一种三壳层铁硅基软磁复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三壳层铁硅基软磁复合材料及其制备方法。其技术方案是：按铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(5～100)，将铁硅合金粉末置于水中，在30～80℃条件下搅拌5～30h，固液分离，得到复合粉末。将复合粉末进行真空干燥，装入模具，于300～1200MPa条件下冷压成型，得到坯体。将坯体置于高温烧结炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下，升温至800～1300℃，烧结0.5～5h，得到烧结坯体。将烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下或保护性气氛条件下，升温至500～1200℃，热处理0.5～5h，随炉冷却，制得三壳层铁硅基软磁复合材料。本发明专利技术工艺简单和生产成本低，所制制品不仅绝缘层均匀，磁损耗极低，且饱和磁感应强度高和恒导磁性好。

【技术实现步骤摘要】
一种三壳层铁硅基软磁复合材料及其制备方法
本专利技术属于铁硅基软磁复合材料
具体涉及一种三壳层铁硅基软磁复合材料及其制备方法。
技术介绍
铁硅基软磁复合材料因其高磁导率、低损耗、低磁致伸缩、优异的热稳定性和直流偏置能力，作为电源电路不可或缺的磁性元件，广泛应用于逆变器、电感器、变压器及扼流圈等电子元器件中，涉及电机、电讯、电源等众多领域。值得一提的是，随着使用频率的提高，软磁复合材料的涡流损耗呈指数式增长，而磁性粒子的绝缘包覆无疑是减小涡流损耗最有效的方法。在此基础上，绝缘包覆主要分为有机包覆和无机包覆两种。常见的有机包覆方法是将磁性颗粒与有机包覆材料混于丙酮或乙醇等有机溶剂中，充分搅拌后干燥，获得软磁复合粉末，经进一步压实得到软磁复合材料，其操作简单、成本较低且包覆效果较好。然而，传统有机包覆材料如酚醛树脂、环氧树脂等耐热性较差，在200℃以上无法进行高温热处理和消除高温残余应力，影响了磁性能。且有机材料包覆的软磁复合材料在长期工作中因涡流损耗而发热，会导致有机绝缘层老化，甚至热分解，从而削弱软磁复合材料的绝缘性，增大涡流损耗以及影响软磁复合材料的稳定性。因此，无机包覆材料以其优异的化学和热稳定性以及电绝缘性而备受关注。常用无机包覆材料主要有磷酸盐、氧化物(Al2O3、MgO、SiO2等)和软磁铁氧体，常见的包覆方法则是通过简单的搅拌或是球磨等物理方法将磁性颗粒与无机绝缘包覆材料和粘结剂混合，之后进行高强压力压实成型，最终得到软磁复合材料；此外，还有共沉淀和溶胶凝胶等化学包覆工艺。以上包覆方法，最主要的目的在于对磁性颗粒进行绝缘包覆，而如何将每个磁性颗粒均匀且致密的包覆起来，实现磁性颗粒间的有效绝缘，显得尤为重要。为此，科技人员进行了广泛研究，如“一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘接剂及其制备方法”(CN200710099337.2)专利技术，直接将磁性颗粒与电绝缘的无机氧化物混合，虽制备方法简单，但难以实现磁性颗粒间的有效绝缘，损耗降低有限，且会造成无机包覆材料的团聚，恶化磁性能。“一种金属软磁复合材料用粉末的包覆方法及磁体的制备方法”(CN201310351622.4)专利技术，通过溶胶-凝胶法在铁颗粒表面包覆Al2O3，其溶胶-凝胶的制备过程复杂，单次产量少，无法扩大生产，且原料损耗较多，成本较高。“一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法”(CN201510602786.9)专利技术，通过高温氧化得到氧化层，然后酸洗去除铁氧化物，留下含SiO2、Al2O3和Cr2O3等氧化层，最后添加粘结剂和润滑剂进行压实，得到软磁复合材料。所得软磁复合材料的绝缘层较为均匀，磁性能较好，但制备工艺复杂、操作不易、能量与原料损耗较多，不利于大量制备。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单、生产成本低的三壳层铁硅基软磁复合材料的制备方法；用该制备方法制备的三壳层铁硅基软磁复合材料不仅绝缘层均匀和磁损耗极低，且饱和磁感应强度高和恒导磁性好。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的步骤是：第一步、复合粉末制备按照铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(5～100)，将所述铁硅合金粉末置于所述水中，在水温为30～80℃条件下搅拌5～30h，固液分离，得到复合粉末。第二步、冷压成型将所述复合粉末进行真空干燥，装入模具，于300～1200MPa条件下冷压成型，得到坯体。第三步、烧结将所述坯体置于高温烧结炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至800～1300℃，烧结0.5～5h，得到烧结坯体。第四步、热处理将所述烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至500～1200℃，热处理0.5～5h，随炉冷却，制得三壳层铁硅基软磁复合材料。所述铁硅合金粉末的粒径为1～200μm，铁硅合金粉末的Si含量为1.5～10wt％。所述搅拌的转速为100～800转/分钟。所述真空干燥的时间为12～36h，真空干燥的温度为40～70℃，真空干燥的真空度为10-2～102Pa。所述真空条件下的真空度为10-2～102Pa。所述保护性气氛为氮气或为氩气。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具备以下优点：(1)本专利技术将铁硅合金粉末用30～100℃的水进行搅拌，加速铁硅合金粉末外层的氧化，得到内核为铁硅合金、外层为铁氧化物和单质硅的核壳结构铁硅基软磁复合粉末；再将所得复合粉末进行冷压成型以及高温烧结和热处理，利用高温的扩散作用以及高温下铁氧化物和单质硅的化学反应，在铁硅合金颗粒间形成三壳层结构，即得三壳层铁硅基软磁复合材料。本专利技术所用原料仅为铁硅合金粉末，不添加任何粘结剂和润滑剂等，不仅极大地减少了原料损耗和无环境污染，且水氧化工序简单易操作。因而制备成本低、工艺简易且重复性好，具有良好的应用前景。(2)本专利技术制备的三壳层铁硅基软磁复合材料的绝缘材料为无机材料，化学稳定性好和可耐受高温，高温热处理不仅促进了该铁硅基软磁复合材料的三壳层的形成，期间铁氧化物分解出了部分Fe，使所制备的铁硅基软磁复合材料饱和磁感应强度较高。(3)本专利技术制备的三壳层铁硅基软磁复合材料中的铁硅合金颗粒间为SiO2-原硅酸亚铁-SiO2的独特三壳层包覆层，包覆层均匀，且冷压成型得到的铁硅基软磁复合材料致密度较低，存在较多气隙，因而其恒导磁性良好，同时能有效限制颗粒间涡流的产生，导致磁损耗极低。(4)本专利技术通过调节水氧化过程的工艺参数、成型压力、高温烧结过程中的温度和时间、热处理过程中的温度和时间等参数，对包覆层的厚度能进行有效调控，从而制得不同磁性能的三壳层铁硅基软磁复合材料。因此，本专利技术工艺简单和生产成本低，所制备的三壳层铁硅基软磁复合材料不仅绝缘层均匀和磁损耗极低，且饱和磁感应强度较高和恒导磁性好。附图说明图1为本专利技术制备的一种铁硅基软磁复合材料的SEM图。具体实施方式下面结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：所述真空干燥的时间为12～36h，真空干燥的温度为40～70℃，真空干燥的真空度为10-2～102Pa。所述真空条件下的真空度为10-2～102Pa。实施例1一种三壳层铁硅基软磁复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：第一步、复合粉末制备按照铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(5～40)，将所述铁硅合金粉末置于所述水中，在水温为30～60℃条件下搅拌5～10h，固液分离，得到复合粉末。第二步、冷压成型将所述复合粉末进行真空干燥，装入模具，于300～600MPa条件下冷压成型，得到坯体。第三步、烧结将所述坯体置于高温烧结炉内，在真空条件下升温至800～900℃，烧结0.5～1h，得到烧结坯体。第四步、热处理将所述烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下升温至900～1200℃，热处理4.5～5h，随炉冷却，制得三壳层铁硅基软磁复合材料。所述铁硅合金粉末的粒径为1～60μm，铁硅合金粉末的Si含量为1.5～6wt％。所述搅拌的转速为100～400转/分钟。所述保护性气氛为氮气。实施例2一种三壳层铁硅基软磁复合材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：第一步、复合粉末制备按照铁硅合金粉末∶水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三壳层铁硅基软磁复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：第一步、复合粉末制备按照铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(5～100)，将所述铁硅合金粉末置于所述水中，在水温为30～80℃条件下搅拌5～30h，固液分离，得到复合粉末；第二步、冷压成型将所述复合粉末进行真空干燥，装入模具，于300～1200MPa条件下冷压成型，得到坯体；第三步、烧结将所述坯体置于高温烧结炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至800～1300℃，烧结0.5～5h，得到烧结坯体；第四步、热处理将所述烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至500～1200℃，热处理0.5～5h，随炉冷却，制得三壳层铁硅基软磁复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种三壳层铁硅基软磁复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：第一步、复合粉末制备按照铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(5～100)，将所述铁硅合金粉末置于所述水中，在水温为30～80℃条件下搅拌5～30h，固液分离，得到复合粉末；第二步、冷压成型将所述复合粉末进行真空干燥，装入模具，于300～1200MPa条件下冷压成型，得到坯体；第三步、烧结将所述坯体置于高温烧结炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至800～1300℃，烧结0.5～5h，得到烧结坯体；第四步、热处理将所述烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至500～1200℃，热处理0.5～5h，随炉冷却，制得三壳层铁硅基软磁复合材料。2.根据权利要求1所述的三壳层铁硅基软磁复合材料的制备方法，其特征在于所述铁硅合金粉末的粒径为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊希安，罗自贵，李光强，李亚伟，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42