺寸小,质量高,产率高,具有很好的工业化应用前景。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备纳米黑磷的方法,其特征在于包括如下步骤:将10‑20份锡、5‑15份碘化高锡和80‑90份红磷在氩气气氛下封装石英管内,置于管式炉中,于610‑630℃后保温2.5‑3.5h,然后降温至480‑490℃再保温2.5‑3.5h,在10h内降温至150℃,最后自然降至室温,打开石英管即可得到大块黑磷;将20‑30份黑磷研磨均匀后加入到90‑100份去离子水中,超声1.5‑2.5h,随后将分散均匀的黑磷分散液加入到高压均质机料斗中,开启高压均质机,压力为85‑95MPa,全程通氩气防止纳米黑磷被氧化,物料可以在高压均质机中循环均质65次,以保证达到较好的效果,均质完后,将得到的纳米黑磷分散液离心分离15‑20min,收集上层清液,冷冻干燥71‑73h,即得;各原料均为重量份。

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米黑磷的方法,其特征在于包括如下步骤:将10-20份锡、5-15份碘化高锡和80-90份红磷在氩气气氛下封装石英管内,置于管式炉中,于610-630℃后保温2.5-3.5h,然后降温至480-490℃再保温2.5-3.5h,在10h内降温至150℃,最后自然降至室温,打开石英管即可得到大块黑磷;将20-30份黑磷研磨均匀后加入到90-100份去离子水中,超声1.5-2.5h,随后将分散均匀的黑磷分散液加入到高压均质机料斗中,开启高压均质机,压力为85-95MPa,全程通氩气防止纳米黑磷被氧化,物料可以在高压均质机中循环...

【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人
申请(专利权)人:启东创潞新材料有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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