一种氮化硅基复合材料天线窗及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氮化硅基复合材料天线窗及其制备方法，根据天线窗的介电常数随厚度的变化规律的要求，确定孔隙率随厚度的变化规律，进而确定制备氮化硅基复合材料的陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律；在3D打印过程中，根据陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律，控制含有陶瓷相的第一浆料和水溶胶的加入质量，逐层打印，获得陶瓷浆料凝胶块，经低温冷冻，真空冷冻干燥，烧结降温后即可获得具有介电梯度的氮化硅基复合材料，经加工制备成氮化硅基复合材料天线窗。本发明专利技术所述的氮化硅基复合材料天线窗一体化制备，消除界面应力，在使用中安全可靠，工艺简单，能够满足不同宽频透波的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅基复合材料天线窗及其制备方法
本专利技术涉及天线窗制备
，特别涉及一种氮化硅基复合材料天线窗及其制备方法。
技术介绍
天线窗是保护高超音速飞行器通讯、遥测、制导等系统正常工作的关键部件，既要适应高速飞行过程中的气动热、气动载荷等极端环境，还需要满足飞行器控制回路所提出的苛刻的电气性能要求，因此，必须同时满足耐热、承载、透波、抗热冲击等多种功能要求。近几年，随着高精度制导技术、频率捷变技术与多模工作方式等先进技术的应用，要求天线窗具备宽频透波特性，使制导控制中信号在宽波段范围内具有更好的传输性。氮化硅基复合材料具有良好的抗烧蚀性能、高温力学性能、高温透波性能、抗热冲击等性能，在高超音速飞行器天线窗上具有巨大应用潜力，因此得到十分广泛的研究，然而现有的技术还难以制备具有宽频透波特性的氮化硅基天线窗。对于氮化硅基透波材料，一般采用半波长的大小来设计天线窗，然而其只在设定的频率范围内具有良好的透波性能。为获得宽频透波特性，在两个以上频率范围内具有良好的透波性能，可采用的方法主要有3种：一是采用低介电常数的氮化硅基透波材料制备成薄壁天线窗，其材料体系选择受到限制，难以同时满足天线窗结构强度及其它性能要求。二是进行夹层结构设计，使天线窗在两个以上频段具有较好的透波性能，但是由于不同层材料之间热物理性能差别大，存在较大的界面应力，影响高速飞行器透波材料使用过程中的可靠性。三是采用介电梯度结构设计，介电梯度结构可通过材料成分、微观结构等梯度获得。与第一、二种方法相比，第三种方法得到的宽频透波结构高温可靠性明显得到提高。已有的模拟计算表明：不同宽频透波的要求可以通过透波材料介电常数的梯度变化形式的设计来实现。然而，还没有一种简单可控的制备方法能够满足具有不同介电常数梯度变化形式的氮化硅基透波材料的制备。鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种氮化硅基复合材料天线窗的制备方法，以解决具有介电常数梯度变化形式的氮化硅基复合材料天线窗的制备难题。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种氮化硅基复合材料天线窗的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1：根据氮化硅基复合材料天线窗的介电常数随厚度的变化规律，确定孔隙率随厚度的变化规律，进而确定制备氮化硅基复合材料中的陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律；步骤S2：在3D打印过程中，根据陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律，控制含有陶瓷相的第一浆料和水溶胶的加入质量，逐层打印；步骤S3：将步骤S2获得的氮化硅基陶瓷浆料凝胶块进行低温冷冻，然后进行真空冷冻干燥，得到干燥陶瓷胚体；步骤S4：将步骤S3中得到的陶瓷胚体经烧结，降温后即可获得具有介电梯度的氮化硅基复合材料，经加工制备成氮化硅基复合材料天线窗。进一步的，步骤S2中，由公式(4)计算水溶胶的加入质量，由计算第一浆料的加入质量；其中，mtn为打印第n层后陶瓷浆料的总质量，Cn为第n层陶瓷浆料的固相含量，Cn+1为第n+1层陶瓷浆料的固相含量，ρc为第一浆料中陶瓷相密度，ρh为水溶胶的密度，其中，C0为第一浆料中陶瓷相的含量。进一步的，步骤S2包括步骤S21：将包含Si3N4的陶瓷粉体原料和去离子水混合，再加入溶胶材料以及分散剂经球磨得到所述第一浆料。进一步的，步骤S2包括步骤S22：将溶胶材料溶于去离子水，形成水溶胶，其中，溶胶材料与去离子水的质量比与步骤S21中相同。进一步的，步骤S21中所述陶瓷粉体原料还包括h-BN和/或烧结助剂。进一步的，Si3N4、h-BN和烧结助剂的质量比为60～93:5～40:2～40。进一步的，所述溶胶材料与去离子水的质量比为0.01～0.15:1。进一步的，采用传感器获取陶瓷浆料的总质量mtn。进一步的，所述步骤S4中烧结温度为1700℃～1900℃，不活波气体气氛压力为0.1～1Mpa，烧结时间为0.2～2h。本专利技术的另一目的在于提供以上氮化硅基复合材料天线窗制备方法获得的天线窗。相对于现有技术，本专利技术所述的氮化硅基复合材料天线窗的制备方法具有以下优势：(1)本专利技术所述的氮化硅基复合材料天线窗的制备方法结合现有的3D打印技术，设计了浆料固含量调节及送料系统，建立了控制固相含量连续变化的数学模型，从而可控制氮化硅基复合材料天线窗孔隙率连续变化，进而获得介电常数连续变化的氮化硅基复合材料天线窗，且其变化形式可调控，能够满足不同宽频透波的要求，工艺简单；(2)本专利技术所述的氮化硅基复合材料天线窗一体化制备，消除界面应力，在使用中安全可靠。附图说明构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为本专利技术实施例所述的制备氮化硅基复合材料天线窗的部分装置示意图；图2为本专利技术实施例一中陶瓷浆料固相含量在厚度方向的变化曲线图；图3为本专利技术实施例一中水溶胶和第一浆料添加量在厚度方向的变化曲线图；图4为本专利技术实施例二中陶瓷浆料固相含量在厚度方向的变化曲线图；图5为本专利技术实施例二中水溶胶和第一浆料添加量在厚度方向的变化曲线图；图6为本专利技术实施例三中陶瓷浆料固相含量在厚度方向的变化曲线图；图7为本专利技术实施例三中水溶胶和第一浆料添加量在厚度方向的变化曲线图。附图标记说明：1-第一容器，2-第二容器，3-第一蠕动泵，4-第二蠕动泵，5-混合器，6-第三蠕动泵，7-3D打印机，8-氮化硅基复合材料，9-打印台。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。本专利技术提供一种氮化硅基复合材料天线窗的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：根据氮化硅基复合材料天线窗的介电常数随厚度的变化规律，确定孔隙率随厚度的变化规律，进而确定制备氮化硅基复合材料的陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律。天线窗的不同宽频透波的要求可以通过透波材料介电常数的梯度变化形式的设计来实现，氮化硅基复合材料中的本征介电常数为一定值，空气的介电常数近似为1，在氮化硅基复合材料中引入孔隙将降低氮化硅基复合材料的介电常数。氮化硅基复合材料中的孔隙率越高，其介电常数越小，根据实验可以确定孔隙率与介电常数间的一一对应关系。在材料成分及制备工艺等条件不变的前提下，陶瓷浆料固相含量与孔隙率之间为一一对应的关系，控制陶瓷浆料中固相含量随厚度的变化规律，烧结后得到的多孔氮化硅基复合材料的孔隙率也随厚度有规律的变化，即通过控制陶瓷浆料的固相含量的变化规律可以得到孔隙率变化可控的多孔氮化硅基复合材料，也就能够得到介电常数连续梯度变化的多孔氮化硅基复合材料。通过实验可以确定介电常数和孔隙率和固相含量的对应关系，考虑烧结收缩率和机械加工余量等因素，确定制备氮化硅基复合材料的陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律。步骤S2：在3D打印过程中，根据陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律，控制含有陶瓷相的第一浆料和水溶胶的加入质量，逐层打印。步骤S21:将包含Si3N4的陶瓷粉体原料和去离子水混合，再加入溶胶材料以及分散剂经球磨得到第一浆料；所述第一浆料中固相含量不小于要求的陶瓷浆料固相含量的最大值。优选的，分散剂按陶瓷粉体原料质量的0.2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化硅基复合材料天线窗的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1：根据氮化硅基复合材料天线窗的介电常数随厚度的变化规律，确定孔隙率随厚度的变化规律，进而确定制备氮化硅基复合材料的陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律；步骤S2：在3D打印过程中，根据陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律，控制含有陶瓷相的第一浆料和水溶胶的加入质量，逐层打印；步骤S3：将步骤S2获得的氮化硅基陶瓷浆料凝胶块进行低温冷冻，然后进行真空冷冻干燥，得到干燥陶瓷胚体；步骤S4：将步骤S3中得到的陶瓷胚体经烧结，降温后即可获得具有介电梯度的氮化硅基复合材料，经加工制备成氮化硅基复合材料天线窗。

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅基复合材料天线窗的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1：根据氮化硅基复合材料天线窗的介电常数随厚度的变化规律，确定孔隙率随厚度的变化规律，进而确定制备氮化硅基复合材料的陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律；步骤S2：在3D打印过程中，根据陶瓷浆料固相含量随厚度的变化规律，控制含有陶瓷相的第一浆料和水溶胶的加入质量，逐层打印；步骤S3：将步骤S2获得的氮化硅基陶瓷浆料凝胶块进行低温冷冻，然后进行真空冷冻干燥，得到干燥陶瓷胚体；步骤S4：将步骤S3中得到的陶瓷胚体经烧结，降温后即可获得具有介电梯度的氮化硅基复合材料，经加工制备成氮化硅基复合材料天线窗。2.根据权利要求1所述的一种氮化硅基复合材料天线窗的制备方法，其特征在于,步骤S2中，由公式(4)计算水溶胶的加入质量，由计算第一浆料的加入质量；其中，mtn为打印第n层后陶瓷浆料的总质量，Cn为第n层陶瓷浆料的固相含量，Cn+1为第n+1层陶瓷浆料的固相含量，ρc为第一浆料中陶瓷相密度，ρh为水溶胶的密度，其中，C0为第一浆料中陶瓷相的含量。3.根据权利要求1或2所述的一种氮化硅基复合材料天线窗的制备方法，其特征在于，步骤S2包括步骤S21：将包含Si3N4的陶...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘强，叶枫，张海礁，张标，高晔，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23