一种稀/废硫酸制备再生浓硫酸的工艺制造技术

技术编号:19441907 阅读:125 留言:0更新日期:2018-11-14 15:13
本发明专利技术涉及无机化学技术领域,具体为一种稀/废硫酸制备再生浓硫酸的工艺。一种稀/废硫酸制备再生浓硫酸的工艺,在制备硫酸过程中,三氧化硫生成硫酸所需要的水分由稀/废硫酸提供,同时稀/废硫酸得到浓缩制备成再生浓硫酸。发明专利技术的目的是提供一种工艺简单、成本低、资源综合利用、环境效益和社会效益倶佳的利用制硫酸补水和稀/废硫酸提浓制备再生浓硫酸的联合工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种稀/废硫酸制备再生浓硫酸的工艺
本专利技术涉及无机化学
,具体为一种稀/废硫酸制备再生浓硫酸的工艺。
技术介绍
目前,稀硫酸浓缩方法主要有两类。常压法:如CN101214931A是把稀硫酸置于蒸发器中,在常压条件下直接用燃料加热蒸发器或用换热器进行加热,达到稀硫酸浓缩的目的。由于硫酸的沸点高达338℃,硫酸在常压下直接浓缩时需要高温,而高温下,硫酸的腐蚀性非常强,为降低浓缩过程中对设备材质的要求,USP5228885,USP6548038等专利采用减压法浓缩稀硫酸,即减压法。在减压条件下,用换热器加热稀硫酸同时进行蒸发的方法和设备。但蒸馏过程中难免有少量硫酸挥发,这对真空泵等设备腐蚀难以解决,真空系统只能采用水环泵等,减压能力有限,使稀硫酸的浓缩温度依然需要很高。总之,目前稀硫酸浓缩只能达到70%及以下的硫酸,70%的硫酸依然没有脱水、催化等功能,达不到提浓利用的目的。要达到90%以上的硫酸,需要高温下进行,高温的硫酸特别是高温的浓硫酸具有强烈的腐蚀性,这对换热器的材质提出了极高的要求,需要价格昂贵的稀有金属如钽、锆以及特殊合金制作换热器,此外采用蒸发浓缩需要耗费大量的能量,这种都提高了稀硫酸的浓缩成本,从而限制了废稀硫酸的回收利用。另外稀硫酸中经常含有其它有机杂质,在高温下容易发生缩合、碳化等反应而影响浓缩后的回用。CN102688706A提出采用膜处理将稀硫酸提浓,但随浓度的增加,渗透压会大幅上升,所以膜处理只能得到浓度为70%及以下的硫酸,也远远达不到利用的目的。在工业实际中,一般将稀(废)硫酸如磺化、硝化后的稀(废)硫酸,再加SO3来提浓。但该法使产生的再生浓硫酸量大幅增加。如质量浓度以1吨80%的稀(废)硫酸为例,用SO3提高到98%,产生的总再生浓硫酸量为1.62t。按总量平衡原则,再生浓硫酸部分可回用到生产中,但多出的再生浓硫酸可能含有先前使用过程中原辅材料等物质的污染而影响在其它场合的使用,也即影响再生浓硫酸的商品性;另外制备、运输SO3较困难也制约该方法的应用。另一方面,在制备硫酸过程中,来自转化器的富含SO3气体,进吸收塔用循环回来浓度为98%的硫酸进行吸收。为了提供由三氧化硫生成硫酸所需要的水分,须不断向吸收酸循环系统中补加纯水。针对上述问题,提出本专利技术。
技术实现思路
针对现有技术的稀/废硫酸回收能耗高、设备材质难解决以及吸收塔热量未得到利用等问题,本专利技术的目的是提供一种工艺简单、成本低、资源综合利用、环境效益和社会效益倶佳的利用制硫酸补水和稀/废硫酸提浓制备再生浓硫酸的联合工艺,其是一种利用气体循环将稀/废硫酸中的水转移到浓硫酸中,并利用制硫酸吸收产生热量用于稀/废硫酸蒸发热的联合工艺。为达到上述目的,本专利技术的具体方案如下:一种稀/废硫酸制备再生浓硫酸的工艺,在制备硫酸过程中,三氧化硫生成硫酸所需要的水分由稀/废硫酸提供,同时稀/废硫酸得到浓缩制备成再生浓硫酸;所述稀/废硫酸制备再生浓硫酸的工艺在再生浓硫酸设备中进行,所述的再生浓硫酸设备包括塔A、塔B和连接管道,所述的连接管道包括干气体管道和湿气体管道,其中:塔A代替硫酸装置的补水器,塔B为稀/废硫酸浓缩塔;所述的浓硫酸从塔A顶部进入塔A,吸收从底部上来的湿气体中水分后返回塔A;从底部上来的湿气体经塔A干燥后从塔顶的排出,干燥后得到的干气体通过干气体管道从塔B底部流入;稀/废硫酸从塔B塔顶部流入,浓缩后得到再生浓硫酸从塔B底部排出,从底部上来的干气体吸收稀/废硫酸的水份成为湿气体,湿气体从塔B顶出来通过湿气体管道流入塔A底部,形成循环。所述稀/废硫酸质量浓度<90%,经过提浓得到70-98%的再生浓硫酸。所述的稀/废硫酸提浓过程的温度为160℃以下。所述的稀/废硫酸制备再生浓硫酸工艺还可以通过以下装置进行:该装置包括薄膜A和平行的薄膜B,来自硫酸装置的浓硫酸,从膜A以薄膜形式从上往下流并吸收水分,下部接液槽得到吸水硫酸返回硫酸装置的硫酸;稀/废硫酸从平行的膜B,以薄膜形式从上往下流并蒸发水分,下部接液槽得到浓缩干燥后再生浓硫酸,可返回原使用硫酸单元继续使用。附图说明图1为本专利技术的实施例1的流程简图;图2为本专利技术的实施例3的流程简图;标号说明:①:塔A;②:塔B;③:薄膜A;④:薄膜B;⑤:干气体管道;⑥湿气体管道。具体实施方式实施例1下面结合图1进行说明,两塔(塔A①和塔B②)之间的循环风量为150000m3/h(按30秒一个循环,则量塔间需一台1500m3/h的风机),来自吸收循环的浓硫酸(质量浓度≥98%,流量为10t/h,温度为80℃),从塔A①顶部进入塔A①,吸收从底部进入的湿气体中水分后返回硫酸装置(硫酸质量浓度约93.5%,温度121℃);从底部上来的湿气体经塔A①干燥后,得到干气体从塔A①顶流出,通过管道⑤流入塔B②底部;稀(废)硫酸(质量浓度80%,流量为5t/h,温度100℃)进入塔B②的塔顶,浓缩干燥后得到(再生)浓硫酸(质量浓度96.4%,流量为4.15t/h,温度103℃)从塔B②底排出;从底部上来的干气体吸收稀/废硫酸的水份,产生的湿气体通过从塔B②顶部排出,经管道⑥流入塔A①底部,构成气体循环。实施例2流程如实施例1,两塔之间的循环风量为100000m3/h(按30秒一个循环,则量塔间需一台1000m3/h的风机),来自吸收循环的浓硫酸(质量浓度≥98%,流量为6t/h,温度为100℃),从塔A①顶进入塔A①,吸收从底部进入的湿气体中水分后返回硫酸装置(质量浓度约94%,温度108℃);从底部上来的湿气体经塔A①干燥后,得到干气体从塔A①顶流出,通过管道⑤流入塔B②底部;稀(废)硫酸(质量浓度60%,流量为2.5t/h,温度120℃)进入塔B②的塔顶,浓缩干燥后得到(再生)浓硫酸(质量浓度97.5%,流量为2.05t/h,温度95℃)从塔B②底排出;从底部上来的干气体吸收稀/废硫酸的水份,产生的湿气体通过从塔B②顶部排出,经管道⑥流入塔A①底部,构成气体循环。实施例3来自吸收循环的浓硫酸(质量浓度≥98%,流量为5t/h,温度为80℃),从薄膜A③以薄膜形式从上往下流并吸收水分,下部接液槽得到硫酸(质量浓度约91%,温度87℃)返回装置;稀(废)硫酸(质量浓度60%,流量为1.5t/h,温度120℃)从平行的薄膜B④,以薄膜形式从上往下流并蒸发水分,下部接液槽得到浓缩干燥后(再生)浓硫酸(质量浓度90%,流量为1t/h,温度105℃),可返回原使用硫酸单元继续使用(流程简图见图2)。以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案所做的其他修改或者等同替换,只要不脱离本专利技术技术方案的精神和范围,均应涵盖在本专利技术的权利要求范围中。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种稀/废硫酸制备再生浓硫酸的工艺,其特征在于:在制备硫酸过程中,三氧化硫生成硫酸所需要的水分由稀/废硫酸提供,同时稀/废硫酸得到浓缩制备成再生浓硫酸;所述稀/废硫酸制备再生浓硫酸的工艺在再生浓硫酸设备中进行,所述的再生浓硫酸设备包括塔A、塔B和连接管道,所述的连接管道包括干气体管道和湿气体管道,其中:塔A代替硫酸装置的补水器,塔B为稀/废硫酸浓缩塔;所述的浓硫酸从塔A顶部进入塔A,吸收从底部上来的湿气体中水分后返回塔A;从底部上来的湿气体经塔A干燥后从塔顶的排出,干燥后得到的干气体通过干气体管道从塔B底部流入;稀/废硫酸从塔B塔顶部流入,浓缩后得到再生浓硫酸从塔B底部排出,从底部上来的干气体吸收稀/废硫酸的水份成为湿气体,湿气体从塔B顶出来通过湿气体管道流入塔A底部,形成循环。

【技术特征摘要】
1.一种稀/废硫酸制备再生浓硫酸的工艺,其特征在于:在制备硫酸过程中,三氧化硫生成硫酸所需要的水分由稀/废硫酸提供,同时稀/废硫酸得到浓缩制备成再生浓硫酸;所述稀/废硫酸制备再生浓硫酸的工艺在再生浓硫酸设备中进行,所述的再生浓硫酸设备包括塔A、塔B和连接管道,所述的连接管道包括干气体管道和湿气体管道,其中:塔A代替硫酸装置的补水器,塔B为稀/废硫酸浓缩塔;所述的浓硫酸从塔A顶部进入塔A,吸收从底部上来的湿气体中水分后返回塔A;从底部上来的湿气体经塔A干燥后从塔顶的排出,干燥后得到的干气体通过干气体管道从塔B底部流入;稀/废硫酸从...

【专利技术属性】
技术研发人员:季根忠陆禾苗唐伟季洁
申请(专利权)人:绍兴文理学院
类型:发明
国别省市:浙江,33

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